[方案]三苯甲醇的制备

[方案]三苯甲醇的制备[方案]三苯甲醇的制备实验21 三苯甲醇的制备一、实验目的 1、了解Grignard试剂的制备、应用和进行Grignard反映的条件。 2、掌握搅拌、回流、萃取、低沸物(易燃易爆物)蒸馏、水蒸气蒸馏等基本操作。二、实验原理 1. 格氏试剂的制备 BrMgBrI2+ Mg 无水乙醚 2. 格氏试剂反应合成三苯甲醇 OMgBrO无水乙醚C+2OMgBr Cl / HONH42COH 3. 副反应 BrMgBr无水乙醚+ 主要试剂及产物的物理常数名分子量性状折光率密度熔点沸点...

[方案]三苯甲醇的制备实验21 三苯甲醇的制备一、实验目的 1、了解Grignard试剂的制备、应用和进行Grignard反映的条件。 2、掌握搅拌、回流、萃取、低沸物(易燃易爆物)蒸馏、水蒸气蒸馏等基本操作。二、实验原理 1. 格氏试剂的制备 BrMgBrI2+ Mg 无水乙醚 2. 格氏试剂反应合成三苯甲醇 OMgBrO无水乙醚C+2OMgBr Cl / HONH42COH 3. 副反应 BrMgBr无水乙醚+ 主要试剂及产物的物理常数名分子量性状折光率密度熔点沸点溶解度称 (20?) (?) (?) 水乙乙醇醚乙74.12 无色1.3526 0.7137 -116.2 34.51 微 ? ? 醚液体三260.34 无色, 1.1994 164.2 380 不易 ? 苯棱晶甲醇溴157.02 无色1.5597 1.4950 -30.82 156 不易易苯液体二182.22 白色1.6077 1.1146 48.5 305.4 不溶溶苯至淡甲黄色酮结晶联154.21 无色1.5888 0.8660 71 255.9 不溶溶苯片状晶体三、实验内容 1、苯基溴化镁制备在100mL三颈烧瓶上分别装上恒压滴液漏斗、球形冷凝管(带无水CaCl2gan干燥管)，放进磁石向瓶中加入 0.5g(0.02moL)剪碎的镁、一小粒碘恒压漏斗中加入 2.1mL(0.02mol)溴苯和15mL无水乙醚混合均匀滴入约 1-2mL混合液(浸没镁条)，(数分钟后见溶液微沸，碘颜色消失) 开动搅拌器，继续滴加其余混合液(控制滴加速度)，维持微沸状态(如果发现反应液粘稠，则补加适量乙醚) 滴完后，温水浴回流至镁条反应完全(约30min) 2、三苯甲醇制备反应瓶放于冰水浴?搅拌下，漏斗中滴加3.1g (0.017mol)二苯甲酮和15ml无水乙醚混合液?温水浴回流30min?冰水浴中搅拌下加20ml饱和氯化铵，生成三苯甲醇 3、后处理混合液 ?分液乙醚 (上层) 水层(下层) ?用30ml乙醚萃取分两次(2*15mL) 有机相(上层)水层(下层) ?合并，用无水碳酸钠干燥滤去干燥剂，温水浴蒸馏 ? 析出白色固体 ?加10ml石油醚，搅拌、浸泡片刻、抽滤粗品 ?95%乙醇-石油醚重结晶三苯甲醇干燥，测熔点四、装置图五、注意事项 1、格氏试剂对水敏感，使用的仪器和试剂必须干燥 2、冷凝管口的干燥管装无水氯化钙时先塞一团棉花，防止干燥剂颗粒随气体排出 3、镁条的表面要光亮，剪成2mm左右的小碎条，不能用手接触镁条，避免引起氧化 4、引发反应时，所用碘量不能太大，以1/3粒大小为宜 5、制备格氏试剂时，溴苯和乙醚混合液滴加速度不能太快 6、所制备的格氏试剂是混浊有色液体，若为澄清可能瓶中进水没制好格氏试剂 7、滴加二苯甲酮、乙醚混合液后，注意反应液的颜色变化，应该是由原色—玫瑰红—白色六、实验数据记录外观: 产量: 理论产量:4.425g 产率:

                    本文档为【[方案]三苯甲醇的制备】，请使用软件OFFICE或WPS软件打开。作品中的文字与图均可以修改和编辑，
                    图片更改请在作品中右键图片并更换，文字修改请直接点击文字进行修改，也可以新增和删除文档中的内容。 
 该文档来自用户分享，如有侵权行为请发邮件ishare@vip.sina.com联系网站客服，我们会及时删除。

                    [版权声明] 本站所有资料为用户分享产生，若发现您的权利被侵害，请联系客服邮件isharekefu@iask.cn，我们尽快处理。

                    本作品所展示的图片、画像、字体、音乐的版权可能需版权方额外授权，请谨慎使用。

                    网站提供的党政主题相关内容(国旗、国徽、党徽..)目的在于配合国家政策宣传，仅限个人学习分享使用，禁止用于任何广告和商用目的。
                

下载需要：免费已有0 人下载

立即下载

[方案]三苯甲醇的制备

你可能还喜欢