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答案7
即峰值吸收系数K, 在此轮廓内不随频率而改变，吸收只限于发射线第七章 11 轮廓内。这样，求出一定的峰值吸收系数即可测出一定的原子浓度。 11.解: 以DS=SPb-SMg 对logC作图,即得如下的工作曲线. 3. 解:虽然原子吸收光谱中积分吸收与样品浓度呈线性关系，但由于原子吸收线的半宽度很小，如果采用连续光源，要测定半宽度很小的吸收线的积分吸收值就需要分辨率非常高的单色器，目前的技术条件尚达不到，因此只能借助锐线光源，利用峰值吸收来代替( 而分光光度计测定的是分子光谱，分子光谱属于带状光谱，具有较大的半宽度，使用普通的棱镜或光栅就可以达到要求(而且使用连续光源还可以进行光谱全扫描，可以用同一个光源对多种化合物进行测定( 4. 解:(1)选择适宜的灯电流，并保持灯电流稳定，使用前应该经过预热( (2)可以采用仪器调制方式来减免，必要时可适当增加灯电流提高光源发射强度来改善信噪比(
(3)可以选用其它谱线作为分析线(如果没有合适的分析线，则需要分离干扰元素(
5. 解:不是.因为随着火焰温度升高,激发态原子增加,电离度增大,基态原子减少.所以如果太高,反而可能会导致测定灵敏度降低.尤其是对于易挥发和电离电位较低的元素,应使用低温火焰. 根6. 解:石墨炉原子化器是将一个石墨管固定在两个电极之间而制成的,据图中查出的相应logC数据,即可求得A,B,C浓度分别为0.236, 0.331, 在惰性气体保护下以大电流通过石墨管,将石墨管加热至高温而使样品原子化. 0.396m.mL-1 与火焰原子化相比,在石墨炉原子化器中,试样几乎可以全部原子化,因而测定灵敏度高.对于易形成难熔氧化物的元素,以及试样含量很低或12. 解:根据绘内标法制
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做相应的变换如试样量很少时非常适用. 下: 缺点:共存化合物的干扰大,由于取样量少,所以进样量及注入管内位置的变动会引起误差,因而重现性较差. 7. 解:背景吸收是由于原子化器中的气态分子对光的吸收或高浓度盐的固体微粒对光的散射而引起的,它们属于一种宽频带吸收.而且这种影响一般随着波长的减短而增大,同时随着基体元素浓度的增加而增大,并与火焰条件有关.可以针对不同情况采取不同的措施,例如火焰成分中OH,CH,CO等对光的吸收主要影响信号的稳定性，可以通过零点调节来消除，由于这种吸收随波长的减小而增加，所以当测定吸收波长位于远紫外区的元素时，可以选用空气,H2,Ar-H2火焰(对于火焰中金属盐或氧化物、氢氧化物引起的吸收通常利用高温火焰就可消除。 有时，对于背景的吸收也可利用以下方法进行校正:(1)邻近线校正以log(IMg/IMo)对logrMg作图即得如下页所示的工作曲线. 法;(2)用与试液组成相似的标液校正;(3)分离基体(
8. 解:基体效应是指试样在转移、蒸发过程中任何物理因素的变化对测定的干扰效应。背景吸收主要指基体元素和盐分的粒子对光的吸收或散射，而基体效应则主要是由于这些成分在火焰中蒸发或离解时需要消耗大量的热量而影响原子化效率，以及试液的黏度、
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面张力、雾化效率等因素的影响。 9. 解:在一定的浓度范围和一定的火焰宽度条件下，当采用锐线光源时，溶液的吸光度与待测元素浓度成正比关系，这就是原子吸收光谱定量分析的依据。 常用两种方法进行定量分析:
(,)标准曲线法:该方法简便、快速，但仅适用于组成简单的试样。 (,)标准加入法:本方法适用于试样的确切组分未知的情况。不适合于曲线斜率过小的情况。
10. 解:应该从分析线的选择、光源(空心阴极灯)的工作电流、火从图中焰的选择、燃烧器高度的选择及狭缝宽度等几个方面来考虑，选择最佳的测定条件。 查得,logr=0.768, 故试液中镁的浓度为5.9ng.mL-1 11. 解:从工作原理上看，原子吸收是通过测定待测元素的原子蒸气第八章 对其特征谱线的吸收来实现测定的，属于吸收光谱，而原子荧光则是通过测量待测元素的原子蒸气在辐射能激发下所产生的荧光的强度来1. 解:AAS是基于物质所产生的原子蒸气对特定谱线的吸收作用来实现测定的，属于发射光谱。 进行定量分析的方法( 在仪器设备上，二者非常相似，不同之处在于原子吸收光谱仪中所有AES是基于原子的发射现象，而AAS则是基于原子的吸收现象(二组件排列在一条直线上，而荧光光谱仪则将光源与其它组件垂直排列，者同属于光学分析方法( 以消除激发光源发射的辐射对检测信号的影响。 原子吸收法的选择性高，干扰较少且易于克服。 由于原于的吸收线比发射线的数目少得多，这样谱线重叠 的几率小得12. 解:求出噪声的标准偏差为s=0.597, 吸光度的平均值为14.16,代入多。而且空心阴极灯一般并不发射那些邻近波长的辐射线经，因此其检测限的表达式得: 它辐射线干扰较小。 原子吸收具有更高的灵敏度。 -1C×3s/A=0.010 ×0.597/14.16= 0.0013mg.mL 在原子吸收法的实验条件下，原子蒸气中基态 原于数比激发态原子数13. 解:将加入的标准溶液浓度换算成稀释后的浓度,然后用其对吸光多得多，所以测定的是大部分原 子。 原子吸收法 比发射法具有更佳的信噪比 度作图. 这是由于激发态原子数的温度系数显著大于基态原子。 -3 2. 解:锐线光源是发射线半宽度远小于吸收线半宽度的光源，如空心换算后浓度分别为: Vs ×10×0.050/5.50 阴极灯。在使用锐线光源时，光源发射线半宽度很小，并且发射线与-5-1-4-1(1)0, (2)9.09 ×10mol.L, (3)1.82 ×10mol.L 吸收线的中心频率一致。这时发射线的轮廓可看作一个很窄的矩形，
?p*,n ?s*
(a) >, (c) 为每一化合物都有特征的红外光谱，光谱带的数目、位置、形状、强 中有两个共轭双键，存在吸收带，中有两个双键，而中只(b) K(a) (c )度均随化合物及其聚集态的不同而不同。定性分析的过程如下: 有一个双键( 试样的分离和精制;了解试样有关的资料;谱图解析;(1) (2)(3)(4)解:首先光源不同，紫外用氢灯或氘灯，而可见用钨灯，因为二者发10. 与标准谱图对照联机检索;(5) 出的光的波长范围不同(
解有内因和外因两个方面5.:. 从单色器来说，如果用棱镜做单色器，则紫外必须使用石英棱镜，可见则 石英棱镜或玻璃棱镜均可使用，而光栅则二者均可使用，这主要是由于玻内因电效应包括诱导、共扼、偶极场效应;()氢键;()振: (1),23
璃能吸收紫外光的缘故( 动耦合;()费米共振;()立体障碍;()环张力。456 从吸收池来看，紫外只能使用石英吸收池，而可见则玻璃、石英均可使用，外因:试样状态，测试条件，溶剂效应，制样方法等。 原因同上。
解:在光谱中，频率位于的低频区称为指6.IR1350-650cm-1从检测器来看，可见区一般使用氧化铯光电管，它适用的波长范围为
纹区(指纹区的主要价值在于表示整个分子的特征，因而适用于与标，紫外用锑铯光电管，其波长范围为625-1000nm200-625nm.
准谱图或已知物谱图的对照，以得出未知物与已知物是否相同的准确第十章
结论，任何两个化合物的指纹区特征都是不相同的(
解条件激发能与分子的振动能级差相匹配同时有偶极矩的变1.::, 7化. 1017,,/cm,,10/800,125007.并非所有的分子振动都会产生红外吸收光谱具有红外吸收活性只有,, ,/nm
3发生偶极矩的变化时才会产生红外光谱. ,/,m,800/10,0.8解对称与反对称伸缩振动2.:( 1) :
浙公网安备 33021202002483