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不锈钢比色化学分析方法.doc

不锈钢比色化学分析方法.doc

上传者: 杨多闻 2017-09-18 评分 4.5 0 85 12 385 暂无简介 简介 举报

简介:本文档为《不锈钢比色化学分析方法doc》,可适用于人文社科领域,主题内容包含不锈钢比色化学分析方法普碳钢及低合金钢中Mn、Si、P的测定锰的测定(,)一、主要试剂:):称取硝酸银g溶于硝酸及ml水中。硝酸银溶液(过硫酸铵溶液符等。

不锈钢比色化学分析方法普碳钢及低合金钢中Mn、Si、P的测定锰的测定(,)一、主要试剂:):称取硝酸银g溶于硝酸及ml水中。硝酸银溶液(过硫酸铵溶液():称克过硫酸铵加入ml水中溶解。(天有效)二、分析操作称样mg置于ml锥形瓶中加硝酸银溶液()ml加热溶解后加过硫酸铵溶液()ml煮沸s取下加ml水摇匀流水冷却。于波长nm处水为参比测量。硅的测定():(,)一、主要试剂):量ml硝酸加入ml水中。硝酸(高锰酸钾溶液():称高锰酸钾克加入ml中加热溶解。碱性钼酸铵溶液():称无水碳酸钾克及克钼酸铵加入ml水中。):称草酸克加入ml中溶解。草酸溶液(硫酸亚铁铵溶液():称克硫酸亚铁铵加ml水中溶解后加入浓硫酸ml。二、分析操作称取试样mg置于ml锥形瓶中加硝酸()ml中温并在摇动中加热溶解后滴加高锰酸钾溶液()滴加热煮沸取下立即加ml碱性钼酸铵溶液()摇匀加入ml草酸()溶液摇动至溶液清亮时(s),加入ml硫酸亚铁铵溶液()摇匀。于波长nm处水为参比测量。磷的测定一、主要试剂硝酸():量ml硝酸加入ml水中高锰酸钾溶液():称高锰酸钾克加入ml中加热溶解。钼酸铵溶液()酒石酸钾溶液():()当天混合氟化钠溶液()氯化亚锡溶液():称氟化钠克溶于ml水中当班每ml氟化钠溶液()中加入氯化亚锡g二、分析操作称取试样mg置于ml锥形瓶中加入硝酸()ml加热至试样溶解滴加高锰酸钾溶液()滴煮沸至有棕色二氧化锰沉淀析出取下立即加入钼酸铵溶液()酒石酸钾钠溶液()ml摇匀,加入氟化钠溶液()氯化亚锡溶液()ml,摇匀。立即于波长nm处水为参比测量。铬的测定(,)一、主要试剂硝酸()高锰酸钾溶液()盐酸()磷酸()二苯偕肼溶液():称取g邻苯二甲酸酐溶于ml乙醇中低温加热溶解加二苯偕肼克溶解。二、分析操作称取试样,mg置于ml锥形瓶中加入硝酸()ml加热溶解后滴加高锰酸钾,滴煮沸至沉淀出现(s,s)加入盐酸()ml继续加热至溶液黄色透明加入磷酸()ml二苯偕肼溶液ml摇匀。于波长nm处水为参比测量。注:如果铬的含量>则可采用轴承钢中铬的测定方法处理试样。镍的测定(,)(一)、主要试剂硝酸()丁二酮肟g,酒石酸g,加ml水溶解后稀至升镍显色液:称取氢氧化钠g过硫酸铵溶液()(二)分析操作称取试样mg于ml锥形瓶中加硝酸()ml加热溶解后加入镍显色液ml加过硫酸铵溶液()ml,摇匀静置min。于波长nm处水为参比测量。铜的测定(,)(一)主要试剂硝酸()高锰酸钾溶液()亚硝酸钠溶液()柠檬酸溶液()氨水()BCO溶液():称取g双环已酮草酰二腙加入乙醇ml及热水约ml稍加温溶解后水稀至ml。(二)分析方法称取试样,mg于ml锥形瓶中加入硝酸()ml低温溶解后滴加高锰酸钾溶液(),滴煮沸至沉淀出现滴加亚硝酸钠溶液()滴还原至溶液清亮取下加入柠檬酸溶液()ml氨水()ml流水冷却至室温加入BCO溶液()ml加水ml,静置min。于波长nm处水为参比测量。钼的测定(,)(一)主要试剂高氯酸硝酸钼显色剂:抗坏血酸溶液()与硫氰酸铵()等体积混合(当日混合)硫酸()(二)分析操作称取试样,mg于ml锥形瓶中。瓶中预置ml高氯酸加热并滴加硝酸助溶。中温冒烟s取下放置s速加ml混合显色剂立即摇匀。(当MO>)时先加硫酸()ml摇匀再加ml钼显色剂立即摇匀流水冷却至。于波长nm处水为参比测量。轴承钢(高合金钢)中MnCrMo的测定(炉前快速法)一、锰的测定(,)(一)主要试剂磷混酸:ml水中加ml硝酸ml磷酸混匀。用前每ml溶液中加入g硝酸硝银溶解使用。过硫酸铵溶液():高氯酸:(二)分析操作称取mg试样于ml锥形瓶中加ml高氯酸加热并滴加硝酸溶解后加热冒高氯酸烟s取下稍加冷却后加ml硝磷混酸ml过硫酸铵溶液煮沸s取下流水冷却s加ml水摇匀。于波长nmcm比色杯中水为参比测量。二、铬的测定(,)(一)主要试剂氢氟酸氯化钠混合液:在氢氟酸中加入氯化钠至饱和使用上面澄清液硝酸磷酸混合酸:硝酸磷酸水,高锰酸钾溶液:盐酸():磷酸硼酸溶液:ml溶液中含磷酸ml硼酸g二苯偕肼溶液(乙醇溶液):称取g苯二甲酸酐溶于少量乙醇中加入g二苯偕肼用乙醇稀至ml摇匀贮于棕色瓶中。(二)分析操作称样mg于预置ml高氯酸的高型烧杯中滴加氯氟酸氯化钠溶液,滴助溶。溶完后立即加硝磷混酸ml高锰酸钾溶液()ml煮沸s,加入盐酸()ml煮沸至红色消失(如红色不消失可补加盐酸()少许)。加入磷酸硼酸混合液ml,加二苯偕肼溶液ml摇匀。于波长nmcm比色杯中水为参比测量。三、钼的测定(现碳素钢中钼的测定)(一)主要试剂高氯酸:硝酸:钼显色剂:抗坏血酸溶液()与硫氰酸()等体积混合(当日混合)硫酸():(二)分析操作称取试样,mg于锥形瓶中瓶中预置ml高氯酸加热并滴加硝酸助溶。中温冒烟s取下放置s速加ml混合显色剂立即摇匀。(当Mo>时先加入硫酸()ml摇匀再加ml钼显色剂立即摇匀流水泠却至室温。于波长nm处,cm比色杯中水为参比测量。合金钢及不锈钢(不含CrNi)中,iCrCuMoMnPTi的联合测定一、主要试剂溶样酸:王水()盐酸硝酸磷酸():过硫酸铵溶液():十五天有效,二苯偕肼溶液()乙醇溶液:每ml热乙醇中加邻苯二甲酸酐g溶解后加入g二苯偕肼溶解后贮于棕色瓶中碱性酒石酸钠溶液()含氢氧化钠碱性丁二肟溶液()含氢氧化钠氢氧化钠溶液()硫酸()()氨性柠檬酸铵溶液():氨水()配制)乙醇()溶液BCO溶液(硫氰酸铵溶液()钼酸铵酒石酸钠溶液(各()使用前混合)氟化钠氯化亚锡溶液():每ml氟化钠溶液()中加g氯化亚锡溶液(当班配)高氯酸:(市售)抗坏血酸():用乙醇()配制高碘酸钠溶液():每ml溶液中含磷酸ml硝酸ml加煮沸溶解变色酸溶液()含亚硫酸钠()亚硫酸钠:二、分析操作()称取g试样于ml锥形瓶中加ml王水加热溶解后加高氯酸ml中温至发高氯酸白烟升到瓶口维持s取下放置自然冷却至瓶口无白烟并出现盐类后加ml水摇荡溶解盐类后。稀释至ml容量瓶中。三、各元素的测定(一)铬的测定(,)分取ml试液于ml锥形瓶中加ml磷酸()摇匀加ml二苯偕肼溶液()摇匀放置min。于波长nm处cm比色皿水为参比测量。(二)镍的测定(,)分取ml试液于ml锥形瓶中加ml过硫酸铵溶液()碱性酒石酸钠溶液()ml加ml碱性丁二肟溶液()放置min加水ml摇匀。于波长nm处cm比色杯水为参比测量。(三)钼的测定(,)分取试液ml于ml锥形瓶中加ml硫酸()ml抗坏血酸溶液()摇匀加ml硫氰酸铵溶液()摇匀加ml水摇匀放置min。于波长nm处水为参比cm比色杯水为参比测量。(四)铜的测定()分取试液ml于ml锥开瓶中加ml氨性柠檬酸铵溶液()摇匀加mlBCO溶液()摇匀放置min。于波长nm处cm比色杯水为参比测量。(五)锰的测定(,)分取试液ml于ml锥形瓶中加ml高碘酸钠溶液()加热煮沸min取下冷却后加ml水摇匀。于波长nm处cm比色杯水为参比测量。(六)磷的测定(,)分取试液ml于ml锥形瓶中加ml硫酸()加ml亚硫酸钠()煮沸s取下立即加入钼酸铵酒石酸钠溶液ml摇动s加入ml氟化钠氯化亚锡溶液摇匀。立即于波长nm处cm比色杯水为参比测量。(七)钛的测定(,)分取试液ml于ml容量瓶中加ml抗坏血酸溶液()ml变色酸溶液()用水稀至刻度。于波长nm左右cm比色杯水为参比测量。不锈钢中铬、镍的联测一、主要试剂盐酸高氯酸:硫磷混酸:硫酸磷酸水,高锰酸钾溶液()尿素溶液()亚硝酸钠溶液()二苯偕肼溶液()乙醇溶液:每ml溶液中加邻苯二甲酸g溶解后贮于棕色瓶中氯化铵溶液()柠檬酸三铵溶液()碘溶液(N):g碘加入碘化钾g加水溶解后稀至ml氨性丁二肟溶液()氨水()配制过氧化氢:二、分析操作称取试样mg于ml锥形瓶中加入ml盐酸ml过氧化氢低温加热溶解待试样高氯酸中温冒高氯酸白烟至瓶口。稍冷加ml水(稍加热)溶解盐类冷全溶后ml却至室温稀入ml容量瓶中水稀至刻度摇匀。三、各元素的测定(一)铬的测定(<)吸取母液ml于ml锥形瓶中加入硫磷混酸ml滴加滴高锰酸钾溶液呈红色加热煮沸流水冷却加尿素()溶液ml滴加亚硝酸钠()使用红色恰好褪去摇匀加水ml加入ml二苯偕肼溶液放置分钟(s)加入氯化铵ml摇匀。于波长nm处cm比色杯中。水为参比测量。(二)镍的测定(<)吸取母液ml于ml锥形瓶中加水ml柠檬酸铵溶液()ml碘溶液ml氨性丁二酮肟ml摇匀。于波长nm处cm比色杯中水为参比测量。合金钢及不锈钢中硅的测定一、主要试剂过氧化氢()(市售)盐酸钼酸铵溶液()草酸溶液()硫酸亚铁铵():每ml溶液中加浓硫酸ml。二、分析操作称取试样mg于ml锥形瓶中加过氧化氢ml盐酸ml待剧烈反应后稍加热使试样溶解加入水ml加热至大气泡出现取下加入钼酸铵溶液()ml草酸溶液()ml摇动s加入硫酸亚铁铵溶液ml加水ml摇匀。于波长nm处cm比色杯水为参比测量。高锰钢中锰、硅、磷的测定一、锰的测定(,)(一)主要试剂浓硝酸氢氟酸(市售)水中加入磷酸ml硝酸银g硼酸g水稀至升高锰混合酸:ml过硫酸铵(固体)(二)分析操作称取mg试样于ml高型烧杯中加入ml硝酸加热边溶边滴加氢氟酸滴溶完样后加入混合酸ml过硫酸铵(固体)g煮沸s加水ml。于波长nm处cm比色杯中水为参比测量。二、硅的测定(,)(一)主要试剂)(市售)过氧化氢(盐酸钼酸铵溶液())草酸溶液(硫酸亚铁溶液():每ml溶液中加浓硫酸ml(二)分析操作称取试样mg于ml锥形瓶中瓶中预置过氧化氢ml盐酸ml待剧烈反应后稍加热使试样溶解加入水ml加热至大气泡出泡出现取下加入钼酸铵溶液()ml草酸溶液()ml摇动s加入硫酸亚铁铵溶液ml加水ml摇匀。于波长nm处cm比色杯水为参比测量。三、磷的测定(,)(一)主要试剂硝酸:()高锰酸钾溶液()亚硝酸钠溶液()钼酸铵()酒石酸钾钠():等体积混合氟化钠()氯化亚锡溶液():使用前加入氯化亚锡(二)分析操作称取mg细薄试样置于ml预热硝酸()高型烧杯中加热至试样溶解加水ml滴加高锰酸钾溶液()滴继续加热煮沸待出现褐色沉淀后滴加亚硝酸钠()滴恰好使红色褪去煮沸秒加入钼酸铵()酒石酸钾钠()溶液ml氟化钠氯化亚锡溶液ml摇匀。立即于波长nm处cm比色杯中水为参比测量。生(铸)铁及合金铸铁中MnPSiCuCrNiMoReMgTi的联合测定一、主要试剂硫硝混酸:HSOHNOHO=()、()过硫酸铵溶液:过氧化氢()钼酸铵溶液()草酸溶液()硫酸亚铁铵溶液():用()稀硫酸配成硫酸()高碘酸钾溶液():每ml溶液中含有磷酸ml硝酸ml煮沸溶解硝酸铋溶液():g硝酸铋加ml水及ml硝酸溶解后用水稀至ml抗坏血酸溶液():(乙醇溶液):柠檬酸溶液()中性红溶液()乙醇溶液氨水()缓冲溶液(PH,):称取g氯化铵于ml烧杯中加ml水溶解后加ml氨水水稀释至mlBCO溶液(双环已酮草酰二腙)():乙醇()配制硫磷混酸:HSOHPOHO=高锰酸钾溶液:亚硝酸钠溶液:二苯碳酰二肼():称取g邻苯二甲酸酐溶于少量乙醇中加入g二苯碳酰二肼用乙醇稀到ml摇匀贮于棕色瓶中避光保存氯化铵溶液()尿素溶液()亚硝酸钠溶液()丁二酮污显色液():含酒石酸钾钠氢氧化钠硫氰酸铵溶液()三乙醇胺()缓冲溶液(PH):硼砂g溶于水中加入氢氧化钠g溶解后稀至ml邻菲罗邻():乙醇溶液乙二胺()EGTAPb溶液:称取g乙二醇二乙醚四乙酸(EGTA)于ml烧杯中加ml水加热溶解滴加氢氧化钠溶液()助溶溶解后调至中性(氢氧化钠溶液()和盐酸()调节酸度)。另取g氯化铅(硝酸铅)加ml加热溶解将其合并调至中性用水稀至ml偶氮氯膦:()偶氮氯膦:()乙醇溶液EDTA()(乙二胺四乙酸二钠)六偏膦酸钠溶液:()二安替吡啉甲烷溶液():取g二安替吡啉甲烷加ml水ml盐酸及ml硫酸加热溶解。二、分析操作(一)母液的配制称取试样mg于ml锥形瓶中加入ml硫硝混酸及ml过硫酸铵溶液()低温加热溶解后再加ml过硫酸铵溶液()加热氧化至大气泡取下徐徐滴入滴过氧化氢()使溶液澄清并继续煮沸min取下冷至室温稀至ml摇匀干滤。此为母液。(二)各元素的测定硅的测定(,)准确分取试液ml加水mlml钼酸铵溶液()摇匀沸水浴中水浴s加入ml草酸溶液()摇匀透明时(s)立即加入ml硫酸亚铁铵溶液()摇匀加水ml。于波长nmcm比色杯中。水为参比测量。磷的测定()分取试液ml于ml锥形瓶中依次加入硝酸铋溶液()ml钼酸铵溶液()ml抗坏血酸溶液()ml摇匀加水ml放置min。于波长nm处cm比色杯中水为参比测量。锰的测定()分取试液ml于ml锥形瓶中。加入ml高碘酸钾溶液()加热煮沸min取cm比色杯中水为参比测量。下稍加静置流水冷至室温加水ml。于波长nm铜的测定()吸取母液ml于ml锥形瓶中加入ml柠檬酸溶液()摇匀滴加中性红滴用氨水()调节试液由红变黄并过量滴加ml缓冲溶液(PH=),摇匀加B,O溶液()ml摇匀加水ml。静置min后于波长nmcm比色皿中水为参比测量。钼的测定()吸取母液ml于锥形瓶中加ml硫酸()ml抗坏血酸()加ml硫氰酸铵溶液()水ml摇匀静置min。于波长nmcm比色皿中水为参比测量。铬的测定()吸取母液ml于ml锥形瓶中加硫磷混酸ml滴加高锰酸钾溶液滴呈红色加热煮沸冷却至室温加尿素溶液ml,滴加亚硝酸钠使红色褪去(不可多加)振荡。加水ml加入ml二苯偕肼溶液放置分钟(秒)加入氯化铵溶液()ml后摇匀。静置min后于波长nmcm比色皿中水为参比测量。镍的测定()分取母液ml于ml锥形瓶中加ml过硫酸铵溶液()ml丁二酮肟混合显色剂()摇匀。min后加水ml。于波长nm处cm比色杯皿中水为参比测量。(稀土总量()分取试液ml两份于ml容量瓶中准确加入ml草酸溶液()ml偶氮氯膦()水稀至刻度放置min。参比液:与显示液同样操作最后加滴六偏磷酸钠溶液褪色。于波长nm处cm比色杯中以参比液作空白测量。镁()分取试液ml两份于ml容量瓶中依次加入ml三乙醇胺溶液()加滴,氢氧化钠ml缓冲溶液(PH)ml邻菲罗啉溶液()ml乙二胺溶液()min后加mlEGTAPb溶液摇匀加入ml偶氮氯膦溶液()水稀至刻度摇匀(每加一种试剂均需摇匀)。参比液:与显液同样操作滴加EDTA()滴褪色。于波长nm处cm比色杯中以EDTA()褪色为参比测量。钛()分取试液ml于ml容量瓶中加ml抗坏血酸溶液()摇匀。加ml二安替啉甲烷溶液()放置分钟水稀至刻度。于波长nm处cm比色杯皿中水为参比测量。三、注意事项溶解样品时温度不可太高并不断补加少量水以防硅酸脱水。合金铸铁中测量Cr、Mo用本溶解酸不可溶解尤其是碳化铬、碳化钼破坏不完全严重影响结果因此当铬、钼含量>时这时可用硝酸()ml滴加氢氟酸溶解再加ml高氯酸发烟加水溶解盐类后分取按常规测定铬、钼。要做稀土镁称样mg如不做称样mg铸造铝合金的系统分析一、主要试剂硝酸()氢氟酸(市售)用热水配制的过饱和硼酸溶液:(冷却后使用其澄清溶液)钼酸铵溶液草酸铵溶液硫酸溶液:草酸铵溶液()与硫酸()等体积混合硫酸亚铁铵溶液:ml硫酸亚铁铵中加ml浓硫酸PH缓冲液柠檬酸三铵混合液:PH缓冲液ml与柠檬酸三铵溶液()ml混合。PH缓冲液:g氯化铵ml氨水稀释至ml双环乙酮草酰二腙(BCO)溶液:称取gBC,溶于ml热乙醇()中溶完后以水稀至ml抗坏血酸溶液:配制邻菲罗啉溶液():乙醇六次甲基四胺溶液定锰混合酸:ml溶液中含有磷酸ml硝酸ml硝酸g过硫酸铵溶液三乙醇胺()乙二醇二乙醚四乙酸(EGTA)Pb溶液称取EGTAg,加水ml加热溶解滴加氢氧化钠()助深。溶完后另取氯化铅g溶于ml水中将上述两液合并调至中性PH=,以水稀至升PH缓冲溶液取硼砂(四硼酸钠又叫硼酸钠)g氢氧化钠g加水溶解后稀至升。偶氮氯膦溶液乙二胺溶液()EDTA溶液抗坏血酸溶液钛补充酸:ml硫酸加入ml水中加ml盐酸水稀至ml二安替比林甲烷():用补充酸配制二、分析步骤称取mg细薄试样置于塑料烧杯中加入硝酸()ml氢氟酸ml室温溶解溶完成加入硼酸溶液ml摇动片刻稀入ml容量瓶中摇匀制成母液。(一)硅的测定:分取试液ml补加()硝酸三滴置于ml高型烧杯中加入钼酸铵溶液ml,于沸水浴中加热s取下加入草酸铵硫酸溶液ml硫酸亚铁铵溶液ml水ml摇匀以水作参比波长nmcm比色杯测量吸光度。(二)铜的测定:分取试液ml置于ml高型烧杯中加入缓冲剂柠檬酸三铵混合液mlBCO溶液ml摇匀min后加水ml,静置min后选用波长nmcm比色杯测量吸光度。(三)铁的测定分取试液ml置于ml高型烧杯中加入抗坏血酸溶液ml邻菲罗啉溶液ml六次甲基四胺溶液ml摇匀以水作参比波长nmcm比色杯测量吸光度。(四)锰的测定:分取试液ml置于ml高型烧杯加入定锰混合酸ml过硫酸铵溶液ml加热煮沸至无小气泡取下以水为参比波长nmcm比色杯测量吸光度。(五)镁的测定:分取试液ml置于ml容量瓶中加入三乙醇胺ml邻菲罗啉溶液mlEGTAPb溶液ml乙二胺溶液mlPH缓冲剂ml偶氮氯膦溶液ml。每加一种试剂都要摇匀倒出部分溶液以EDTA褪色为参比。选用波长nmcm比色皿测量吸光度。(六)钛的测定分取试液ml于ml容量瓶中加入ml抗坏血酸溶液ml二安替比林甲烷溶液放置分钟水稀至刻度于波长nm处cm比色杯中测量吸光度。焦碳分析一、水份测定:称取粒度小于mm的试样g,准至g,记作m,g,~置于预先称量的镀锌铁盘,mm,中、铺平。将铁盘置于预热至的干燥箱中~恒温min~取出铁盘冷却min称量。然后每min恒量一次~直至两次相差g以内为止~残留物质量记作m(g)。水份的计算,百分数,mmW=mo二、灰份测定:称取搅拌均匀~粒度小于mm的试样g,精确至mg,~记作m,g,放入预先恒量的灰皿中~铺平~放在加热至的马弗炉门口~在min内逐渐移入炉子的恒温区~关闭炉门~灼烧h取出~在空气中冷却min~再移入干燥器中冷却至室温~称量。再放入马弗炉中灼烧min~直至两次质量差在g以内为止~以后一次数据为准。残留物质量记作m,g,。灰份的质量百分数计算:mfA=m注:每次测定灰份时~应先测定水份。水份样与灰份样应同时测定。三、挥发份的测定:称取搅拌均匀粒度小于mm的试样g,精确至g,~记作m~放入预先已灼烧恒量的瓷坩埚中~铺平。将坩埚置于坩埚架,不锈钢或不锈钢丝网做成,上~盖上坩埚盖~迅速送入马弗炉的的恒温区内。立即开动秒表计时并关好炉门~灼烧min取出~在空气中冷却min~移入干燥器内冷却至室温~称量~残留物质量记作m。挥发份的质量百分数计算:mmfV=m注:试样放入炉中min内炉温应升至要求温度~否则测定结果无效。四、固定碳的计算:fffC=WAVo钨的测定一、试剂、溶解酸:磷酸盐酸=:、硫盐混合酸:硫酸盐酸水=::、三氯化钛:三氯化钛盐酸水:::二、分析步骤称取mg试样置于ml锥形瓶中~加溶解酸ml~浓硝酸ml~加热溶解~加浓硫酸ml~加热冒烟~将碳化物完全破坏~硝酸烟驱尽~取下~以流水冷却至室温~加硫盐混合酸ml~三氯化钛溶液ml~摇匀~第二通道测其含量。钒的测定一、试剂:、溴PADAP:ml乙醇中加入溴PADAPg溶解。、EDTA柠檬酸铵混合液:称取EDTAg柠檬酸铵g~置于ml烧杯中~加ml水溶解~移入ml容量瓶中~用水稀至刻度~溶解。二、分析步骤称取试样mg~置于ml锥形瓶中~加硝酸,:,ml~加热溶解后~加高氯酸ml~磷酸ml~继续加热至高氯酸冒烟至瓶口~取下稍冷~加水ml~加热至沸~加过氧滴~煮沸分钟~冷却~移入ml容量瓶中~用水稀释刻度。摇匀~移取母液ml~化氢置于ml容量瓶中~加磷酸,:,ml~溴PADAP溶液ml~过氧化氢滴~混匀~于水浴中加热min冷却~加EDTA柠檬酸铵混合液ml~用水稀释至刻度~摇匀~第一通道测其含量。铌的测定一、化试:混合酸:磷酸硝酸高氯酸水=酒石酸:g每ml~溶剂为,:,盐酸混合液,EDTA,gml,盐酸,ρ=gml,乙醇=::氯磺酚S:g每ml水溶解。二、分析步骤:称取试样mg~置于ml两用瓶中~加混合酸ml~高氯酸ml~氢氟酸溶液,:,滴~加热溶解后~冒高氯酸烟至瓶口~稍冷~加酒石酸溶液ml~加热至沸,遇溶液浑浊~可滴加数滴盐酸至溶清,。显色液:试液稍冷后~加混合液ml~氯磺酚S溶液ml~用水稀至刻度~摇匀。参比液:量取一半显色液于另一只ml两用瓶中~加滴氢氟酸溶液,:,褪色~混匀~第二通道测其含量。,内部资料,妥善保管南京奥康分析仪器有限公司二五年元月

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