实验十八 乙酸乙酯的制备
一、实验目的
1、通过学习乙酸乙酯的合成，加深对酯化反应的理解；
2、了解提高可逆反应转化率的实验方法；
3、掌握蒸馏、分液、干燥等操作。
二、实验原理
主反应：
①乙酸乙酯的用途；②制备方法；③反应机理；④基本操作：蒸馏、分液、干燥等。）
三、实验药品及物理常数
药品名称
分子量
熔点
(℃)
沸点
(℃)
折射率
n20D
溶解度
在水中
在有机溶剂中
95%乙醇
46.07
-117.3
78.4
1.3614
可溶
溶于甲醇、乙醚和氯仿
乙酸
60.05
16.7
118
1.3718
可溶
溶于乙醇和乙醚
乙酸乙酯
88.12
-83.6
77.1
1.3723
微溶
溶于乙醇、氯仿、乙醚和苯等
浓硫酸
98.07
10.49
338.0
易溶于水
其它药品
10mL饱和碳酸钠溶液、10mL饱和食盐水溶液、两次10mL饱和氯化钙溶液、无水硫酸镁。
四、主要仪器和材料
铁架台 升降台 木板 隔热板 电炉 三口烧瓶(100 mL、19＃) 蒸馏头(19＃) 螺帽接头(19＃) 球形冷凝管(19＃) 直形冷凝管(19＃) 真空接引管(19＃) 锥形瓶(50 mL、19＃) 锥形瓶（250 mL）量筒(10 mL) 温度计（200℃）分液漏斗 烧杯（500 mL、250 mL、100 mL） 铁圈 烧瓶夹 冷凝管夹 十字夹 剪刀 酒精灯砂轮片 橡皮管 沸石等。
五、实验装置
（1）滴加、蒸馏装置； （2）洗涤、分液装置；
（3）蒸馏装置
六、操作步骤
【操作要点及注意事项】
⑴ 装置：仪器的选用，搭配顺序，各仪器高度位置的控制，烧瓶中要加沸石！
⑵ 加料：在9 mL95%乙醇里加12 mL浓硫酸时要逐滴加入，加入后应马上振摇使混合均匀，以免局部碳化变黑。
⑶ 滴加、蒸馏(1)：小火加热，控制好温度，并使滴加速度与馏出速度大致相等。
⑷ 洗涤：依次用等体积饱和碳酸钠、饱和食盐水、饱和氯化钙洗涤，每一步骤都不能少。用饱和碳酸钠是除去其中未反应的乙酸；用饱和食盐水是洗去有机层中残余的碳酸钠；用饱和氯化钙是除去未反应的醇。
⑸ 分液：一定要注意上下层的判断！
= 6 \* GB2 ⑹ 干燥：乙酸乙酯会和水或乙醇分别生成共沸混合物，若有机层中乙醇不除净或干燥不够时，由于形成低沸点共沸混合物，从而影响酯的产率。
⑺ 蒸馏(2)：仪器要干燥，空瓶先称重，注意馏分的收集。
七、实验结果
1、产品性状 ； 2、馏分 ； 3、实际产量 ；
4、理论产量 ； 5、产率 。
0
八、实验讨论
1、本实验中浓硫酸起到什么作用？为什么要用过量的乙醇？
2、酯化反应有什么特点？在实验中如何创造条件促使酯化反应尽量向生成物方向进行？
3、反应后的粗产物中含有哪些杂质？是如何除去的？各步洗涤的目的是什么？
十、实验体会
谈谈实验的成败、得失。
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