下载
加入VIP
  • 专属下载特权
  • 现金文档折扣购买
  • VIP免费专区
  • 千万文档免费下载

上传资料

关闭

关闭

关闭

封号提示

内容

首页 石墨烯的制备和表征

石墨烯的制备和表征.doc

石墨烯的制备和表征

思念总给我无限的遐想
2017-09-17 0人阅读 举报 0 0 暂无简介

简介:本文档为《石墨烯的制备和表征doc》,可适用于高中教育领域

石墨烯的制备和表征本科生科研中期进展报告一、课题研究背景及意义众所周知硅让我们迈入了数字化时代但研究人员仍然渴望找到一些新材料让集成电路更小、更快、更便宜。在众多的备选材料中一种被称为石墨烯(graphene)的纳米材料最引人瞩目层以下的石墨材料(Graphene和Fewlayergraphenes)一般被统称为石墨烯材料(graphenes)。石墨烯由单层六边形平面碳原子环构成厚度仅相当于一个原子。石墨烯比较显著的优点有很多例如超强导电性、超高强度和透光性(因为极薄)这使它成为制造可弯曲显示设备和超高速电子器件的理想材料。石墨烯的应用范围很广从可折叠显示器到有机太阳能电池从柔性电子产品到智能服装甚至未来的太空电梯都可以以石墨烯为原料。年前才首次被分离出来的石墨烯如今已经出现在新型晶体管、存储器和其他器件的原型样品当中。自年安德烈K海姆(AndreGeim)教授和科斯佳(诺沃谢洛夫(KostyaNovoselov)研究员首次制备出石墨烯以来石墨烯受到了全世界科学家的广泛关注。不过要让石墨烯离开实验桌正式摆上商品货架还必须找到新的方法大量制造单层均匀的石墨烯薄片以满足工业化生产的需求。化学气相沉积法(Chemicalvapordeposition)是应用最广泛的一种大规模工业化制备半导体薄膜材料的方法其生产工艺十分完善因而也成为研究人员制备石墨烯的一条可行性途径。实验证实化学气相沉积法是制备大尺寸、高质量石墨烯的最省钱方法之一可以与现有的半导体制造工艺兼容。利用这种方法制备出来的大尺寸石墨烯薄膜不仅具备高硬度和高拉伸强度其电学特性也是现有材料中最好的。这些单原子层厚的碳薄片是非常有前途的材料可以用来制造平板显示器所必需的柔性、超薄电极和晶体管。另外石墨烯还可以制作可折叠的有机发光二极管(OLED)显示器和有机太阳能电池。单层石墨烯之所以至年才被人们发现是因为表征手段的限制目前表征石墨烯的有效手段主要有:原子力显微镜、光学显微镜、Raman光谱、XRD(X射线衍射仪)。随着石墨烯制备工艺的不同其表征手段也在进一步发展之中。二、科研的主要内容我们首先将前人对石墨烯的研究工作进行了总结主要集中在年单层石墨烯被制备出来至今并对一些制备、表征手段进行了比较。然后在相关文献的基础上采用化学气相沉积法在Ni基上制备石墨烯经过我们的努力最终获得了制备石墨烯薄膜的较适合条件并通过控制改变石墨烯的生长条件得到较适合生长大面积较平坦连续的实验条件。然后我们利用扫描电子显微镜(SEM)、原子力学显微镜(AFM)、拉曼光谱(Raman)将其表征出来。其中SEM和AFM为我们进一步准确表征石墨烯提供了参考Raman光谱的表征为我们对石墨烯的判断提供了依据。三、科研分工我们的科研内容大部分都是两个人共同参与如果要细分重点的话万峻辰同学主要负责石墨烯的制备孙惠同学主要是负责石墨烯的表征。四、石墨烯的制备首先我们用电子束在SiOSi基底上蒸镀nm厚的Ni膜准备好真空管式炉及一根干净的玻璃管作为蒸镀室。实验开始之前需保护好Ni膜不受磨损及杂质影响并保持干燥确保实验尾气处理安全。因为Ni膜很薄不适合在丙酮中浸泡所以实验时我们仅适用吹气球将表面处理干净这不可避免的会给实验带来一些误差。然后将Ni膜放入处于真空管式炉中的玻璃管中通入sccm的Ar气和sccm的H设定好程序后开始加热在加热之所需温度后()略微退火几分钟此时通入min的适量CH气体之后从真空管式炉中迅速抽出玻璃管使其迅速冷却便在Ni膜表面形成了石墨烯层。因为影响石墨烯生长的因素有很多在此我们考虑了生长压强、各气体通入量、退火时间和温度作为主要变化指标。经过反复多次实验我们发现:()低气压下不管温度多少退火时间长短气体通入量多少石墨烯都无法在Ni膜表面沉积()常压下当我们通入的Ar气和H都很少的时候不管两者比例是多少石墨烯也都无法沉积直至增大至sccm的Ar气和sccm的H才在Ni上长出了石墨烯(为了降低薄膜缺陷我们在退火时将H的通入量增大到了sccm)。实验过程中我们发现在或时石墨烯都能沉积而CH的通入量始终都较小()在时我们发现若将退火时间设定在min以上Ni膜便在高温下蒸发掉而留下SiOSi衬底。当缩短退火时间至min以下时才可得到沉积的石墨烯薄膜而在时可以适当延长退火时间至min太长的话也会出现类似状况()经过对前人文献的总结我们只在和两种温度下进行了实验。结果发现在其他条件相同时通入相同的CH后的情况更容易长出单层或少层石墨烯来。五、石墨烯的表征、表征手段石墨烯表征方法的建立是对其结构进行快速有效表征、控制制备及应用的前提和基础。单层石墨烯表征手段的限制也影响了它的进一步发展目前表征石墨烯的有效手段主要有:扫描电子显微镜、Raman光谱、原子力显微镜、光学显微镜。我们科研中对石墨烯的表征主要用的是Raman光谱的方法。()扫描电子显微镜(SEM)表征扫描电子显微镜是一种多功能的仪器、具有很多优越的性能、是用途最为广泛的一种仪器。原则上将它利用电子和物质的相互作用可以获取被测样品本身的各种物理、化学性质的信息如形貌、组成、晶体结构、电子结构和内部电场或磁场等等。它对物质三维形貌的观察效果很好它的较高的分辨率使得它对纳米材料的观测也很方便。但是由于单层石墨烯的厚度只有纳米利用SEM很难观测到所以我们只用SEM作为对石墨烯样品的前期观测。了解了石墨烯的表面形貌之后为我们接下来的原子力显微镜(AFM)和Raman光谱的表征提供了一定的参考方便我们对石墨烯进行进一步的更加准确和深入的认识。()原子力显微镜(AFM)表征原子力显微镜是一种可用来研究包括绝缘体在内的固体材料表面结构的分析仪器。它通过检测待测样品表面和一个微型力敏感元件之间的极微弱的原子间相互作用力来研究物质的表面结构及性质。将一对微弱力极端敏感的微悬臂一端固定另一端的微小针尖接近样品这时它将与其相互作用作用力将使得微悬臂发生形变或运动状态发生变化。扫描样品时利用传感器检测这些变化就可获得作用力分布信息从而以纳米级分辨率获得表面结构信息。相对于扫描电子显微镜原子力显微镜具有许多优点。不同于电子显微镜只能提供二维图像AFM可以提供真正的三维表面图。同时AFM不需要对样品作任何特殊处理如镀铜或碳这种处理将会对样品会造成不可逆转的损害。第三电子显微镜需要运行在高真空条件下原子力显微镜在常压下甚至在液体环境下都可以良好工作。()Raman光谱一般把瑞利散射和拉曼散射合起来所形成的光谱称为拉曼光谱。由Raman光谱可以获得分子和固体材料振动谱特征由此可以获得分子各种结构信息和固体材料结构、组分等各种信息。拉曼一次可以同时覆盖埃波数的区间可对有机物及无机物进行分析。可以提供快速、简单、可重复、且更重要的是无损伤的定性定量分析它无需样品准备样品可直接通过光纤探头或者通过玻璃、石英、和光纤测量。拉曼光谱分析技术是以拉曼效应为基础建立起来的分子结构表征技术,其信号来源于分子的振动和转动。拉曼光谱的分析方向包括定性分析、结构分析和定量分析分别可对物质的性质、结构和物质的量进行分析。、表征结果:通过扫描电子显微镜(SEM)、原子力显微镜(AFM)和Raman光谱三种表征手段将其表征出来三种表征方法分别从不同方面反映了石墨烯的性质特征具有很大的研究意义。尤其是Raman光谱的使用将石墨烯的层数表示了出来具有很强的现实应用意义。、石墨烯和石墨的Raman光谱对比图为Raman光谱下石墨烯与石墨的散射峰对比图。由图中可以看出不管是石墨还是石墨烯它们都具有两个明显的散射峰G峰和G′峰分别对应于cm处和cm处。与石墨相比石墨烯在cm处的散射峰强度较低而在处的散射峰强度较高两者的G′峰高度相近但石墨在cm处的散射峰G′的位置和强度略有移动。除此之外石墨烯的G′峰是一个单独的峰而石墨的G′峰则明显由多个峰叠加而成。、同一样品上不同区域的石墨烯Raman光谱对比图同一样品就是在同一条件下化学气相沉积得到的石墨烯样品但即使是在同一样品上不同区域的石墨烯的Raman光谱图也是不同的。这是由于Ni颗粒周围及基底边缘部分与其余较连续区域的微观构造是不同的石墨烯往往在颗粒周围更容易沉积下来。以在如下条件下生长的石墨烯样品为例通入ArsccmHsccm增温至C后退火minC时通入CHsccm约min生长条件:常压将上述条件下生长的石墨烯样品进行表征后分别可以得到扫描电子显微镜(SEM)、原子力显微镜(AFM)和Raman光谱下的图像如图所示图(a)、(b)中蓝色箭头代样品中间部分的较连续区域即在颗粒之外的区域对应于Raman光谱图(c)红色箭头代表边缘部分或颗粒周围的较突起区域对应于Raman光谱图(d)。用origin软件对该条件下生长的石墨烯的Raman表征图(c)进一步分析后我们得到IGIG′的比值约为G′半峰宽约为cm且G′峰的线型为单一的洛伦兹(Lorenz)曲线由这组数据并结合前人研究结果我们便可以估计出该条件下生长的此区域的石墨烯即为单层石墨烯而对于图(d)我们得到IGIG′的比值约为G′半峰宽约为cm对G′峰的线型进行进一步的分析可知G′峰可由四个分峰组成(见图)而并不是单一的洛伦兹曲线仅此数据无法给出石墨烯具体的层数信息但可以确定的是在此区域生长的石墨烯应是大于层的多层石墨烯。(a)(b)(c)(d)图同一样品上不同区域石墨烯的扫描电子显微镜SEM(图a)、AFM原子力显微镜(图b)及Raman光谱(图c、d)表征图Raman光谱中多层石墨烯的G′峰分解示意图即使改变了CH的通入量之后我们发现样品仍具有相似的图像特征但随着通入的CH量逐渐增大至sccm时平坦连续区域相对来说越来越多深色的颗粒区域逐渐减少。这说明当条件合适的时候大面积连续的石墨烯薄膜是可以通过化学气相沉积法得到的。结论:我们科研目前已完成的内容就是采用化学气相沉积法制备出了大面积较连续的石墨烯薄膜并将其表征出来。基本是按照之前的研究计划进行着在实验条件的探索方面我们主要是参照前人的实验成功并结合自身的实际情况最终找到了最容易获得石墨烯薄膜的实验条件。由于石墨烯只是一个原子厚度的薄膜它的表征并不是一件容易的事但由于它跟石墨的Raman光谱都具有两个明显的散射峰G峰和G′峰所以通过对比我们可以得知是否在Ni膜上沉积有石墨烯薄膜。我们希望通过进一步的分析可以判断出沉积的石墨烯薄膜到底是几层通过实验表征我们知道G峰和G′峰的强度之比IGIG′跟石墨烯的层数具有很大的关联以及G′峰的半峰宽、线型等信息都与石墨烯的层数有关。虽然上述过程中有推测的成分但我们可以得到随着层数的变化石墨烯的Raman吸收散射峰也会随之而变化这对于我们对石墨烯的层数变化的判断已经足够。此外通过实验我们获得了石墨烯与石墨的Raman光谱对比图、同一个样品上不同区域的石墨烯Raman光谱对比图。通过这些我们可以将石墨烯与与石墨区分开来彻底摆脱石墨烯无法表征的时代。通过实验我们还知道即使在同一条件下样品上不同区域的石墨烯沉积状况也是不一样的但通过对条件的控制改变我们可以获得大面积的较平坦连续的石墨烯薄膜。同样扫描电子显微镜(SEM)和原子力显微镜(AFM)对石墨烯的表征给我们提供了一个较直观的石墨烯图像方便了我们对石墨烯的进一步表征。当然要想进一步深入研究石墨烯并将其应用是需要许多其他工作的例如可以通过将其转移至SiOSi基底上之后进行下一步的电极制作及其他器件的制作等这都具有很大的应用价值。总之有关石墨烯的研究还在进一步的火热进行中。

用户评价(0)

关闭

新课改视野下建构高中语文教学实验成果报告(32KB)

抱歉,积分不足下载失败,请稍后再试!

提示

试读已结束,如需要继续阅读或者下载,敬请购买!

文档小程序码

使用微信“扫一扫”扫码寻找文档

1

打开微信

2

扫描小程序码

3

发布寻找信息

4

等待寻找结果

我知道了
评分:

/9

石墨烯的制备和表征

VIP

在线
客服

免费
邮箱

爱问共享资料服务号

扫描关注领取更多福利