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高温超高压处理HDPE的WAXD及FT—IR研究.pdf

高温超高压处理HDPE的WAXD及FT—IR研究

chemidoctor
2012-09-23 0人阅读 举报 0 0 暂无简介

简介:本文档为《高温超高压处理HDPE的WAXD及FT—IR研究pdf》,可适用于工程科技领域

VO.年JJ月∈少高分子材料科学与工程PLYMERlCMATERIALSSCIENCEANDENGlNEERlNGNo.Nov.高温超高压处理HDPE的WAXDJcf及FT。R研究曾幸整龚克成一(华南理工大学高分子材料科学与工程系.广蛐.).世塞塞翁克难(中国科学院地球化学研究所广州分部广州.)摘要用WAND和FTIR对高温超高压处理前后的HDPE进行了研究。发现经.GPa的高压处理最℃下GPa的高压同时处理后的HDPE分于链的化学结构未蛊生变化。HDpE晶体中()面与()面衍射峰的峰高比()随着压力的升高而增太表明HDPE分tt~在超高压作用下发生了取向排列.且升高温度更有利于这种取向排列但当压力增太至.GPa及温度升高至叫~t腼i*大鲢艄压取向霞里牵、兰童壁墨·点墨·!§取向《正rL高密度聚乙烯(HDPE)是一种结构最筒单、且具有较好结晶性也是研究得最详细的一种高分子材料在通常条件形成的HDPE晶体一般是折叠链结构的正交晶体。自年Wunderlieh口发现熔融状态下的HDPE在.GPa的高压下结晶时其片晶的厚度可增厚至与聚乙烯分子链的长度相当达几个m并形成了伸展链晶体的结果后引起了高分子科学工作者的极大妊趣。随后又有许多研究者对这种伸展链晶体的形成过程及形成条件、晶相结构和形态以及物理力学性能等进行了系统的研究⋯发现了这种具有伸展链晶体的HDPE的强度比普通的HDPE的强度大得多显示了通过高压的极端手段制备高强度性能高分子材料的独特作用。但由于实验技术条件的限制目前压力还大都局限于.GPa下且由于不同研究者采用的加压方法及其它工艺条件不同.所获得的结果差别也很大争议颇多。本工作采用最高温度为C、最高压力为.GPa的极端手段处理HDPE并通过宽角X射线衍射(WAXD)和FTlR对处理前后的样品进行了实验研究为进一步研究高温超高压HDPE结构和性能的变化规律提供有价值的实验数据。l实验部分.高温高压处理样品原材料HDPE的牌号为DGD山东齐鲁石油化学公司烯烃厂产品。先用德国产Brabender挤出试验机在lC下挤出直径为mill的圆形长棒再裁切成长度为lmm的样国隶自然科学基盘(青年科学基盘)资助项目收稿日期:l维普资讯http:wwwcqvipcom高分子材料科学与工程正品。高温超高压实验是在中国科学院地球化学研究所地球深部物质实验室的协助下进行。圆柱形HDPE样品用层不锈钢薄片紧密卷包试样两端填充叶蜡石塞紧后装入边长约rnm的正六面体形叶蜡石块的圆孔中然后用中国科学院地球化学研究所研制的六面顶式压机对叶蜡石块的个面同时加压可根据实际需要调节压力的大小(压力最高可达t)。实验示意图如F.在卷包试样的不锈钢片通过电流使其发热以实现对试样的加热通过调节电流的大小控制温度的高低。加压、加热至给定的时间后卸压冷却取出样品进行性能测试.WAXD分析从圆柱形试样上与柱轴垂直的方向裁切出厚约mm的圆形薄片用El本理学D/MAX一型X射线衍射仪测量样品的X射线衍射谱.FTIR分析样品经剪碎至几pm的颗粒与溴化钾混合压片用美国AmalectRFX一型FTIR红外光谱仪测量记录。结果与讨论室温下用不同压力处理的HDPE样品的WAXD谱如Fig.所示可以看出高压处理前及不同压力处理后样品的WAXD谱图皆只在=.o和.出现丙个强衍射峰它们分别属于()和()晶面的衍射峰()峰与(】)峰的峰高比如Tab.所示。从高压处理前后的样品出现衍射峰的位置相同且相对应的各个衍射峰的半峰宽也基本上保持不变说明高压处理后HDPE的晶相结构未发生变化。但不同压力处理的两个衍射峰的相对强度变化较大由Tab.J可以看出随着压力的升高()峰的相F.ISche~*kdiagramothandlingsampteund竹ultrahighpc~,eureandhtemperatureFiWAXD皇P鲥哺fHDPEhandledund盯different口Hhandling山oⅡref汀redtoTab.ITab.Thepeakheightratio()ofHDPEhandL,~dunderdifferentprefigure(p)San~pieNo.【(GPa).....y....【..y:heightra~ioof()peaklo(【)peakinF培..handlingcondition:pressuyedforlminatroonltemperature.对强度逐渐增大当压力为.GPa时()与(Il)面衍射峰的峰高比已从常压下的.提高至.笔者认为出现这种现象是由于HDPE分子链受到很高的压力作用时技生取向排列.卸压下又由于材料本身的牯度很大这种取向结构仍得以保留致使在赤道方向扫描得到的各个衍射峰的相对强度随压力的不同而发生变化。Wunderlieh也认为聚乙烯在高压下分子链的折叠弯曲部分不稳定会逐渐使片晶的厚度增加最后形成了分子链取向排列的伸展链维普资讯http:wwwcqvipcom第期曾幸荣等:高愠超高压妊理HDPE时WAND厦FTIR研究晶体。但也并非样品受到的压力越高.分子链的取向程度也越高由Tab.知压力提高到.GPa时.峰高比反而下降本工作对HDPE施加的压力比Wunderlich报导的压力高得多.但温度较低.最后是否形成了伸展链晶体或发生了晶面间的相对滑移.还有待进一步的研究。T量hThey。ofHDPEhandledIIIIder‘.口GP·indd~etentteⅢp口lure()竺!:!:!:!:!:!:(℃)lllvJ..B..y:出ratioof()peakto(l)嗍kinF.瑶.ha~engc呻dion:purefrOrain.Fig.为HDPE在受到.GPa高压作用的同时进行加热处理样品的WAXD谱图由图可知两个衍射的位置仍未发生变化但()峰与()峰的峰高比普遍有较明显的提高(Tab.)说明升高温度更有利于分子链的运动而发生取向排列特别是当温度为C时y札)w^xD‘peHnHDI耐啪’口‘.OGPI~f(ercBtmpenuHamlIingCcedR~!referraltoTab.达最大值i.比室温下未经高压处理的试样的值.(Tab.)提高了近倍但温度进一步提高至C时y反而比室温下屙样压力处理的样品的值小(T曲.i).可能是此时HDPE已处于熔融状态(根据Yasuniwa研究的HDPE在高压下的相图熔融温度随压力升高而升高).分子链的相对运动比较容易而样品在冷却过程中是在无压力状态下进行的因而取向程度有所减小所致。F.为.GPa压力下的维持时间从min延长至Omin后HDPE(简称l样品)的WAXD谱图。由图可知()峰与(ii)峰的峰高比为.比同样压力下维持时间为lmJn的样品的高说明维持压力的时间延长有利于分子链的取向排列.但效果不甚明显。从本工作的研究结果来看维持压力的时间在imin左右已可使分子链达到较好的取向排列。Fig.为、和lO样品的FTlR谱图。可以看出.个样品的红外谱图差别不大说明(·’FiIwAXDsp州憎时HDPEh~ndledor日minunGPdH~ndlingepuf邑d砒加omtemp.(¨n'FigFTIRsped憎fand蚺mpk维普资讯http:wwwcqvipcom高分子材料科学与工程正经.GPa超高压或在C下.GPa的压力处理后HDPE分子链的化学结构并未发生变化这一结果也说明了聚合物材料中的饱和单键在受到高压作用时具有较好的稳定性。笔者及其他研究者曾发现一些含有不饱和键的聚合物材料和低分子有机化合物在受到超高压作用时会发生不可逆的结构变化。在制备WAXD和FTm测试样品的过程中笔者发现经过高压特别是同时经加热处理的HDPE样品其韧性和硬度皆比处理前的样品大得多。关于超高压处理HDPE的物理力学性能变化规律的研究正在进行中。致谢:中国科学院地球化学研究所地球探部物质实验的张月明、橡惠刚同志及华南理工大学高分子系场弘老师协助进行高温超高压实验中国科学院广州化学研究所x光斟研组的戚绍祺同志在样品的WAXD测试及嫱果分折方面提供丁帮助.在此表示衷心的感谢.一参考文献】Bas~ttDC.Pf抽dDJesofPolymerMorphology.Cambri~eUniversityPressJGeHPHWundcrlichBeta.J.Polym.Sci.PoxtA:BanDCBlockSpiermariniGJJADp.Phys(】):i{{YasuniwaMeta.Japan.J.App.Phys.】():iMaeOaYetalJJPolymSci·:Polyom·P|s.Ed():LuptonJMRege~erJW.J.ppLPolym.sci.】:杨光群(YangG衄ngqun)等.高压物理学报(Chines=JournalofHigllPres~urePhysics)()Wunder/idlB.~cromolccularPhysics.NewYgrk:AC.adaolcnPruzanPeta.JC~temPhys.l。():WAXDANDFT·IRSTUDIESOFHDPEHANDLEDUNDERHIGHTEMPERATUREANDULTRAHIGHPRESSUREZengXingrongGongKecheng(L~rtmenZoyPolymerScienceamlEngineerinSouthChisanler。&姆oyTechnologyOuaagz~)GanWenhongWengKenan(GuaagzhouBranch托据oyGeochemistryA~demmSinicaGl埘R。)ABSTRACTThechcmi~lsturctureofHDPEmolecularcttaindonotchangeunderhighpressureupto.GPaor.GPaathightemperatureuptoC.Theheightratio()of()peakto()peakassociatedwithHDPEcrystalstructurevariesasthepressurelnareases.whichdemonstratedHDPEmoi~uMrchainshaveorientedunderoltrahhpressure.ToincreasetemperaturejsfavourabletotheorientationofHDPEmolecularchainsunderuLtrahighpressure.Neverthelesstheheightratiodecreasesremarka~yuflderhighpressureupto.GPaorhhtemperatureuptoC.KeywordsHDPEhightemperatureultrahighpressurecrystalorientation维普资讯http:wwwcqvipcom

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