HPLC法测定乳香止痛胶囊中绿原酸的含量

HPLC法测定乳香止痛胶囊中绿原酸的含量HPLC法测定乳香止痛胶囊中绿原酸的含量 HPLC法测定乳香止痛胶囊中绿原酸的含量 1O天津药学TianjinPharmacy2009年第2l卷第2期 SHIMADZU—LC一2010CHT与Agilent1100高效液相此,建立的含量测定方法粗放度良好. 色谱仪,测定样品中绿原酸的含量,二者RAD为参考文献 1.23%.结果显示,不同仪器对测定结果无影响.因中国药典?一部?oo?o7 HPLC法测定乳香止痛胶囊中绿原酸的含量甄继红 (天津市河西医院,天津300381) 摘要目的:建立HPLC...

HPLC法测定乳香止痛胶囊中绿原酸的含量 HPLC法测定乳香止痛胶囊中绿原酸的含量 1O天津药学TianjinPharmacy2009年第2l卷第2期 SHIMADZU—LC一2010CHT与Agilent1100高效液相此,建立的含量测定方法粗放度良好. 色谱仪,测定样品中绿原酸的含量,二者RAD为参考文献 1.23%.结果显示,不同仪器对测定结果无影响.因中国药典?一部?oo?o7 HPLC法测定乳香止痛胶囊中绿原酸的含量甄继红 (天津市河西医院,天津300381) 摘要目的:建立HPLC法测定乳香止痛胶囊中绿原酸含量方法.方法:采用HPLC法,迪马C-s柱(250mm×4.6 mm,5m),流动相乙腈一0.4%硫酸溶液(13:87),流速1.0ml/min,检测波长327mm.结果:绿原酸在5.296—26.480 g范围内呈良好的线性关系,绿原酸平均回收率为99.88%,RSD为1.23%,r=0.9999(n=9).结论:本法专属性强,重现性好,可用于本制剂的质量控制. 关键词乳香止痛胶囊,绿原酸,HPLC 中图分类号:R927.t1文献标识码:A文章编号:1006-5687(2009)02-0010-02 乳香止痛胶囊系本院注册制剂,处方的主要组成有乳香,金银花,黄柏,JIi芎和三棱等,具有行气活血, 温经散寒,通经止痛等功效.用于糖尿病性神经病变, 麻木,疼痛,末梢神经炎等.为了更好地控制该制剂质量,参考《中国药典》金银花药材含量测定的色谱条件H],以绿原酸为对照品建立本品的含量测定方法,作为该制剂质量检测指标. 1仪器与试药 SPD一10A高效液相色谱仪,Anastar色谱工作站, 岛津AGE一120电子天平,KQ2200超声波处理器.绿原酸对照品(中国药品生物制品检定所提供,批号 110753—2~212).供试品:乳香止痛胶囊(本院制剂室),甲醇,乙腈为色谱纯,其他试剂均为分析纯. 2方法与结果 2.1色谱条件色谱柱:迪马cl8柱(250mm×4.6 mm,5txm);流动相:乙腈一0.4%磷酸溶液(13:87); 流速:1.0ml/min;检测波长:327mm;柱温:35oC;进样量:20l. 2.2溶液制备 2.2.1对照品溶液精密称取绿原酸对照品(中国药品生物制品检定所,批号110753—200212,纯度为: 99.05%)13.24mg,置100ml棕色量瓶中,加50%甲醇溶液溶解并稀释至刻度,摇匀,即得贮备溶液. 2.2.2供试品溶液取本品内容物,研细,取0.5g精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入50%甲醇25ml,称定重量,超声处理10min,放冷,再称定重量,用50%甲醇补足减少的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得. 2.2.3阴性对照溶液按处方(除金银花外的其他药材)及制备工艺,制备空白样品,依”2.2.2”项下方法配制阴性对照溶液. 2.3阴性对照试验精密吸取”2.2.3”项下阴性对照溶液20l注入液相色谱仪,按上述色谱条件进行测定,阴性样品在绿原酸峰位置无峰,不干扰测定,见图1. 51015200510152005101520 ?mj A n?mi B “ C 1.绿原酸图1对照品(A)供试品(B)阴性对照品(C)I-IPLC色谱图 }收稿日期:2008-07-28 天津药学TianjinPharmacy2009年第2l卷第2期 2.4线性关系试验精密量取”2.2.1”项下对照品溶液各1.0,2.0,3.0,4.0,5.0ml置25ml棕色量瓶中,以50%甲醇稀释至刻度,摇匀,分别取上述溶液20 l注入液相色谱仪,按上述色谱条件测定,以峰面积 (y)为纵坐标,进样量()为横坐标进行回归分析,得绿原酸回归方程:Y=35833.46X一2993.60(r= 0.9999).结果表明,绿原酸在5.296,26.480Ixg范围内呈良好的线性关系. 2.5精密度试验取”2.4”项下浓度为15.888 g/ml的对照品溶液和按”2.2.2”项下制得的供试品溶液,连续测定6次,结果见表1. 表1精密度试验结果(n=6) 2.6稳定性试验将测定溶液放置8h,于0,1,2,3, 4,6和8h测定,放置前锋面积值557739,放置后峰面积值为563798,结果绿原酸平均峰面积的RSD为 0.49%,表明测定溶液4h内稳定. 2.7重现性试验按含量测定法取同批供试品进行测定,测定6份,结果见表2. 表2重复性试验结果(n=6) 2.8回收率试验分别精密称取本品200,250和300 mg各3份,置具塞锥形瓶中.3份精密加入浓度为 0.00662mg/ml对照品溶液25ml,3份精密加入浓度为0.007944mg/ml对照品溶液25rnl,3份精密加入浓度为0.009268mg/ml对照品25ml,称定重量,超生处理10min,再称定重量,用50%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,续滤液作为回收率测定溶液.分别取上述溶液20l注入液相色谱仪,按上述色谱条件测定,以”2.4”项下15.888g/ml的溶液为对照,计算回收率.结果绿原酸平均回收率为99.88%(n=9),RSD 为1.23%. 2.9样品的含量测定精密量取”2.2.1”项下的溶液 3.0ml和3批样品溶液(批号20071015,20071112, 20071229)3.0ml按上述给定的色谱条件进行测定,结果绿原酸的含量分别为0.2692,0.2702和0.2694 mg/粒.根据测定的结果,规定本品每粒含金银花以绿原酸(C.6Hi809)计,不得少于0.2mg. 3讨论 3.1供试液处理方式的考查取本品0.5g,4份,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加50%甲醇25ml,称定重量,分别冷浸24h,湿浸30min,超声处理30min,加热回流30min,放冷,再称定重量,用50%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,按确定的色谱条件, 测得样品含量分别为0.2456,0.2668,0.2694和 0.2657me,/粒.结果表明,超声处理含量最高,且操作简单,故供试液处理方法选择超声处理的方法. 3.2超声时间的考查取同一批次样品0.5g,4份, 精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入50%甲醇25ml, 称定重量,对样品分别超声处理30,20,10,5min,放冷,再称定重量,用50%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,分别再同一色谱条件下进样,测定样品含量分别为0.2694,0.2688,0.2696和0.2658 mg/粒.结果表明,超声时间对含量影响很小,但超声 5min含量略低,故超声时间确定为10min. 参考文献 1中国药典.一部.2005.152

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