MM_FS_CNJ_0309 出口油籽饼粕含油量测定方法.DOC
MM_FS_CNJ_0309出口油籽饼 油籽粕 含油量 抽提法
MM_FS_CNJ_0309
出口油籽饼粕含油量测定方法
1.适用范围
本方法适用于出口油籽饼粕含油量的测定。
2.定义
含油量:在本方法标准
规定
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的操作条件下，所得的全部抽提物，以质量百分率
表
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示。
3.原理概要
用低沸点有机溶剂在适宜的仪器中抽提试样，然后除去溶剂，称量所得到的抽提物。
4.主要试剂和仪器
4.1.主要试剂
乙醚:
分析
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纯。
4.2.仪器
分析天平:感量0.1mg;
粉碎机;
抽提套筒、滤纸及脱脂棉:
材料
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应不含能溶于所用溶剂的物质;
索氏抽提器或其他类似的抽提仪器;
电热水浴;
电烘箱:装有恒温控制器;
干燥器:内盛有效干燥剂。
5.试样制备
见ZB X14 017。
6.过程简述
6.1.准备抽提瓶
将洗净的抽提瓶置于103?2?烘箱中使之干燥，然后在干燥器中冷却至室温称量，准确至1mg，直至恒重。
6.2.称样与装筒
视样品含油量多少，称取试样3,5g(准确至1mg)，于滤纸筒内，筒口用脱脂棉塞住。如用滤纸，则把试样包在纸内。试样包裹方法以松紧均匀适度并保证粉样不被溶剂冲出为原则。
6.3.预干燥
如果试样的水分和挥发物含量超过10,，应将盛有样品的滤纸筒放在烧杯中，在80?烘箱内预干燥30,40min。
6.4.浸抽提取
将装有试样的滤纸筒放入抽提器中，下接已经恒重的抽提瓶，注入所需溶剂达抽提瓶容量的2,3。然后在电热浴上进行加热，回流速度为每秒至少有3滴冷凝溶剂滴下。
抽提4,6 h后，用毛玻璃测试抽提器中的溶剂，待溶剂挥发后毛玻璃上无油迹残留，即可停止抽提，取出滤纸筒，回收溶剂。否则继续抽提。 6.5.驱除溶剂
将抽提瓶在电热浴上小心转动，清除残留溶剂，然后置于103?2?的烘箱内烘2 h，以驱除最后微量溶剂。取出抽提瓶于干燥器中冷却至室温称量。
在相同条件下，再每次烘30min，冷却后称量。
直至两次称量之差等于或小于2mg为止。取最小称量值计算结果。
同一样品应做平行试验两个。
7.结果计算
按式(1)计算油脂含量的百分率L:
m,m 10L(,), ×100 …………………………………(1) m
式中:m—— 烘后抽提瓶和抽提物的质量，g; 1
m—— 抽提瓶的质量，g; 0
m —— 试样的质量，g。
按式(2)换算以干态基础计的含油量L: m
L L(,), ……………………………2) m1,M
式中:M —— 按照ZB X14 017测定的水分和挥发物的质量百分率。
取两次测定结果的算术平均值作为检验结果，结果表示至小数点后两位。 8.允许差
平行双试验结果之差，不得超过0.2g,100g样品。
9.来源:
90 ZB X14 018,
浙公网安备 33021202002483