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反相色层分离-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铀铌陶瓷材料中15种微量元素.doc

反相色层分离-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铀铌陶瓷材料中…

上传者: 姐没你想得那么懦弱 2017-11-15 评分 4.5 0 71 10 323 暂无简介 简介 举报

简介:本文档为《反相色层分离-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铀铌陶瓷材料中15种微量元素doc》,可适用于战略管理领域,主题内容包含反相色层分离电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铀铌陶瓷材料中种微量元素反相色层分离电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铀铌陶瓷材料中种微量元素第卷第期符等。

反相色层分离电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铀铌陶瓷材料中种微量元素反相色层分离电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铀铌陶瓷材料中种微量元素第卷第期年月冶金分析MetallurgicalAnalysisVo,NOMay文章编号:i()反相色层分离一电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铀铌陶瓷材料中种微量元素侯列奇,王树安,李洁,席宇峰(中国核动力研究设计院核燃料及材料国家重点实验室,四川成都)摘要:建立了测定铀铌陶瓷材料中铝,钡,钙,钴,铬,铜,镍,锡,铁,铪,镁,锰,钼,钛和钒个痕量元素的电感耦合等离子体原子发射光谱法应用磷酸三丁酯为固定相,聚偏氟乙烯粉为支持体的反相色层柱萃取技术,使铀与铌及杂质元素分离试验选择molL硝酸为淋洗液,淋洗速度在,mLmin时,可有效地将被测杂质元素与铀分离基体铌引起的谱线干扰和背景干扰分别采用基体匹配和背景校正方法克服本法的加标回收率在,范围,相对标准偏差从到关键词:铀铌陶瓷材料微量元素反相色层等离子体原子发射光谱法中图分类号:文献标识码:A铌作为金属材料的一种合金元素可使金属材料的晶粒细化,降低金属材料的过热敏感性及回火脆性,改善焊接性在核反应堆工程中,不管是在结构材料还是在燃料材料方面铌都已得到越来越广泛的应用为保证工程技术对铀铌陶瓷材料的质量要求,准确测定材料中微量元素的含量是必不可少的铀是放射性元素并且谱线极其丰富,若采用直接光谱法测定其材料中微量元素,干扰严重,并造成环境污染化学分离后用光谱法测定是广泛使用的一种方法,本法选用磷酸三丁酯(TBP)为固定相,聚偏氟乙烯粉为支持体,反相分配色层柱上的萃取技术r分离铀与铌和杂质元素对工作参数进行了优选,对铌和其它其存元素,溶液酸度等因素进行了试验,从而确定了最佳的检测条件标准加人回收率和用本法测定八氧化三铀(GBW)标准物质和光谱纯氧化铌模拟样品,分析结果都令人满意实验部分主要仪器与工作条件BICPDC单道和多道真空型电感耦合等离子体发射光谱仪(美国ARL公司)光谱范围:,nm光栅:gmm功率:W反射功率:W振荡频率:MHz等离子气和载气流速:Lmin冷却气流速:Lmin雾化器与雾化室:耐氢氟酸型矩管:耐氢氟酸型蠕动泵进样速率:mLmin积分时间:单道S,多道S观测高度:mm分析线及光谱条件见表表分析线及光谱条件Tableanalyticallinesandspectralconditions注:L左侧R右侧B两侧收稿日期:OO作者简介:侯列奇(一),男,高级工程师,主要从事光谱分析研究工作,Tel:篇候列奇等:反相色层分离一电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铀铌陶瓷材料中种微量元素VoMay''主要试剂氢氟酸为优级纯,硝酸为优级纯经二次蒸馏提纯,盐酸为优级纯再进行热扩散提纯,实验用水为去离子水再经二次蒸馏提纯各元素贮备液均用光谱纯或质量分数的试剂配成mgmL的molL硝酸溶液,使用时再配成molL硝酸的各元素混合标准溶液和标准系列溶液,其标准系列溶液中铌的质量浓度为mgmL标准系列溶液经仪器标准化,作为样品中各元素定量分析的依据实验方法样品的前处理称取g样品于聚四氟乙烯坩埚中,加mL硝酸,mL盐酸并滴加氢氟酸加热溶解溶解后,蒸至约mL,冷却将试样转移至预先用molL硝酸平衡好的色层分离柱中,用molLHNO淋洗,流速约为,mLmin,弃去前mL,收集后mL,用水定容至mL,待测色层柱的制备称取g粒度为,ITtm的聚偏氟乙烯粉于烧杯中,加mL乙醚,mLTBP,混匀,挥发乙醚,加水浸泡一天湿法装柱(柱内径Inrn,高mm),用稀硝酸淋洗,用光谱法检测至空白合格为止,备用铀的解析用molL硝酸淋洗色层柱,用偶氮胂溶液检查淋洗液,至不变色为止(约用mLmolL硝酸)结果与讨论铌与各待测元素的淋洗试验取mL标准系列中高浓度标准溶液于聚四氟乙烯坩埚中,蒸至约mL,以下按操作,结果见表从表可以看出,用molLHNO淋洗,流速在,mLmin时,铌和杂质元素主要集中在,mL的洗出液中表淋洗实验结果TableExperimentalresultsforwashingllOlllllO一lllOl一一lllOll分析线的选择铌属于光谱富集线元素,是分离铀后试液中的主要成分,对待测元素谱线强度有抑制作用,产生谱线重叠的干扰铌的强发射引起的杂散光使背景增强,信背比变大,精度和检测限变差本文选用质量浓度为mgmL铌溶液和不含铌的混合标准溶液进行多道和单道扫描观察铌的光谱干扰情况结果表明,Crnm和Cunm线受铌谱线重叠干扰,在Anm线左侧有弱铌谱线干扰,其它各元素无铌谱线干扰,但很多元素谱线(如Sn)都存在较强背景干扰以不受或少受光谱干扰为原则来选择被测元素的分析线,结果及背景的扣除位置见表载气流量选择功率,观测高度和载气流量是ICPAES法的三要素载气流量主要影响雾化效率,雾粒质量,分析物在ICP通道的停留时间和功率的匹配程度本法以功率为W,观测高度为mm,用标准系列中等浓度溶液对载气流量进行选择结果表明,信噪比随载气流量的增加而逐渐变大,当流量达Lmin时,多数元素信噪比出现最大值,进一步增大流量信噪比变小综合考虑,选择一一一盯加一一一一一,一,,,一一一一一lH第卷第期年月冶金分析MetallurgicalAnalysisVNMay载气流量为Lrain铌的干扰铌的干扰试验表明,铌的质量浓度从mgml到mgml变化时,大多数元素的谱线强度变化不大,某些元素的谱线强度随铌浓度的增加有变大的趋势,而某些元素则相反这种干扰以基体匹配办法克服,即在标准系列溶掖中加入mgml铌进行匹配基体铌另一种干扰是铌的杂散光的强发射引起背景增大,可通过背景校正来克服酸度的影响实验结果表明,各元素的谱线强度随硝酸浓度增加而逐渐减弱,当硝酸浓度大于molL时这种影响更加显着硝酸浓度的增加改变了溶液的物理特性,并因酸的离解消耗了能量,结果使谱线强度减弱因此样品的酸度应尽量与标准溶液保持一致方法的检出限和测定下限对含mgmL铌空白溶液和标准系列中的中等浓度溶液进行测试,得到各元素的检出限(DL)以及测定下限,见表表标准加入回收率,精密度,检出限及测定下限的试验结果TableTestresultsforrecoveryprecisiondetectionlimitandlowlimitofdetermination侯列奇等:反相色层分离一电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铀铌陶瓷材料中种微量元素VMoy,'标准加入回收和精密度实验在样品中加入标准溶液作标准加入回收率和精度试验,结果见表从表可知,各元素的回收率在,范围,相对标准偏差在,之间样品分析根据实际样品中铀与铌的比例,用标准物质八氧化三铀(GBWO)和光谱纯氧化铌制备模拟样品,按选定的工作条件和实验方法进行测定,得到各元素分析结果,见表表模拟样品的分析结果TableDeterminationresultsforsimulatedsample参考文献姬俊英,高炳华,刘英梅ICPAES法测定六氟化铀中钍J原子能科学技术(AtomicEnergyScienceandTechnology),,():E潘复兴,尤素珍,刘玉坤ICPAES法测定八氧化三铀中杂质元素口光谱学与光谱分析(SpectroscopyandSpectralAnalysis),,():唐邦福,侯列奇原子发射光谱法测定二氧化铀中杂质元索J四川机械(SichuanMachine),,():侯列奇,王树安,李洁TBP分离铀一IcPAEs测定usi中杂质元素J分析化学(ChineseJournalofAnalyticalChemistry),,():Determinationoffifteentraceelementsinu~nlnmniobiumceramicmaterialsbyreversedphasechromatographyandinductivelycoupledHoULieqi,WANGShuan,LIJie,XIYufeng(NationalKeyLaboratoryforNuclearfuielandMaterials,NuclearPowerInstituteofChina,Chengdu,China)Abstract:Aninductivelycoupledplasmatomicemissionspectrometryforthedeterminationoffifteentraceelements,likeAl,Ba,Ca,Co,Cr,Cu,Ni,Sn,Fe,Hf,Mg,Mn,Mo,TiandVinuraniumniobiumceramicmaterialsisproposedAreversedphasechromatographictechnique,usingtributylphosphateasstationaryphaseandpolyvinglidenefluoridepowderassupportingmaterial,wasemployedintheseparationofuraniumfromniobiumandimpurityelementsmolLnitricacidwasselectedasawash'ingsolutionWhentheflowrateofthewashingsolutionwaskeptatmLmin,theimpurityelementscouldbeeffectivelyseparatedfromuraniumThespectrallineandbackgroundinterferencesfromniobiumcouldbeavoidedbymatrixmatchedandbackgroundcorrection,respectivelyTherecov'eriesofadditionstandardliein一TherelativestandarddeviationsarefromtoKeywords:uraniumniobiumceramicmaterialtraceelementreversedphasechromatographyinductivelycoupledplasmaatomicemissionspectrometry

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