气流超微粉碎对玉米淀粉结构及其性质的影响-农业工程学报

气流超微粉碎对玉米淀粉结构及其性质的影响-农业工程学报 ,气流粉碎对玉米淀粉结构及理化性质的影响 1,22* 王立东，肖志刚 (1黑龙江八一农垦大学国家杂粮工程技术研究中心，大庆，163319;2东北农业大学食品学院，哈尔滨，150030) 摘要:为研究气流粉碎对玉米淀粉结构及理化性质的影响，本文以普通玉米淀粉为原料，通过流化床气流粉碎处理，采用扫描电子显微镜、偏光显微镜、粒度分析仪、X-射线衍射仪、红外光谱仪、差示扫描量热仪、快速黏度分析仪等分析手段研究经微细化处理前后玉米淀粉颗粒形貌、晶体结构、热力学特性、糊化特性、溶解度和膨胀度、冻融稳定性、持水能力等结构及性质的变化。结果表明，微细化处理后，淀粉颗粒形变的不规则，粒径明显减小，中位径(D50)由14.37μm减小到5.25 μm，偏光十字减少，相对结晶度由33.43%降低至15.46%，淀粉颗粒结晶结构被破坏，由多晶态向无定形态转变，粉碎过程淀粉无新的基团产生;热焓值、糊化温度均降低，热糊稳定性好;溶解度、膨胀度均升高，持水能力增加，冻融稳定性好，产生较好的热糊稳定性和冷糊力学稳定性，该研究为玉米淀粉的深度加工与应用提供了理论依据及技术支撑。 关键词:气流粉碎,玉米淀粉,微观结构,理化性质 中图分类号:TS231 文献标志码:A 文章编号: 王立东, 肖志刚. 气流粉碎对玉米淀粉结构及理化性质的影响[J].农业工程学报,2016,30( ): - . Wang Lidong, Xiao Zhigang. Effect of jet-milling on structure and physicochemical properties of maize starch [J]. Transactions of the Chinese Society of Agricultural Engineering (Transactions of the CSAE), 2016, 30( ): ,. (in Chinese with English abstract) 0 引 言 淀粉是由直链淀粉和支链淀粉组成的一种颗粒状多晶聚合物，颗粒内存在结晶和非晶结构。受制于其多晶体系结构，天然淀粉存在不溶于冷水、成膜性、吸附性、抗酸碱能力及抗机械破坏能力差等缺陷，不 [1-4]适用于现代新技术、新工艺、新产品的开发应用。近年来，随着粉体微细化技术的快速发展，淀粉微细 [5]化处理技术的研究受到了普遍关注，通常采用物理手段改善淀粉颗粒的结构和性能。 [6,7][8][9]当前国内外相关研究大多集中于机械球磨处理对玉米淀粉、马铃薯淀粉、大米淀粉、木薯淀粉[10,11][12,13]、绿豆淀粉等性质的影响研究，淀粉经过超微粉碎处理后其结构和多孔性发生了显著变化，颗粒的形貌、粒度和均匀度均发生改变，晶体结构和淀粉链长发生改变，导致诸如溶解度、膨胀度、分散性、热力学性质、糊化性质和黏度性质等发生改变。而利用气流粉碎技术进行对淀粉微细化的研究则相对较少，气流粉碎技术是指固体颗粒在高速气流机械力的作用下，通过摩擦、碰撞、冲击作用，使颗粒粉碎，从而 [14,15]改变颗粒的结构和物化性能。气流粉碎技术作为微细化处理的有效有段，已被广泛应用于精细化工、 [16]精细陶瓷、食品、生物医药、纳米材料等行业。因此，本研究以普通玉米淀粉为原料，通过利用流化床气流粉碎设备进行处理，制备得到颗粒较小的微细化玉米淀粉，并对其微观结构和理化性质进行分析，从而确定气流粉碎微细化处理对玉米淀粉性质的影响，为拓展淀粉资源的理论研究及深度开发利用提供理论 收稿日期:2016-07-12 修订日期:2016-10-18 基金项目:国家星火计划项目 (2015GA670008);黑龙江省科技厅科技特派员项目(GC15B503);大庆市指导性科技计划项目(S2dfy-2015-53) 作者简介:王立东，男，黑龙江兰西人，博士生，助理研究员，主要从事淀粉资源的深度开发与利用和谷物方便食品研究与开发。大庆 黑龙江八一农垦大学国家杂粮工程技术研究中心，163319。E-mail:wanglidong-521@163.com *通信作者:肖志刚，男，教授，博士生导师，主要从事农产品加工及贮藏工程技术研究。E-mail:zhigangx@sina.com 与实践指导。 1 材料与方法 1.1 材料与试剂 普通玉米淀粉原料由黑龙江龙凤玉米开发有限公司提供，食品级，水分13.5%，细度(100目分样筛透过率)99.1%;其它分析纯试剂为天津市天大化学试剂厂和沈阳化学试剂厂生产。 1.2 仪器与设备 主要仪器:LHL型流化床式气流粉碎机，山东潍坊正远粉体工程设备有限公司。 S-3400N扫描电子显微镜，日本HITACHI公司;X'Pert PRO X-射线衍射仪，荷兰帕纳科公司;Bettersize 2000激光粒度分布仪，丹东市百特仪器有限公司; Nicolet 6700红外光谱仪，美国Thermo Fisher Scientific 公司;RVA4500快速粘度分析仪，瑞典Perten公司;DSC1型差示扫描量热仪，瑞士梅特勒-托利多仪器有限公司;AR2140型分析天平，瑞士梅特勒-托利多仪器有限公司。 1.3 试验方法 1.3.1 气流粉碎微细化玉米淀粉的制备 称取普通玉米淀粉300 g，开启分级机变频器，设定变频器频率为50 Hz，启动引风机，启动供气开关，设定空气压力为0.8 MPa，启动进料变频机，控制进料速度为3 Hz，气流粉碎90 min，在收集器中收集样品，密封保存备用。 1.3.2 淀粉颗粒形态与粒度分析 [12]采用扫描电子显微镜(Scanning electron microscope, SEM)进行淀粉颗粒形态表征，参照Wang的方法，加速电压为10 kV;淀粉偏光十字的观察采用偏光显微镜(Polarizing microscope, PM)，以甘油为分散剂，配制1%淀粉乳进行观察;淀粉粒度分布采用激光粒度分布仪(Laser particle analyzer, LPA)，以去离子水作为分散溶剂。 1.3.3 X-射线衍射,X-ray diffractometry, XRD,分析 [12][17]测试条件，参照Wang，Liu的方法:衍射角2θ，4?,37?;步长;扫描速度，8 ?/min;靶型，Cu; [18]管压、管流，40 kV、30 mA。淀粉相对结晶度(Relative crystallinity, RC) 的计算参照Nara的方法，使用MDI Jade软件进行分析计算，取3 次拟合结果平均值。 1.3.4 红外光谱,Fourier transform infrared, FTIR,分析 [19][20]-1红外光谱测定方法和条件参照Fang和Liu的方法，波长的扫描范围为400,4 000 cm。 1.3.5 热特性分析,Differential scanning calorimetry, DSC, [21]热特性分析方法和条件参照Huang的方法，相变参数分别用起始温度(t)、峰值温度(t)、最终温度0p(t)表示，加热范围为30,150?，扫描速率10?/min. c 1.3.6 糊化特性分析,Rapid viscosity analyzier, RVA, [22][13]糊化特性测定参照Yao，Wang的方法，采用Std1升温程序，谱图特征峰值分别用峰值黏度(ν)、P谷值黏度(ν)、最终黏度(ν)表示，其中谷值黏度代表热糊黏度，最终黏度代表冷糊黏度，衰减度(ν=νTFBP,ν)和回生值(ν=ν,ν)表示，粘滞值单位用cP表示。 TSFT 2 1.3.7 微细化淀粉特性研究 以未处理玉米淀粉为参照，进行气流粉碎玉米淀粉溶解度、膨胀度的测定，按照文献[23] 提供的方法进行;持水能力测定，按照文献[24]提供的方法进行;冻融稳定性测定，按照文献[25]提供的方法进行。 1.3.8 数据处理 采用Graphpad Prism 6.0软件进行数据处理，测定重复次数n=3。 2 结果与分析 2.1 淀粉颗粒形态与粒度分布 气流粉碎前后淀粉颗粒形貌变化如图1所示。由图1可见，原料玉米淀粉的颗粒呈多角形或圆形，表面光滑，结构紧密。淀粉颗粒在机械力的作用下，表面破裂，发生变形，部分被撞击成细小颗粒，部分被撞击出凹洞，颗粒呈不规则形状，整体粒形变小。 a1、a2-原料玉米淀粉Raw maize starch;b1、b2-微细化玉米淀粉Micronized maize starch 图1 原料玉米淀粉,a,和微细化玉米淀粉,b,扫描电镜图谱 Fig.1 SEM of raw maize starch(a) and micronized maize starch(b) 偏光十字是天然淀粉颗粒在偏光显微镜下呈现的双折射特性，当天然淀粉颗粒晶体结构受到破坏，由 [26]有序结构向无序结构转变时，偏光十字就会消失。从图2可见，原料玉米淀粉颗粒偏光十字效果较好，而气流粉碎制备的微细化玉米淀粉由于受到气流机械力的作用，表面破裂，粒度明显减小或呈现孔洞，发生一定的变形，偏光十字明显减少，说明气流粉碎能够导致淀粉颗粒非晶化过程的发生。 3 a1、a2-原料玉米淀粉Raw maize starch;b1、b2-微细化玉米淀粉Micronized maize starch 图2 原料玉米淀粉,a,和微细化玉米淀粉,b,偏光十字图谱 Fig.2 Polarization cross of raw maize starch(a) and micronized maize starch(b) 微细化玉米淀粉的中位径(D50)和颗粒分布情况见图3。由图3可知，原料玉米淀粉的粒径分布曲线突出显示一尖峰，说明其粒径分布较窄，粒度比较集中，其中60%集中在10~20 μm范围内，中位径为14.37 μm;而微细化玉米淀粉的粒径分布曲线峰宽变宽，颗粒向更小粒度均匀分布，主要分布在1~10 μm范围内，含量达79.34%，中位径减小到5.25 μm。这是因为经过气流机械碰撞后，在冲击力、摩擦力和碰撞力作用下使淀粉颗粒发生脆性断裂，产生一定的形变，导致粒径减小，粒度向更小范围集中。这与扫描电镜观察颗粒形貌变化现象一致。 a-原料玉米淀粉/a-raw maize starch b-微细化玉米淀粉/b-micronized maize starch D10、D50、D90分别表示粒度分布曲线中累计分布为10%、50%、90%时的最大颗粒的平均粒径 图3 原料玉米淀粉,a,和微细化玉米淀粉,b,的粒度分布曲线 Fig.3 Size distribution curve of raw maize starch(a) and micronized maize starch(b) 2.2 X-射线衍射分析 微细化处理前后玉米淀粉的XRD曲线如图4所示。由图可以看出，原玉米淀粉在衍射角2θ为15?、17?、18?和24?时出现较强的衍射峰特征，为典型的A型结构，相对结晶度为33.42%，具有一定的刚度。 4 经过处理得到的微细化玉米淀粉的衍射图谱仍为A型结构，但吸收峰的强度明显减弱，相对结晶度由33.43%降低至15.46%。说明气流粉碎处理对玉米淀粉的晶型特征没有明显影响，但使得淀粉的结晶程度显著降低，非晶区增加。 图4 原料玉米淀粉,a,和微细化玉米淀粉,b,的XRD曲线 Fig.4 XRD of raw maize starch(a) and micronized maize starch(b) 2.3 红外光谱分析 [12]红外光谱可表征淀粉颗粒的分子特征，通过图谱可 检测 工程第三方检测合同工程防雷检测合同植筋拉拔检测方案传感器技术课后答案检测机构通用要求培训 是否有新的基团生成。由图5可以看出，当玉米淀粉颗粒经过气流超微粉碎处理后，没有新的特征吸收峰出现，说明气流粉碎处理没有产生新的基团。 -1-1图中在3422cm处为O-H缔合氢键后的伸缩振动峰，2930cm处为C-H键伸缩振动峰，淀粉经过微细化 [20]-1处理后，两峰的峰宽变宽，强度增大，说明淀粉分子中的氢键由复杂向但已转化。1648cm处为HO的2 -1-1特征峰，无明显变化。1082cm处为淀粉结构中C-O-H振动吸收峰，992cm处为淀粉结构C-O-C中C-O -1-1[20]的振动吸收峰，且强度减弱，在1082cm,992cm之间出现明显特征峰强度增大，参照Liu等认为1047 -1-1cm和1018 cm处C-O-H弯曲振动是淀粉中有序结构和无序结构特征峰，图中吸收峰强度的变化，说明淀粉结构发生改变。经过分析表明，微细化处理后淀粉中无新的基团产生，部分吸收峰强度的变化说明了淀粉已由有序向无序结构转变。 图5 原料玉米淀粉,a,和微细化玉米淀粉,b,的FT-IR曲线 5 Fig.5 FT-IR of raw maize starch(a) and micronized maize starch(b) 2.4 热特性分析 从图6 DSC曲线中可以看出，原料玉米淀粉存在一个明显的吸收峰，该吸收峰的热焓值为22.55J/g，糊化起始温度为63.61?，糊化峰值温度为68.37?，糊化终止温度为76.02?。而微细化玉米淀粉吸收峰明显减弱，热焓值为14.29J/g，糊化起始温度为59.88?，糊化峰值温度为67.95?，糊化终止温度为79.92?。相比较可以得出，经过微细化处理后，玉米淀粉的热焓值、各峰值温度均存在降低现象，气流粉碎微细化处理对玉米淀粉的热力学性质产生了一定的影响。玉米淀粉颗粒由无定型区和结晶区连结，在发生水合/溶胀的同时伴随晶体结构的变化，微细化处理后玉米淀粉热焓值和糊化温度的下降，说明淀粉颗粒内部分子链有序排列程度下降，同时热焓值与淀粉颗粒结晶结构成正相关，结晶度下降则热焓值降低，说明淀粉 [13,27]颗粒已由结晶态向无定形态转变。 图6 原料玉米淀粉,a,和微细化玉米淀粉,b,的DSC曲线 Fig.6 DSC of raw maize starch(a) and micronized maize starch(b) 2.5 糊化特性分析 原料玉米淀粉与微细化玉米淀粉的RVA曲线如图7所示。由图可以看出，原料玉米淀粉与微细化玉米淀粉的ν值分别为5216cP、1823cP，ν值分别为2636cP、1324cP，ν值分别为4626cP、2676 cP，各黏度PTF 值均明显降低，主要是由于淀粉经过微细化处理后，淀粉颗粒受到破坏，淀粉结晶度低，形成淀粉糊的流动阻力下降，因此各特征黏度值均下降。并且微细化玉米淀粉ν值为原玉米淀粉的5.17倍，ν值为原玉BS米淀粉的1.47倍，微细化玉米淀粉的热糊稳定性优于原料玉米淀粉，与Liu等通过球磨处理玉米淀粉得到 [17]的现象一致，且此种淀粉不易老化、回生，提高了淀粉颗粒的冷糊力学稳定性。气流超微粉碎处理后，使得玉米淀粉具有更好的黏度稳定性，更适用于应用到高黏度的体系中。 6 图7 原料玉米淀粉,a,和微细化玉米淀粉,b,的RVA曲线 Fig.7 RVA of raw maize starch(a) and micronized maize starch(b) 2.6 溶解度和膨胀度 图8所示为原料玉米淀粉和微细化玉米淀粉的溶解度和膨胀度的变化。由图可以看出，随着温度的逐渐升高，淀粉颗粒的溶解度和膨胀度均逐渐增大，且在同一温度条件下，微细化玉米淀粉优于原淀粉，说明气流粉碎处理能够提高淀粉的溶解度和膨胀度。其原因是随着温度的逐渐升高，淀粉晶体结构受到破坏， [17,28]游离水更易渗透到淀粉分子内部，提高其溶解度和膨胀度。同时，由于气流粉碎机械力的作用，使淀粉颗粒形貌发生很大变化，粒度明显减小，导致比表面积增大，孔隙率增多，因此微细化玉米淀粉的溶解 [29]度和膨胀度高于原淀粉。 100040溶解度Solubility(a) 900溶解度Solubility(b)35800膨胀度Swelling(a)30膨胀度Swelling(b)70025600 50020 4001530010膨胀度Swelling(g/g)溶解度Solubility(g/L)2005100 003045607590 温度Temperature(?) a -原料玉米淀粉Raw maize starch;b-微细化玉米淀粉Micronized starch 图8 原料玉米淀粉,a,和微细化玉米淀粉,b,溶解度和膨胀度的变化 Fig.8 Changed with solubility and swelling capacity of raw maize starch and micronized maize starch 2.7 持水能力和冻融稳定性 图9所示为原料玉米淀粉和微细化玉米淀粉的持水能力和冻融稳定性的变化。从图可以看出，在持水能力方面，气流粉碎微细化玉米淀粉持水能力优于原淀粉，为原淀粉的3.7倍，这可能是微细化处理破坏淀粉的晶体结构，水分子更易渗透到淀粉颗粒内部与氢键结合，使得淀粉持水能力提高。在冻融稳定性方 [30]面，冻融稳定性与淀粉的析水率成负相关。从图中析水率的变化可以看出，气流粉碎微细化玉米淀粉析水率低于原淀粉，即微细化玉米淀粉冻融稳定性由于原淀粉，说明经过气流粉碎处理后，淀粉具有更好的冻融稳定性。 7 图9 原料玉米淀粉和微细化玉米淀粉持水能力和析水性的变化 Fig.9 Changed moisture holding capacity and syneresis rate of raw maize starch and micronized maize starch 3 结论 1)气流超微粉碎制备微细化玉米淀粉，淀粉颗粒由光滑的颗粒形貌被粉碎成形状不规则的细小颗粒， 淀粉颗粒偏关十字减少，粒度及中位径减小，中位径(D)减小到5.25μm，淀粉颗粒的结晶结构受到破50 坏，相对结晶度由33.43%降低至15.46%，粉碎过程无新的基团产生。 )玉米淀粉经过微细化处理，其热力特性和糊化特性发生改变，表现为热焓值和糊化黏度值显著降低，2 具有较好的热糊稳定性和冷糊力学稳定性，使得玉米淀粉更适用于应用到高黏度的体系中。 3)玉米淀粉经过微细化处理，溶解度和膨胀度均较原料玉米淀粉增大，解决淀粉不易溶解的难题;其 持水能力明显增加，为原料玉米淀粉的3.7倍;微细化玉米淀粉具有更好的冻融稳定性，不易凝沉。 参考文献 [1] Yan H, Gu Z B. 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(in Chinses with English abstract) Effect of jet-milling on structure and physico-chemical properties of maize starch 1,21,Wang Lidong, Xiao Zhigang* (1. National Coarse Cereals Engineering Research Center, Heilongjiang Bayi Agricultural University, Daqing 163319, China; 2. Food Science College, Northeast Agricultural University, Harbin 150030, China) Abstract: Jet-milling is one of the effective techniques able to alter structure and its properties of starch. In this research, the effect of modification in terms of molecular structure and its physico-chemical properties of maize starch was studied by scanning electron microscopy, laser particle size analyzer, X-ray diffractometry, infrared spectrometer, differential scanning calorimetry, rapid visco analyzer. The results show that the shape of maize starch granule changed from native polyhedron to anomalistic state during jet-milling and median diameter is decreased to 5.25μm. Meanwhile, the polarization cross of maize starch graule was reduced. Jet-milling resulted in destroying of starch crystal structure and the crystallinity decreased from polycrystalline to amorphous state, which relative crystallinity was dereased from 33.43% to 15.46. Futher determinated by infrared spectroscopy was no new groups. Meanwhile, the pasting temperature and the viscosity of micronized maize starch decreased, including peak viscosity, final viscosity, breakdown viscosity and set back viscosity. Enthalpy also decreased from 22.25 J/g to 14.29 J/g . While the solubility, swelling power , water binding capacity and freeze-thaw stability of the starch granules were raised with increased dose of jet-milling. Key words: jet-milling; maize starch; structure; physico-chemical properties 10