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粗脂肪的定量测定.doc

粗脂肪的定量测定

心无法再痛7
2017-10-06 0人阅读 举报 0 0 暂无简介

简介:本文档为《粗脂肪的定量测定doc》,可适用于领域

粗脂肪的定量测定、熟悉掌握粗脂肪的测定方法。、熟悉与掌握重量分析的基本操作包括样品处理烘干恒重等。本法为重量法用脂肪溶剂将脂肪提出后进行称量该法适用于固体和液体样品。通常将样品浸于脂肪溶剂为乙醚或沸点至的石油醚借助于索氏提取器进行循环抽提。用本法提取的脂肪性物质为脂肪类物质的混合物其中含有脂肪游离脂肪酸、磷脂酯、固醇、芳香油某些色素及有机酸等。因此称为粗脂肪。()无水乙醚()海砂()索氏提取器()恒温水浴锅()烘箱()脱脂棉花()脱脂滤纸(一)样品的准备称取样品的重量根据材料中脂肪的含量而定,通常脂肪含量在%以下的称取样品克脂肪含量为%的则称取样品克(可以用测定水分后的样品)。将样品在烘箱去水分。一般烘小时烘干时要避免过热。冷却后准确地称取一定量样品必要时拌以精制海砂无损地移入滤纸筒内用脱脂棉塞严将滤纸筒放人索氏提取器的提取管内注意勿使滤纸筒高于提取管的虹吸部分。(二)抽取将洗净的提取瓶在烘箱内烘干至恒重,加乙醚约达到提取瓶容积的//然后将提取器各部分按图连接注意不能漏气。加热提取时应在电热恒温水浴中进行(水浴温度约为)也可以使用灯泡或电炉加热的水浴锅严禁用火焰直接加热索氏提取器。在加热时乙醚蒸发乙醚蒸汽由连接管上升至冷凝器凝结成液体滴入提取管中此时样品内的脂肪为乙醚液面超过虹吸管高度后溶有脂肪的乙醚虹吸管流入提取瓶为此循环抽提调解水域温度使乙醚每小时循环-次提出时间视样品的性质而定一般需-小时样品含有脂肪是否提取完全可以用滤纸来粗略判断从提取管内吸取少量的乙醚并滴在净的滤纸上待乙醚干后滤纸上不留有油脂的半点则表示已经提取完全。提取完全后再将乙醚蒸到提取管内待乙醚液面达到虹吸管的最高处以前取下提取管。将提取瓶中的乙醚全部蒸干洗净外壁置于烘箱干燥至恒重按下式计算样品的促脂肪百分含量。WW脂肪()×WW:接受瓶和脂肪重量(克)。W:样品重量(克)。W:接受瓶重量(克)。()样品应干燥后研细装样品的滤纸筒一定要紧密不能往外漏样品否则重做。()放入滤纸筒的高度不能超过回流弯管否则乙醚不易穿透样品脂肪不能全部提出造成误差。()碰到含多量糖及糊精的样品要先以冷水处理等其干燥后联通滤纸一起放入提取器内。()提取时水浴温度不能过高一般使乙醚刚开始沸腾即可(约左右)。回流速度以每次/时为宜。()所用乙醚必须是无水乙醚如含有水分则可能将样品中的糖以及无机物抽出造成误差。()用于样品测定脂肪可按下式计算原来样品脂肪的含量.WW脂肪()(A)W脂肪(%)=物的耐盐性得到不同程度提高。其中Zhang和Blumwald()、Zhang等()报告的转AtNHX基因番茄可耐mmolL的氯化钠,并把吸收的钠盐积累在叶片中,而果实的品质不受影响。这些研究预示着在提高植物耐盐性方面,离子的选择吸收和跨膜运输的基因工程是植物耐盐性种质改良的有效途径。A克样品水分的含量(克).()冷凝管上端最好连接一个氯化钙干燥管这样不仅可以防止空气中水分进入而且还可以避免乙醚挥发在空气中这样可防止实验室微小环境空气的污染。如无此装置塞一团干脱脂棉球亦可。()如果没有无水乙醚可以自己制备制备方法如下:在毫升乙醚中加入无水石膏克振摇数次静置小时以上蒸馏收集以下的馏液即可应用。()将提取瓶放在烘箱内干燥时瓶口向一侧倾斜放置使挥发物乙醚易与空气形成对流这样干燥迅速。()样品及醚提出物在烘箱内烘干时间不要过长因为一些很不饱和的脂肪酸容易在加热过程中被氧化成不溶于乙醚的物质中等不饱和脂肪酸受热容易被氧化而增加重量.在没有真空干燥箱的条件下可以在干燥小时。(u)如果没有乙醚或无水乙醚时可以用石油醚提取石油醚沸点为好。()使用挥发乙醚或石油醚时切忌用直接火加热。应用电热套电水浴电灯泡等.()样品经酸水解后用乙醚提取除去溶剂即得游离及结合脂肪总量。、盐酸、%乙醇、乙醚、石油醚、毫升具塞刻度量筒、样品处理()固体样品:精密称取约克水混匀后再加重。毫升盐酸。置于毫升大试管内加毫升()液体样品:称取克置于毫升大试管内加工毫升盐酸、将试管放水浴中每隔分钟以玻璃棒搅拌一次至样品消化完全为止约分钟。、取出试管加人毫升乙醇混合。冷却后将混合物移于毫升具塞量筒中以毫升乙醚分次洗试管一并倒人量筒中。待乙醚全部倒入量筒后加塞振摇分钟小心开塞放出气体再塞好。静置分钟小心开塞并用石油醚乙醚等量混合液冲洗塞及筒口附着的脂肪。静置分钟待上部液体清晰吸出上清液于已恒重的锥形瓶内再加毫升乙醚于具塞量筒内振摇静置后仍将上层乙醚吸出放入原锥形瓶内。将锥形瓶置水浴上蒸干置烘箱中干燥小时取出放入干燥器内冷却小时后称重。计算:mmX=mX:样品中脂肪的含量%:接受瓶与脂肪的质量gmm:接受瓶的质量g。

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