GMP文件_SOP-QC-102-A 维生素E检验标准
操作规程
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题目:维生素E检验标准操作规程
文件编号:SOP-QC-102-A 起草: 日期: 审核: 日期: 批准: 日期: 生效日期: 颁发部门:质控部 分发部门:检验室
变更记载 修改号 变更原因及目的
批准日期 执行日期
标准依据:《中国药典》2005年版二部
目的:建立维生素E(合成型)的检验操作规程。
范围:本规程适用于维生素E(合成型)的检验。
职责
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:检验员、质控部经理对本规程的实施负责。
规程:
1([性状]
取本品适量，置表面皿中，在自然光下检视，为微黄色至黄色或黄绿色澄清的黏稠液体;几乎无臭;遇光色渐变深。
本品在无水乙醇、丙酮、乙醚或植物油中易溶，在水中不溶。
折光率 取本品，按折光率检查法(《中国药典》2005版附录? F )检查，折光率为1.494~1.499为符合
规定
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。
吸收系数 取本品，精密称定，加无水乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液，照紫外可见分光光度法(《中国药典》2005版附录? A)，在284nm
1%的波长处测定吸光度，吸收系数(E)为41.0~45.0为符合规定。 1cm
2([鉴别]
2.1 仪器与用具
量筒 电炉 红外分光光度仪
2.2 试药与试液
无水乙醇 硝酸
2.3 操作方法
2.3.1 取本品约30mg，加无水乙醇10ml溶解后，加硝酸2ml，摇匀，在75?加热约15分钟，溶液显橙红色。
2.3.2取本品按红外分光光度法测定，红外光吸收图谱应与对照的图谱一致。
3([检查]
3.1 仪器与用具
量筒 碱式滴定管 分析天平
3.2 试药与试液
乙醇 乙醚 无水乙醇 二甲基甲酰胺 正己烷
酚酞指示液
二苯胺试液
氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)
硫酸铈滴定液(0.01mol/L)
3.3检查项目与操作方法
3.3.1 酸度
取乙醇与乙醚各15ml，置锥形瓶中，加酚酞指示液0.5ml，滴加氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)至微显粉红色，加本品1.0g，溶解后，用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定，消耗的氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)不得过0.5ml为符合规定。
3.3.2 生育酚
取本品0.10g，加无水乙醇5ml溶解后，加二苯胺试液1滴，用硫酸铈滴定液(0.01mol/L)滴定，消耗的硫酸铈滴定液(0.01mol/L)不得过1.0ml为符合规定。
3.3.3微生物限度
取本品10g加至含溶化的(温度不超过45?)5g司盘80，3g 单硬脂酸甘油酯，10g聚山梨酯80的无菌混合物的烧杯中，用无菌玻棒搅拌成团后，加入45?的pH7.0的无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液至100ml，混匀使充分乳化，作为1:10的供试液。取适量供试液，照微生物限度检查平皿法(《中国药典》2005版二部附录? J)检查，细菌数、霉菌和酵母菌数分别不得过100个/g,金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌不得检出为符合规定。
4([含量测定]
4.1 仪器与用具
气相色谱仪 分析天平 棕色具塞瓶 移液管
4.2 试药与试液
正三十二烷 正己烷 维生素E对照品
4.3 操作方法
照气相色谱法(《中国药典》2005版二部附录VE)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以硅铜(OV-17)为固定相，涂布浓度为2%，或以HP-1毛细管柱(100%二甲基聚硅氧烷)为分析柱;柱温265?。理论板数按维生素E峰计算不低于500(填充柱)或5000(毛细管柱)，维生素E峰与内标物质峰的分离度应符合要求。
校正因子的测定 取正三十二烷适量，加正己烷溶解并稀释成每1ml中含1.0mg的溶液，作为内标溶液。另取维生素E对照品约20mg，精密称定，置棕色具塞瓶中，精密加内标溶液10ml，密塞，振摇使溶解，取1~3ul注入气相色谱仪，计算校正因子。
测定法 取本品约20mg，精密称定，置棕色具塞瓶中，精密加内标溶液10ml，密塞，振摇使溶解;取1~3ul注入气相色谱仪，测定，计算，即得。
4.4 计算
4.4.1理论板数
tR2 n,5.54()Wh/2
n——理论板数 t′——组分保留时间 R
W——半高峰宽 h/2
4.4.2分离度
ttR,R21R ,(W，W)/212
R——分离度 t、t——1、2组分的保留时间 R1R2
W、W——1、2组分的色谱峰峰宽 b1b2
4.4.3校正因子
C,AsRf, Cs,AR
f——校正因子
C——对照品的浓度 R
C——内标物质的浓度 S
A——对照品的峰面积或峰高 R
As——内标物质的峰面积或峰高 4.4.4含量
XMs,A含量,f×100% MX,As
M——内标物质的称量量 A——内标物质的峰面积或峰高 SSM——供试品的称量量 A——供试品的峰面积或峰高 XXf ——校正因子
含维生素E(CHO)96.0%~102.0%为符合规定。 31523
5([贮藏]避光，密封保存。
浙公网安备 33021202002483