氨水浓度测定方法[精品]

氨水浓度测定方法[精品]氨水浓度测定方法[精品] 氨水浓度测定方法参考资料:中华人民共和国工业部部标准 HG 1-88-81 分子式:NHOH 4 分子量:35.045(按1979年国际原子量) 一、实验材料硫酸(AR，分析纯):c(1/2HSO),1 mol/L标准溶液; 24 氢氧化钠(AR，分析纯):c(NaOH),1 mol/L标准溶液; 甲基红(AR，分析纯); 亚甲基蓝(AR，分析纯); 95%乙醇(AR，分析纯); 二、溶液配制 1、c(1/2HSO),1 mol/L: 24 (1)用25 mL量筒量取1...

氨水浓度测定方法[精品] 氨水浓度测定方法参考资料:中华人民共和国工业部部标准 HG 1-88-81 分子式:NHOH 4 分子量:35.045(按1979年国际原子量) 一、实验材料硫酸(AR，分析纯):c(1/2HSO),1 mol/L标准溶液; 24 氢氧化钠(AR，分析纯):c(NaOH),1 mol/L标准溶液; 甲基红(AR，分析纯); 亚甲基蓝(AR，分析纯); 95%乙醇(AR，分析纯); 二、溶液配制 1、c(1/2HSO),1 mol/L: 24 (1)用25 mL量筒量取13.6 mL分析纯的浓硫酸，玻璃棒搅拌条件下缓慢倒入已装有250 mL蒸馏水的500 mL烧杯中，冷却至室温; (2)将烧杯内的稀硫酸溶液沿玻璃棒引流转入500 mL容量瓶中; (3)用蒸馏水洗涤玻璃棒和烧杯各3次，并将洗涤液转入500 mL容量瓶中，振荡摇匀; (4)向容量瓶中加蒸馏水至刻度线一下1-2cm处，改用胶头滴管加蒸馏水，使溶液凹液面恰好与刻度线相切; (5)盖好容量瓶塞，用食指顶住瓶塞，另一只手的手指托住瓶底，反复上下颠倒，使溶液混合均匀; (6)将配制好的溶液倒入500mL的聚四氟乙烯瓶中，盖好瓶盖，贴上标签。 2、c(NaOH),1 mol/L: (1)用天平称取20g分析纯的NaOH，倒入已装有250 mL蒸馏水的500 mL烧杯中，用玻璃棒搅拌至全部溶解，冷却至室温; (2)将烧杯内的稀碱液沿玻璃棒引流转入500 mL容量瓶中; 3)用蒸馏水洗涤玻璃棒和烧杯各3次，并将洗涤液转入500 mL容量瓶中，振荡摇( 匀; (4)向容量瓶中加蒸馏水至刻度线一下1-2cm处，改用胶头滴管加蒸馏水，使溶液凹液面恰好与刻度线相切; (5)盖好容量瓶塞，用食指顶住瓶塞，另一只手的手指托住瓶底，反复上下颠倒，使溶液混合均匀; (6)将配制好的溶液倒入500mL的聚四氟乙烯瓶中，盖好瓶盖，贴上标签。 3、混合指示液: 在100 mL的烧杯中溶解0.1 g甲基红于50 mL乙醇中，再加亚甲基蓝0.05 g，溶解后转入100 mL容量瓶中，用乙醇稀释定容至100 mL，混匀后转入100 mL带滴管的棕色瓶中储存; 三、实验方法 1、快速法 1.1 实验步骤 (1)取干燥的100 mL量筒，称重并记录质量m，向称重后的量筒中倒入100 mL氨1 水试样，再称重并记录质量m，根据重量和体积计算氨水密度(准确至0.002)，即氨水密2 度=(m-m)g/ 100mL; 21 (2)用2 mL的移液管从原取样瓶中吸取2 mL试样，放入事先加有50 mL蒸馏水的250 mL 锥形瓶中。加2-3 滴混合指示液，用1 mol/L硫酸标准溶液滴定至至灰绿色为终点。 1.2计算方法氨含量X(%)按式(1)计算 1 X,[(c*V*0.01703)/(2*d)]*100 (1) 1 式中 c——硫酸标准溶液的摩尔浓度; V——滴定用去硫酸标准溶液的体积，ml; 0.01703——氨的毫摩尔质量; d——试样相对密度，相对密度=氨水密度/水密度。 1.3 实验耗材名称规格数量备注移液管 2 mL 2个定量移取溶液移液管 50mL 2个定量移取溶液锥形瓶(带磨口塞) 250 mL 2个滴定用滴管 1 mL 2个取用混合指示液洗瓶 250或500 mL 1个蒸馏水棕色瓶(带磨口塞) 100 mL 1个储存混合指示液玻璃棒 20 cm 2个搅拌和引流量筒 25 mL 1个量取溶液量筒 100 mL 2个量取溶液容量瓶 500 mL 2个溶液配制容量瓶 100 mL 1个溶液配制烧杯 500 mL 2个烧杯 100 mL 2个聚四氟乙烯瓶 500 mL 3个 2个用于取样，1个用于储存NaOH溶液称量纸 10 cm*10 cm 2包药匙 3 滴定管 1套包括酸式、碱式滴定管和滴定管架乳胶手套 2包规格根据化验员手的大小来定口罩 2、仲裁法 2.1实验步骤 (1)将容积约3 mL的安瓿球称准至0.0002 g，记录质量m，称量后用小火将安瓿球1的球部加热，立即将毛细管插入氨水中，吸入约1.5-2 mL氨水。将管口封闭并烤干毛细管，再称量(称准至0.0002 g)，记录质量m; 2 (2)将安瓿球放入事先用移液管加有50 mL 1 mol/L硫酸标准溶液的带磨口塞的250 mL锥形瓶中，将瓶塞塞紧，用力振荡，直至安瓿球破碎为止; (3)洗涤瓶塞，再用玻璃棒将未破碎的玻璃片捣碎，加2-3滴混合指示液，用1 mol/L 氢氧化钠标准溶液滴定至灰绿色为终点。 2.2 计算方法氨含量X(%)按式(1)计算 2 X,[(c*V,c*V)*0.01703]/m*100 (1) 21122 式中c——硫酸标准溶液的摩尔浓度; 1 V——加入硫酸标准溶液的体积，mL; 1 c——氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度; 2 V——滴定用去氢氧化钠标准溶液的体积，mL; 2 m——试样质量，m=m-m，g; 21 0.01703——氨的毫摩尔质量。 2.3 实验耗材名称规格数量备注安瓿球 3 mL 20个每个样品消耗1个安瓿球移液管 50 mL 2个定量移取溶液锥形瓶(带磨口塞) 250 mL 2个滴定用滴管 1 mL 2个取用混合指示液洗瓶 250或500 mL 1个蒸馏水棕色瓶(带磨口塞) 100 mL 1个储存混合指示液量筒 25 mL 1个量取溶液玻璃棒 20 cm 2个搅拌和引流容量瓶 500 mL 2个溶液配制容量瓶 100 mL 1个溶液配制烧杯 500 mL 2个烧杯 100 mL 2个聚四氟乙烯瓶 500 mL 3个 2个用于取样，1个用于储存NaOH溶液称量纸 10 cm*10 cm 1包药匙 3 酒精灯 1 滴定管 1套包括酸式、碱式滴定管和滴定管架乳胶手套 2包规格根据化验员手的大小来定口罩四、其他事宜 1、取样和分析的原则:即取即分析; 2、取样时，需戴好橡胶手套和浸水后的口罩，每次取样约200 mL; 3、取样后，关好取样口，将取样瓶拧紧，马上进行化验分析，分析过程中需戴乳胶手套和口罩。

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