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首页 顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定疏毛吴茱萸挥发性化学成分(1)

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定疏毛吴茱萸挥发性化学成分(1).doc

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定疏毛吴茱萸挥发性化学成分&…

Joan文燕
2017-09-30 0人阅读 举报 0 0 暂无简介

简介:本文档为《顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定疏毛吴茱萸挥发性化学成分(1)doc》,可适用于职业岗位领域

顶空固相微萃取气相色谱质谱法测定疏毛吴茱萸挥发性化学成分()精品文档顶空固相微萃取气相色谱质谱法测定疏毛吴茱萸挥发性化学成分()作者:杨占南何前松,彭全材,杨卫平,冯泳【摘要】目的对疏毛吴茱萸EvodiaruatecarpaHuang挥发性成分进行分析研究萃取纤维的选择、萃取时间、萃取温度以及解吸时间等对疏毛吴茱萸挥发性成分萃取的影响优化提取条件。方法利用顶空固相微萃取和气相色谱质谱联用技术。结果分离出个化合物其中鉴定了个化合物主要是月桂烯、反式罗勒烯、顺式罗勒烯、β榄香烯石竹烯、大根香叶烯、α布藜烯、α金合欢烯、γ榄香烯、环十二烷己酮优化条件是:PDMSμm,提取温度萃取时间min,解吸时间min。结论确定顶空固相微萃取GCMS分析疏毛吴茱萸的分析方法。【关键词】顶空固相微萃取气质联用仪疏毛吴茱萸挥发性成分Abstract:ObjectiveToanalyzethevolatilephytochemicalcompositionsoffruitsfromEvodiaruatecarpaHuangandtoinvestigatetheeffectsofextractionfibre,extractiontime,extractiontemperatureanddesorptiontimeontheHSSPMEofthevolatilephytochemicalsolidphasemicroextraction精品文档coupledtocapillarygaschromatographymassspectrometrywascompoundwereseparatedandofthemweremajorcomponentsweremyrcene,,,octatriene,,dimethyl,,,,octatriene,,dimethyl,,βelemenecarophyllene,germacreneD,αbulnesene,αfarnesene,γelemene,andoptimalconditionswereasfollows:extractedfibrePDMSμm,extractedtemperature,extractedtimemin,desorbedtimeGCMSmethodofextractedbyHSSPMEwasestablishedKeywords:HeadspacesolidphasemicroextractionsGCMSEvodiaruatecarpaVolatilephytochemicalcomponent疏毛吴茱萸Evodia属芸香科植物其干燥近成熟果实是中药吴茱萸的主要源生药之一为常用中药材也是贵州地区常用苗族用药别名米辣子、臭辣子树、气辣子、豆卡欧等。吴茱萸辛、苦热有小毒其药物功效在《神农本草经》《名医别录》《本草拾遗》和《本草纲目》等中医古典医籍中均有详尽记载。吴茱萸临床应用较广现代研究证实了其所含化学成分种类的多样性。中医认为其具有散寒止痛、疏肝下气、温中燥湿等功效用于治疗脘腹冷痛厥精品文档阴头痛疝气肿痛痛经呕吐吞酸寒湿泄泻等,。药理研究表明吴茱萸具有减肥、支气管收缩刺激牛肾上腺髓质儿茶酚胺的分泌抑制雄性大鼠带状血管球细胞释放醛固酮减少大鼠睾丸间质细胞睾酮的分泌体外实验抑制鼠克隆癌细胞肺转移、对K通道有阻滞等作用。疏毛吴茱萸的挥发油部分是其药用的有效成分之一有降低乙酰胆碱的功能抑制麦角胺对α受体的阻断作用。疏毛吴茱萸中挥发性物质的提取技术主要有:液液萃取、静态顶空法、动态顶空法、蒸馏萃取、超临界流体萃取法等这些方法各有利弊都存在一些缺陷如:液液萃取的有机溶剂是有毒性的污染环境需要样品量大且会引起某些化学结构或组分的变化静态顶空法主要缺点是样品的蒸气体积过大影响色谱柱的分离效能蒸馏萃取一般需要花费几个小时能耗较大而且有些易挥发性物质逸出是难免的。固相微萃取是一种全新概念的样品预处理浓缩技术它克服了传统提取方法的缺陷与其它技术相比具有简便、灵敏度高、重复性及线性好、样品处理时间短、分析样品用量少、无需有机溶剂和绿色环保等优点。虽然疏毛吴茱萸为较常用的传统中药但目前国内外对疏毛吴茱萸中挥发性物质研究报道甚少。虽对其挥发油成分也有少量研究报道其都是用传统的水提法但顶空固相微萃取法提取其挥发油的报道还没有查阅到。为了更好地了解疏毛吴茱萸挥精品文档发性成分本文采用HSSPME萃取法提取疏毛吴茱萸中的挥发性成分用气相色谱质谱联用分析法结合质谱NIST数据库检索以及相关文献对化合物进行分离鉴定为疏毛吴茱萸的进一步开发提供理论依据。器材材料疏毛吴茱萸采自贵州省余庆县经贵阳中医学院生药实验室王世清教授鉴定为Evodiaruatecarpa的干燥未成熟果实。仪器气质联用仪GCMSQP顶空固相微萃取HSSPME装置PDMSμmPDMSμmPDMSμm纤维萃取头ml顶空瓶。方法HSSPME萃取疏毛吴茱萸挥发性化学成分的萃取:在ml装有磁力搅拌器的顶空瓶中加入g的疏毛吴茱萸待测样品分别在不同纤维的萃取头、萃取温度、萃取时间及GC解吸时间为min进行GCMS分析。气相色谱条件GC条件:HP弹性石英毛细管色谱柱升温程序:初始温度保持min以min升至保持min以min升至以min升至保持min。载气:氦气载气流速:mlmin进样口温度:。质谱条件离子源为:EI电离电压:eV离子源温度:精品文档溶剂延迟时间:min质谱范围:~扫描周期:scans分析结果运用质谱数据库NIST标准谱库进行检索。定性、定量方法质谱结果经计算机检索以及相关的文献进行定性分析。利用面积归一法计算已定性出的挥发性成分的相对含量。结果萃取效果的正交实验和单因素实验选择具有代表性的疏毛吴茱萸挥发性成分月桂烯、E罗勒烯、Z罗勒烯、β榄香烯、石竹烯、大根香叶烯D、α布藜烯、α金合欢烯、γ榄香烯和环十二烷己酮等种芳香物在GCMS的TIC图谱中的峰面积大小为指标对该方法萃取疏毛吴茱萸挥发性化学成分的条件进行优化。正交实验优化SPME法提取条件从材料学、热力学和动力学分析可知固相微萃取吸附效率的影响因素主要包括萃取头类型、萃取温度和萃取时间。以此三者作为考察因素并结合预试验情况选取因素水平进行L正交表安排试验以上述种化学成分在GCMS的TIC图谱中的峰面积大小为指标优选最佳工艺为了提高统计分析的可靠性每一条件下都作了重复试验测定结果取其平均值供统计分析用。因素水平见表。表正交实验因素水平疏毛吴茱萸目标挥发性成分测定:依据表设计组试验按照“”精品文档方法,我们以疏毛吴茱萸中挥发性化学成分中含量较大的种有效成分作为特征值分别计算出每组中月桂烯、反式罗勒烯、顺式罗勒烯、β榄香烯、石竹烯、大根香叶烯D、α布藜烯、α金合欢烯、γ榄香烯、环十二烷己酮等种芳香物在GCMS的TIC图谱中的总峰面积。结果见表。表HSSPME萃取正交实验结果SPME提取正交实验结果:HSSPME提取正交实验中各因素和水平之间的种组合方式及每组试验的结果见表方差分析结果见表。表HSSPME萃取正交实验方差分析从表~结果可见HSSPME萃取疏毛吴茱萸挥发性化学成分的影响因素中纤维萃取头类型的影响最显著萃取时间次之萃取温度的影响最不显著。由此得到HSSPME萃取疏毛吴茱萸挥发性化学成分的最佳工艺方法是ABC即采用PDMSμm萃取头在温度下萃取min。(作者:未知本文来源于爬虫自动抓取如有侵犯权益请联系service立即删除)

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