水中化学耗氧量的测定

水中化学耗氧量的测定 1，实验目的：了解化学耗氧量的含义及测定方法。 2，实验原理：化学耗氧量是指天然水中可被高锰酸钾或重铬酸钾氧化的有机 物的含量。化学耗氧量测定的常用方法为高锰酸钾法、重铬酸钾和碘酸盐法。 本实验为高锰酸钾法，其原理如下： 在酸性（或碱性）条件下，高锰酸钾具有很高的氧化性， 水溶液中多数的有机物都可以氧化，但反应过程相当复杂，只能用下式 表 关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf 示其中的部分 过程： 过量的KMnO4用过量的Na2C2O4还原，再用KMnO4溶液滴至微红色为终点，反应如下： 当水样中含有Cl– 量较高（大于100mg）时，会发生如下反应： 使结果偏高。为了避免这一干扰，可改在碱性溶液中氧化，反应为： 然后再将溶液调成酸性，加入Na2C2O4，把MnO2和过量的KMnO4还原，再用KMnO4滴至微红色终点。 由上述反应可知，在碱性溶液中进行氧化，虽然生成MnO2，但最后仍被还原成Mn2+，所以酸性溶液中和碱性溶液中所得的结果是相同的。 但氧化温度与时间会影响结果，一般分为： 27?4小时法 10分钟煮沸法。（结果相当于0.3327?4小时法） 100?30分钟法。（结果相当于0.5527?4小时法） 本实验用10分钟煮沸法。 若水样中含有Fe2+，H2S（或S2－）， 、等还原性离子，也会干扰测定， 可在冷的水样中直接用KMnO4滴定至微红色后，再进行COD测定。 3，实验试剂： (1)0.01mol/L（1/5KMnO4）标准溶液： 配制：称取3.3g KMnO4溶于1.05升水中，微沸20分钟，在暗处密闭保 存二周，以“4”号砂芯漏斗过滤，保存于棕色瓶中（此溶液约0.1mol/L 1/5KMnO4溶液）。取上液100ml稀至1升，摇匀后待标。 (2)基准Na2C2O4：105～110?烘干至恒重 (3)1:3 H2SO4：配制时，利用稀释时的温热条件，用KMnO4溶液滴至微红色。 4，实验测定步骤： （1）．0.01mol/L (1/5KMnO4)标准溶液标定： 准确称取0.15~0.20g（准确至?0.0001g）经烘干的基准Na2C2O4于100ml烧杯中，以适量水溶解，加入1ml 1:3H2SO4移入250ml容量瓶，以水稀释至 刻度，摇匀。 移取20.00ml上液，加入5ml 1:3 H2SO4，加热至60~80?间，以待标的KMnO4溶液滴至微红色（30秒不变）为终点。 （ 2）．酸性溶液中测定COD： 取10.00ml水样于250ml锥形瓶中，用蒸馏水稀至100ml，加入10.00ml KMnO4标准溶液，5ml 1:3 H2SO4和几粒沸石，加热煮沸10分钟，立即加入10.00ml Na2C2O4溶液（此时应为无色，若仍为红色，再补加5.00ml），趁热用KMnO4溶液滴至微红色（30秒不变即可。若滴定温度低于60?，应加热 至60~80?间进行滴定）。重复做一次并做二次空白（以蒸馏水取代样品，按 同样操作进行）计算： （3）．碱性溶液中测定COD（适用于Cl– 大于100mg水样）： 移取试样适量，于250ml锥形瓶中，用蒸馏水稀至100ml，加入2ml 10%NaOH，10.00ml KMnO4标准液，加热煮沸10分钟，加入5ml 1:3 H2SO4和10.00ml Na2C2O4标准溶液，用KMnO4标准溶液滴至微红色为终点（30秒不变） 计算公式同酸性溶液。 4，思考题： （1）定KMnO4时，滴定操作应注意哪些问题？ （2）加热煮沸10分钟应如何控制？时间要求是否严格？为什么？ （3）酸性溶液测定COD时，若加热煮沸出现MnO2为什么需要重做？而碱性 溶液测定COD时，出现绿色或MnO2却是允许的，其因何在？ 5，注意事项 （1）高锰酸钾法适合用测定地表水，引用水和生活污水。 （2）超过85度时，草酸钠会分解 一般常用于测定清洁水中耗氧量的高锰酸钾法比较简便、快速。但用这 个方法测定污水或工业废水时不够满足，因为这些水中含有许多复杂的有机 物质，用高锰酸钾很难氧化，不易严格控制操作条件。因此用于测定的污染 严重的水时不如重铬酸钾法好。重铬酸钾能将大部分有机物质氧化，适合用 于污水和工业废水 分析 定性数据统计分析pdf销售业绩分析模板建筑结构震害分析销售进度分析表京东商城竞争战略分析 。 一、原理 一定量的重铬酸钾在强酸性溶液中将还原性物质（有机的和无机的）氧 化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵回滴；由消耗的重 铬酸钾量即可计算出水样中有机物质被氧化所消耗的氧的mg/L数。 本法可将大部分的有机物质氧化，但直链烃、芳香烃、苯等化合物仍不能氧 化；若加硫酸银作催化剂时，直链化合物可被氧化，但对芳香烃类无效。 氯化物在此条件下也能被重铬酸钾氧化生成氯气，消耗一定量重铬酸钾，因 而干扰测定。所以水样中氯化物高于30mg/L时，须加硫酸汞消除干扰。 二、仪器、试剂 ? 磨口三角（或圆底）烧瓶回流冷凝管，250mL。 ? 锥形瓶，500mL。 ? 重铬酸钾标准溶液 0.04mol/L。准确称取150～180?烘干2小时的重铬酸钾5.9～6.1g，置于250mL烧杯中，加100mL水搅拌至完全溶解，然后定量转移至500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 ? 试亚铁灵指示剂。称取1.485g化学纯邻菲啰啉（1，10，phenanthroLine HN?HO）与0.695g化学纯的硫酸亚铁溶于蒸馏水，12822monohydrate C 稀释至100mL。 ? 硫酸亚铁铵标准溶液。0.25mol/L称取98g分析纯硫酸亚铁铵，溶于蒸 馏水中，加20mL浓硫酸，冷却后，稀释1000mL，使用时每日用重铬酸钾 标定。 标定方法：移取25.00mL重铬酸钾标准溶液，稀释至250mL，加20mL浓硫酸，冷却后加2～3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵溶液滴定至溶液由 绿蓝色刚好变成红蓝色为终点，平行标定三份，计算硫酸亚铁铵溶液的浓度。 ? 浓硫酸。 ? 硫酸银，化学纯。 ? 硫酸汞，化学纯。 三、实验步骤 ? 移取50.00mL水样（或适量水样稀释至50mL）于250mL磨口三角（或圆底）烧杯中，加入25.00mL重铬酸钾标准溶液，慢慢地加入75mL浓硫酸，随加随摇动，若用硫酸银作催化剂，此时需加1g硫酸银。再加数粒玻璃 珠，加热回流2小时。比较清洁的水样加热回流的时间可以短一些。 ? 若水样含较多氯化物，则取50.00mL水样，加硫酸汞1g、浓硫酸5ml，待硫酸汞溶解后，再加重铬酸钾溶液25.00mL、浓硫酸70mL、硫酸银1g，加热回流。 ? 冷却后先用约25 mL蒸馏水沿冷凝管冲洗，然后取下烧瓶将溶液移入 500mL锥形瓶中，冲洗烧瓶4～5次，再用蒸馏水稀释溶液至约350mL。溶液体积不得大于350mL，因酸度太低，终点不明显。 ? 冷却后加入2～3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液 由黄色到绿蓝色变成红蓝色。记录消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积（V1）。 ? 同时要做空白实验，即以50.00mL蒸馏水代替水样，其他步骤同样品同 时操作。记录消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积（V0）。 四、计算 耗氧量(O mg/L) = 2 浓度—硫酸亚铁铵标准溶液的浓度mol/L。 V—空白消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积。(mL) 0 V—水样消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积。(mL) 1 V—水样体积(mL) 2 五、思考题 ? 测定水样的耗氧量时，是否一定要加入硫酸银？加入硫酸银的作用是什 么？ ? 什么样的情况下，才加入硫酸汞？