硝酸银滴定液配制与标定操作
规程
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硝酸银滴定液配制与标定操作规程
一、范围,本
标准
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规定了硝酸银滴定液,0.1mol/L，配制与标定的方法和操作
要求
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，
适用于本公司硝酸银滴定液,0.1mol/L，配制、标定与复标。 二、引用标准,中华人民共和国,2000年版，二部附录
中华人民共和国医药行业标准YY/T0188.11-1995
《药品检验操作规程》
三、误差要求,
名称 法定标准
标定 标定份数?3份,相对偏差?0.1%
复标 复标份数?3份,相对偏差?0.1%
标定、复标 二者的相对偏差?0.15%
滴定液浓度 标定值应与名义值一致若不一致时,其最大与最小标
定值尖在名义值的?5%之间
四、指示剂,荧光黄指示液
五、基准试剂,基准氯化钠
六、仪器与用具
1、三角烧瓶,150ml，
2、棕色滴定管,50ml，
七、操作步骤
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1、AgNO=169.87 16.99 ?1000ml 3
2、配制
取硝酸银17.5g加水适量使溶解成100ml,摇匀.
3、标定
取在110?干燥至恒重的基准氯化钠约0.2g精密称定,加水50ml使溶解,再加糊精溶液(1?5)5ml,碳酸钙0.1g与荧光黄指示液8滴,用本液滴定至浑浊液由黄绿色变微红.每1ml硝酸银滴定液相当于5.4844mg的氯化钠.根据本液的消耗量与氯化钠的取用量,算出本液的浓度即得.
4、计算
公式
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Ms
F=---------------
V×0.005844
式中: Ms:氯化钠的质量(g)
V:滴定所耗硝酸银滴定液的体积(ml)
5、反应原理
+-终点前 HFL H+Fl 溶液显黄色
-- + Cl过量AgCl?Cl Na
终点时 Ag+稍过量AgCl?Ag+ Fl
沉淀带正电荷吸附Fl-,即,
+- AgCl?Ag+Fl- AgCl?Ag+Fl
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黄绿色 淡红色
6、注意事项
6,1吸附指示剂指示终点的颜色变化,是发生在胶态沉淀的表面。因此,在滴定前加入糊精等亲水性高分子物质。作为保持胶体,使AgCL沉淀具有较大的表面积,并避免大量中性盐存在,以防止胶体的凝聚。
6,2 胶体颗粒对指示剂的有为附力,应略小不动声色被测离子的吸附力。即滴定稍过化学地量点就立即附批示剂离而变色。否则滴定到达化学讲师点后不能立即变色。因此在测定时只能选用荧火黄。
6,3溶液的PH应适当,一般吸附指示剂多是有机酸,而起指示作用的主要是阴离子。
-8为了使指示剂主要以阴离子形式存在,必须控制滴定液的PH值,荧火黄其KA为10加以在PH7.0-10的中性成弱碱性条件下使用,所以加碳酸钙0.1g调PH为弱碱性,使终点变色明显。
6,4滴定应避免在强光照射下进行。因为吸附着的指示剂的氯化银胶体对光极为敏感,遇光易分解析出金属银,溶液很快变灰成黑色。
7、贮藏
置玻璃塞的棕色瓶中,密封保存。
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