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上传者: 铁了心了玩死你 2017-11-14 评分 5 0 176 24 801 暂无简介 简介 举报

简介:本文档为《mm_fs_cnj_0295 出口植物油不皂化物的检验方法doc》,可适用于市场营销领域,主题内容包含mmfscnj出口植物油不皂化物的检验方法MMFSCNJ出口植物油不皂化物皂化法MMFSCNJ出口植物油不皂化物的检验方法适用范围本方法适用于出口植符等。

mmfscnj出口植物油不皂化物的检验方法MMFSCNJ出口植物油不皂化物皂化法MMFSCNJ出口植物油不皂化物的检验方法适用范围本方法适用于出口植物油中不皂化物的测定。定义不皂化物:油样中不能皂化和不溶于水的物质。原理概要加氢氧化钾于油样进行皂化以有机溶剂提取不皂化物。主要试剂和仪器主要试剂M氢氧化钠标准溶液:称取,g氢氧化钠溶于ml新沸冷却的蒸馏水中摇匀。按下法标定浓度:称取在烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾,g精确至g置于ml锥形瓶中以ml蒸馏水溶解。加入,滴酚酞指示剂用上述氢氧化钠溶液滴定至粉红色s不退。同时做空白试验氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度按式()计算:MGM,…………………………………()(V,V)式中:G邻苯二甲酸氢钾的质量gV氢氧化钠溶液的用量mlV空白试验氢氧化钠溶液的用量ml每毫摩尔邻苯二甲酸氢钾的质量g。M氢氧化钠标准溶液:吸取M氢氧化钠标准溶液()ml用新沸冷却的蒸馏水稀释至ml混匀(临用前配制)M氢氧化钾乙醇溶液:称取g氢氧化钾溶于ml,乙醇中摇匀M氢氧化钾溶液:称取g氢氧化钾溶于ml新沸冷却的蒸馏水中混匀,酚酞指示剂:g酚酞溶于ml,乙醇中中性乙醇乙醚混合溶剂:(VV)乙醚分析纯。仪器锥形瓶:ml分液漏斗:ml水浴锅回流冷凝器分析天平。过程简述试验样品按照ZBX,《出口植物油取样方法》取得平均样品混匀后供检验用。测定称取试样,g精确至g置于ml锥形瓶中加入mlM氢氧化钾乙醇溶液连接回流冷凝器在沸水浴上加热h并时时摇动至皂化完全。然后取下冷凝器将皂液移入ml分液漏斗中。以总共ml蒸馏水分数次洗涤锥形瓶并将其倾入分液漏斗中。再以总共ml乙醚分数次洗涤锥形瓶将其合并于分液漏斗中冷却至室温振摇min静置分层待其澄清后将皂液放入原锥形瓶中把乙醚液倒入预先装有ml蒸馏水的第二个分液漏斗中。皂液按上述同样操作再抽取两次每次用乙醚ml。合并三次抽取液于第二个分液漏斗中(如遇到不易消失的泡沫可加入少量乙醇或甲醇如抽取液中有悬浮物则用滤纸过滤)。轻轻摇动漏斗静置分层放出水层然后用每次ml蒸馏水洗涤两次继用mlM氧氧化钾溶液洗涤一次再用ml蒸馏水洗涤一次重复上述后二次洗涤共两次并以蒸馏水洗涤至对酚酞指示剂呈中性。将抽取液移入已恒重的索氏抽浸瓶中回收乙醚将抽浸瓶置水浴上微热使乙醚挥发逸去。在烘箱中烘min取出置于干燥器内冷却至放冷称重一次直至两次称量差不超过g室温称重。此后每烘min为止。然后将抽浸瓶中残留物溶于ml中性乙醇乙醚混合溶剂中加入,滴酚酞指示剂用M氢氧化钠标准溶液滴定至呈粉红色。结果计算按式()计算不皂化物的百分含量:W,VM不皂化物(,),……………………………()W式中:W残留物的质量g试样的质量gW氢氧化钠标准溶液的用量mlVM氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度M每毫摩尔油酸的质量g。不皂化物平行试验允许差为,取其平均值为测定结果小数点后保留一位。来源:ZBX,

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