JJG 001-1996 傅里叶变换红外光谱仪检定规程

JJG 001-1996 傅里叶变换红外光谱仪检定 规程 煤矿测量规程下载煤矿测量规程下载配电网检修规程下载地籍调查规程pdf稳定性研究规程下载 JJG 001-1996 适用范围: 适用于新安装、使用中和修理后的傅里叶变换红外光谱仪(以下简称仪器)的检定。 主要技术要求: 1. 外观 2. 安装条件 3. 检定条件 4. 检定设备 5. 样品 6. 检定项目和检定方法 2.范围 适用于新安装、使用中和修理后的傅里叶变换红外光谱仪(以下简称仪器)的检定。 2.1 原理 FTIR是利用干涉仪干涉调频的工作原理，根据干涉图和光谱图之间的对应关系，通过测量干涉图和对干涉 图进行傅里叶变换来获得光谱图;它能同时测量、 记录 混凝土 养护记录下载土方回填监理旁站记录免费下载集备记录下载集备记录下载集备记录下载 来自光源所有谱元的信息，高效率地采集来自光源 的辐射能量。检测器接收到的随光程差变化的信号强度便是光源所有谱元的贡献。 ...............(1) 式中: I(x)——干涉图 B(v)——吸收光谱 v——频率 x——光程差 I(x)是在光程差为x时检测器接收到的信号强度，也称为干涉图。 数据处理系统通过对干涉图函数进行傅里叶变换得到按频率(波数)分布的物质的吸收光谱B(v)。 ............. (2) 由于它有多通道优点，因而有较高的信噪比、分辨率、检测灵敏度和较快的扫描速度，广泛应用于物质的定性定量及结构成分分析。是测量、研究分子振动、转动光谱的重要工具。 2.2 构成 FTIR 由光学系统及数据处理系统两部分组成。 3 计量单位 波数(cm,1)和吸光度。 4 计量要求 4.1 计量特性 仪器技术指标见表1。 4.2 等级评定 等级评定按表2。 1,10项中如有2项以上(包括2项)达不到指标，要按降档处理。 表1 技术指标 序号 项目 要求 1 仪器能量值 单光谱最高值/最低值为3?1,5?1 2 基线噪声 P,P(峰,峰) 6000?1,2000?1 3 基线倾斜 0.1,T,0.5,T ,1,1中红外4000cm,400cm 截止频率噪声,2,T ,14 波数范围 近红外,4000cm 截止频率噪声,1,T ,1 远红外,400cm截止频率噪声,2,T ,高级研究型优于0.1cm1 ,1,1研究型0.1cm,0.5cm 5 分辨率 ,1分析型0.5cm,1,1cm ,1通用型大于1cm ,1,11cm,4cm分辨率 6 波数准确度 ,1,14cm符合聚苯乙烯峰值表或测2924cm 峰位移优于设定分辨率的1/2 用CO测量优于设置分辩率的1/2 ,11cm以下分辨 7 透过率准确度 0.1,T 8 基线重复性 99.8,T,99.3,T 9 基线倾斜重复性 0.3,T 10 波数重复性 小于设置分辨率的1/2 11 透过率重复性 0.1,T,0.5,T 12 吸光度重复性 ,0.005 ,1,1,113 扫描速度 ,1次/s(4000cm,400cm，分辨率为4cm) 表2 等级评定 序号 项目 高级研究型 研究型 分析型 通用型 1 仪器能量值 高/低，3?1 高/低，3?1 高/低，4?1 高/低，5?1 2 基线噪声 P,P 6000?1 P,P 6000?1 P,P 4000?1 P,P 2000?1 3 基线倾斜 0.1,T 0.1,T 0.3,T 0.5,T ,14000cm,400cm,1,1,1,1,1,14 波段范围 50000cm,4cm 15000cm,20cm 7800cm,400cm ,1 ,1,1,,1,1,1 ,15 分辨率 0.002cm,0.1cm 0.1cm1,0.5cm 0.5cm,1cm ,1cm 6 波数准确度 所设分辨率的1/2 7 透过率准确度 0.1,T 8 基线重复性 99.8,T 99.8,T 99.5,T 99.3,T 9 基线倾斜重复性 0.3,T 10 波数重复性 小于所设分辨率的1/2 11 透过率重复性 小于0.1,T 小于0.1,T 小于0.3,T 小于0.5,T 12 吸光度重复性 ,0.005 13 扫描速度 ,1次/s(4000cm,1,400cm,1，分辨率为4cm,1) 空气轴承扫描中动 空气或机械轴承 14 干涉仪特点 机械轴承 机械轴承 态准直步进扫描 扫描后动态准直 内存,8MB 内存32MB 内存,4MB 外存,500MB 内存,1MB 外存1000MB 外存,200MB A/D,20位 外存,50MB 15 计算机 A/D,22位 A/D,16位 自动控制仪器 A/D,16位 自动控制仪器 控制仪器 多CPU控制，实 控制仪器 多CPU控制，实时处理 多CPU控制 时处理 机内可装多种附件， 机内可装多种附 机内可装多种附件， 机内可装多种附 有几条可从仪器 件，有几条可从仪 有几条可从仪器输 件，机外能联1 输出的测量光路， 器输出的测量光 出的测量光路，最 种 16 联机功能 和输入外光源的光 路，最少能外联3 少能外联2种以上的 大型附件或不能 路最少能外联4种 种以上的大型附 大型附件 联接附件 以上的大型附件 件 5 技术要求 5.1 外观要求 仪器应有下列标志:仪器名称、型号、制造厂名、出厂日期和仪器编号，使用说明书齐全。仪器及附属设备外观应完好无损，联结牢固。特别注意事项应有清楚醒目的警示标志。 5.2 安装条件 仪器应安装在清洁无尘、无振动、无电磁干扰、无腐蚀性气体、通风良好、恒温恒湿的实验室; 室温:20?,25?之间;相对湿度:?60,;有良好的独立地线。供电应有稳压设备，电压220V?5V，频率50Hz;如采用独立稳压电源，输出功率应为仪器额定功率的两倍左右。 5.3 检定环境 检定环境按5.2。 5.4 检定设备 1)电压表0V,220V，10A 2)示波器20kHz 3)10cm长气体池，CO气体(分析纯)，真空装置。 5.5 检定项目和检定方法 在以下各检定项目中，凡是用计算机或绘图仪输出的数据，均不使用数据点平滑。 5.5.1 波段范围 ,1检定方法:仪器调至能量最佳状态，在4cm分辨率条件下测量单光谱，决定波段范围的方法是用单光谱最高能量与截止区波段的能量值的比来决定波段范围，其值应不小于1/10，小于1/10处即是光谱的截止区，计算方法为 E,E/E?1/10 截止区最高 E—------—能量比 E截止区——单光谱截止区能量值 E最高—--—单光谱最高能量值 用噪声水平决定波段范围应符合下列要求:其最大噪声峰—峰值应不超过: 近红外+1,T 中红外+2,T 远红外+2,T ,1截止区波数范围选择:近、中红外自截止区选择200cm作为噪声水平测量区，远红外从长波截止端选取5,10cm，作为噪声水平测量区。 5.5.2 基线噪声 ,1,1,1在4cm分辨率条件下(光阑可最大)，扫描5次，以2100cm,2000cm区100,线的峰峰值表示基线噪声。各类仪器的基线噪声应符合表3规定的指标。表3 各类型仪器的基线噪声(峰峰值) ,1,1仪器 基线噪声2100cm,2000cm 研究型 6000?1 分析型 4000?1 通用型 2000?1以上 WAVENUMBERS ,14cm分辨率(聚苯乙烯)谱图 5.5.3 分辨率检定 ,15.5.3.1 4cm分辨率检定 ,1设定4cm分辨率条件下，扫描5次，测量0.03mm厚 ,1的聚苯乙烯薄膜。在2800cm,3150cm,1区内应有7个吸 ,1,1收谱带，计算2850cm和2924cm谱带的分辨程度，按图 2量取X、Y值，Y/X应?0.2。 ,15.5.3.2 2cm分辨率检定 ,1,1,1设定2cm分辨率，扫描5次的条件下，测量水汽的光谱。在3670cm,3660cm范围内，读出X、Y的值或量取YZ和XZ高，分别计算出它们的比值。 Y/X应?0.15; YZ/XZ应?0.7。 ,15.5.3.3 高于1cm分辨率测定 用10cm长气体池，装入不同压力的CO气体，分别在1、0.5、0.1……波数分辨率条件下，检查仪器的分 ,1,1辨能力。测定2103.25cm或2107.46cm的吸收峰，谱带半高宽对应的波数值的差值即是仪器的分辨率。 不同分辨率对应的气体压强参见表4。 表4 CO气体检定分辨率时的气体压强 ,1 分辨率/cm 1 0.5 0.1 0.05 0.01 压强(P/102Pa) 100 40 12 7 2 高分辨仪器可以从仪器的最高分辨率开始检定，达到指标后，低分辨可以免检。 5.5.4 准确度检定 5.5.4.1 波数准确度检定 设定4cm,1分辨率条件下，测量0.03mm厚聚苯乙烯的光谱图，扫描5次。用计算机输出各谱带的波数值，各谱峰值应符合表5所列值。 ,1表5 聚苯乙烯峰值表(单位为cm) 编号 1 2 3 4 5 6 7 峰值 3102.0?0.5 3027.1?0.3 2924?4 2850.5?0.3 1944?1 1601.4?0.3 1583.1?0.3 编号 8 9 10 11 12 13 14 峰值 1181.4?0.3 1154.3?0.3 1069.1?0.3 1028.0?0.3 906.7?0.3 699.5?0.5 540.3?0.5 ,1,1,1用CO气体检定高于1cm分辨率，测定准确度时(参见表4)。2103.25cm或2107.46cm的准确度应大于设定分辨率的50,。谱带位移只允许同时向高频或低频位移。 5.5.4.2 透过率准确度检定 ,1,1在4cm分辨率下测量5次0.03mm厚聚苯乙烯膜的光谱，每次扫描5次其2924cm峰的透过率变动应小于0.1,T。 5.5.5 重复性检定 5.5.5.1 基线重复性 ,1检定方法:仪器稳定后，在4cm分辨率条件下，扫描5次，测量100,线;每间隔10min测量1次，共测 ,1量6次。纵坐标扩展，由计算机或绘图仪输出每次的测量噪声最高值和最低的百分值。中红外取2100cm, ,12000cm区间的峰峰值。Bmax为6个最高值中的最大值，Bmin为6个最低值中的最小值。 基线重复性,100,,(Bmax,Bmin) 基线重复性应优于99.5,。 5.5.5.2 基线倾斜率 检定方法:按5.5.5.1取值方法，计算检定波数范围两端截止区内100波数范围的基线值。取一端6次测量最大值与另一端最小值之差作为基线倾率，基线斜率应小于(偏离或倾斜)0.3,。 5.5.5.3 波数重复性 检定方法:仪器稳定后，设定4cm,1分辨率，测量聚苯乙烯标样的吸收光谱;扫描5次，每次间隔10min，共测量6次。用计算机输出各吸收谱带值。波数重复性应不小于测量时设定分辨率的50,。 5.5.5.4 吸收强度重复性 ,1检定方法:仪器稳定后，在4cm分辨率条件下测量0.03mm聚苯乙烯标样的吸收光谱，扫描5次，每次间隔10min，共测量6次。读出吸光度的最大值和最小值。最大相对偏差应小于0.005吸光度值。 5.5.5.5 透过率重复性 ,1,1按5.5.5.4测量条件及检定方法，在4000cm,400cm范围内透过率变动不大于0.1,T。 5.5.5.6 仪器能量检定 检定方法:将仪器测量的干涉图值调整到最大(检测器此时不应饱合过载)，测量单光谱图，其图应平滑，谱峰最高值与高频截止部位谱峰高的比值，研究型应小于4?1，通用型应小于5?1。 5.5.6 计算机功能检查 5.5.6.1 仪器控制功能检定 仪器控制功能包括:变换扫描速度，干涉仪动态准直，检测器自动转换，联机检测功能及时间分辨，步进扫描，谱图输出等(无此项功能的可以不检)。 5.5.6.2 数据处理功能检定 数据处理功能必须检查的项目有:透过率,吸光度转换、差谱、加谱、积分、微分、基线较正、数据平滑。 仪器具有或申报项目有谱图检索、多组分自动定量分析及其他功能等，应按项目逐项检查。 6 计量管理 6.1 检定结果处理 经检定后的仪器，发给检定证书。在检定结论中需明确说明被检定的仪器应属于何种级别、是否合格、存在的问题和 建议 关于小区增设电动车充电建议给教师的建议PDF智慧城市建议书pdf给教师的36条建议下载税则修订调整建议表下载 等。 6.2 检定周期 6.2.1 新安装和修理后的仪器应按本规程进行首次检定。 6.2.2 仪器检定周期为2年。 PET/CT示踪剂 18F-FDG(氟代脱氧葡萄糖) 氟代脱氧葡萄糖 氟代脱氧葡萄糖是2-脱氧葡萄糖的氟代衍生物。其完整的化学名称为2-氟-2-脱氧-D- 葡萄糖，通常简称为18F-FDG或FDG。FDG最常用于正电子发射断层扫描(PET)类的医学成像设备:FDG分子之中的氟选用的是属于正电子发射型放射性同位素的氟-18(fluorine-18，F-18，18F，18氟)，从而成为18F-FDG(氟-[18F]脱氧葡糖)。在向病人(患者，病患)体内注射FDG之后，PET扫描仪可以构建出反映FDG体内分布情况的图像。接着，核医学医师或放射医师对这些图像加以评估，从而作出关于各种医学健康状况的诊断。 历史 二十世纪70年代，美国布鲁克海文国家实验室(Brookhaven National Laboratory)的Tatsuo Ido首先完成了18F-FDG的合成。1976年8月，宾夕法尼亚大学的Abass Alavi首次将这种化合物施用于两名正常的人类志愿者。其采用普通核素扫描仪(非PET扫描仪)所获得的脑部图像，表明了FDG在脑部的浓聚(参见下文所示的历史参考文献)。 作用机理与代谢命运 作为一种葡萄糖类似物，FDG将为葡萄糖高利用率细胞(high-glucose-using cells)所摄取，如脑、肾脏以及癌细胞。在此类细胞内，磷酸化过程将会阻止葡萄糖以原有的完整形式从细胞之中释放出来。葡萄糖之中的2位氧乃是后续糖酵解所必需的;因而，FDG与2-脱氧-D-葡萄糖相同，在细胞内无法继续代谢;这样，在放射性衰变之前，所形成的FDG-6-磷酸将不会发生糖酵解。结果，18F-FDG 的分布情况就会很好地反映体内细胞对葡萄糖的摄取和磷酸化的分布情况。 在FDG发生衰变之前，FDG的代谢分解或利用会因为其分子之中2'位上的氟而受到抑制。不过，FDG发生放射性衰变之后，其中的氟将转变为18O;而且，在从环境当中获取一个H+之后，FDG的衰变产物就变成了葡萄糖-6-磷酸，而其2'位上的标记则变为无害的非放射性“重氧”(heavy oxygen，oxygen-18);这样，该衰变产物通常就可以按照普通葡萄糖的方式进行代谢。 临床应用 在PET成像方面，18F-FDG可用于评估心脏、肺脏以及脑部的葡萄糖代谢状况。同时，18F-FDG还在肿瘤学方面用于肿瘤成像。在被细胞摄取之后，18F-FDG将由己糖激酶(在快速生长型恶性肿瘤之中，线粒体型己糖激酶显著升高)),加以磷酸化，并为代谢活跃的组织所滞留，如大多数类型的恶性肿瘤。因此，FDG-PET可用于癌症的诊断、分期(staging)和治疗监测(treatment monitoring)，尤其是对于霍奇金氏病(Hodgkin's disease，淋巴肉芽肿病，何杰金病)、非霍奇金氏淋巴瘤(non-Hodgkin's lymphoma，非何杰金氏淋巴瘤)、结直肠癌(colorectal cancer)、乳腺癌、黑色素瘤以及肺癌。另外，FDG-PET还已经用于阿耳茨海默氏病(Alzheimer's disease，早老性痴呆)的诊断。 在旨在查找肿瘤或转移性疾病(metastatic disease)的体部扫描应用当中，通常是将一剂FDG溶液(通常为5至10毫居里，或者说200至400兆贝克勒尔)迅速注射到正在向病人静脉之中滴注生理盐水的管路当中。此前，病人已经持续禁食至少6小时，且血糖水平适当较低(对于某些糖尿病病人来说，这是个问题;当血糖水平高于180 mg/dL = 10 mmol/L时，PET扫描中心通常不会为病人施用该放射性药物;对于此类病人，必须重新安排PET检查)。在给予FDG之后，病人必须等候大约1个小时，以便FDG在体内 充分分布，为那些利用葡萄糖的器官和组织所摄取;在此期间，病人必须尽可能减少身体活动，以便尽量减少肌肉对于这种放射性葡萄糖的摄取(当我们所感兴趣的器官位于身体内部之时，这种摄取会造成不必要的伪影(artifacts，人工假象))。接着，就会将病人置于PET扫描仪当中，进行一系列的扫描(一次或多次);这些扫描可能要花费20分钟直至1个小时的时间(每次PET检查，往往只会对大约体长的四分之一进行成像)。 生产与配送手段 医用回旋加速器(medical cyclotron)之中用于产生18F的高能粒子轰击条件(bombardment conditions)会破坏像脱氧葡萄糖(deoxyglucose，脱氧葡糖)或葡萄糖之类的有机物分子，因此必须首先在回旋加速器之中制备出氟化物形式的放射性18F。这可以通过采用氘核(deuterons，重氢核)轰击氖-20来完成;但在通常情况下，18F的制备是这样完成的:采用质子轰击富18O水(18O-enriched water，重氧水)，导致18O之中发生(p,n)核反应(中子脱出，或者说散裂(spallation))，从而产生出具有放射性核素标记的氢氟酸(hydrofluoric acid，HF)形式的18F。接着，将这种不断快速衰变的18F -(18-氟化物，18-fluoride)收集起来，并立即在“热室(hot cell)(放射性同位素化学制备室)”之中，借助于一系列自动的化学反应(亲核取代反应或亲电取代反应)，将其连接到脱氧葡萄糖之上。之后，采取尽可能最快的方式，将经过放射性核素标记的FDG化合物(18F的衰变限定其半衰期仅为109.8分钟)迅速运送到使用地点。为了将PET扫描检查项目的地区覆盖范围拓展到那些距离生产这种放射性同位素标记化合物的回旋加速器数百公里之遥的医学分子影像中心，其中可能还会使用飞机空运服务。 最近，用于制备FDG，备有自屏蔽(integral shielding，一体化屏蔽，一体化防护)以及便携式化学工作站(portable chemistry stations)的现场式回旋加速器(on-site cyclotrons)，已经伴随PET扫描仪落户到了偏远医院。这种技术在未来具有一定的前景，有望避免因为要将FDG从生产地点运送到使用地点而造成的忙乱。