牛奶中钙含量的测定
实验:牛奶中钙含量的测定 实验目的
1(了解牛奶钙含量的检测方法及其
表
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示。
2(了解络合滴定法的原理及方法。
实验原理
测定牛奶中的钙采取配位滴定法,用二乙胺四乙酸二钠盐(EDTA)溶液滴定牛奶中的钙。用EDTA测定钙,一般在pH = 12~13的碱性溶液中,以钙试剂(络蓝黑R)为指示剂,计量点前钙与钙试剂形成粉红配合物,当用EDTA溶液滴定至计量点时,游离出指示剂,溶液呈现蓝色。
3+3+滴定时Fe、Al干扰时用三乙醇胺掩蔽。 仪器和药品
仪器:移液管(25 mL)、锥形瓶(250 mL)、滴定管
-1药品:EDTA标准溶液(0.02 mol?L)、NaOH(20 %)、铬蓝黑R(0.5%)
实验
内容
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一.EDTA标准溶液的配置与标定
1.EDTA溶液的配制
称取4.0g乙二胺四乙酸二钠与500ml烧杯中,加200ml水 ,温热使其完全溶解,转入至聚乙烯瓶中,用水稀释中500ml,摇均。
2.以CaCO为基准物质标定EDTA 3
(1).配制0.020mol/L钙标准溶液
准确称取0.5,0.55g碳酸钙于250mL烧杯中,用少量水稀释,盖上表面皿,慢慢滴加1:1的HCl5ml,加少量水稀释,定量转移至250mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。
(2).EDTA溶液的标定
用移液管移取25.00mL标准钙溶液于250mL锥形瓶中,加入约25 mL水,10mL10%NaOH溶液及约10mg(米粒大小)钙指示剂,摇匀后,用EDTA溶液滴定至溶液从红色变为蓝色,即为终点。平行测定三分。
二.钙含量的测定
准确移取牛奶试样25.00 mL三份分别加入250 mL锥形瓶中,加入蒸馏水25 mL,加入2 mL 20% NaOH 溶液,摇匀、再加入10~15滴钙指示剂,用标准EDTA滴定至溶液由粉红色至明显纯蓝色,即为终点,平行测定三次,计算牛奶中的含钙量,以每100mL牛奶含钙的毫克数表示。重复做三次。
-3 Ca(mg/100ml)=C?V?40?10?100/25EDTAEDTA
实验数据与处理
1 2 3
/g mCaCO3
V/ml CaCO3
V终读数/ml NaOH
V初读数/ml NaOH
V/ml NaOH
-1C/mol?L EDTA
一、EDTA标准溶液的标定
二、钙含量的测定
1 2 3
V终读数/ml NaOH
V初读数/ml NaOH
V/ml NaOH
V/ml 牛奶试样
含钙量/mg/100ml
|d| i
相对平均偏差/%