火焰原子吸收光谱测定白酒中铅的两重样品处理方法的对比

《食品研究与开发}2003年8月第24鲞箜 塑 Q 脂肪后，在酸性条件下，亚硝酸盐与对氨基苯磺酸 重氮化后，与盐酸萘乙二胺偶合形成红紫色染料， 进行比色，以全试剂空白为参比，测定 标准 excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载 亚硝酸 盐溶液 8次 (每天 2次)，求出最低检出限为 0．80 g。 4．1．2 精密度 取质控标样乳粉二份同时按测定 程序进行硝酸盐、亚硝酸盐的分析测定，结果分别 为硝酸盐(以NaNO3计，mg／kg)328．12，312．72， 亚硝酸盐(以NaNO2计，mg／kg)1．38，1．50。 4．1．3 镉柱还原效率测定，按测定程序中镉柱还 原效率测定为 0．120-0．121，查标准回归曲线，计 算其平均还原效率为 99％。 4．2 讨论 在食品理化分析工作中进行质控是非常必要 的。应用质控来控制食品分析的精密度和准确度， 就能够使被测样品的数据具有更高的科学性、可信 性，通过乳粉中硝酸盐、亚硝酸盐的质控说明： 4．2．1 标准曲线回归后，相关系数 7：0．999 4，标 准差s=0．001 9，标准物质浓度和响应值之间关系 是非常密切的，用响应值来计算浓度含量是准确 的。 4．2．2 标准曲线的截距 b=0．001 4，说明分析过 程中还存在干扰因素。 4．2．3 硝酸盐镉柱的还原效率 (回收率)为 99％， 说明具有较好的准确度。 4 2．4 此法最低检出限为0．8 g。 这项技术的应用对于进一步提高分析质量，最 大限度控制随机测定误差和分析中的系统误差有着 重大意义和作用。 参 考 文 献 1宁正祥 ．食品成分分析手册 ．中国农业出版社，1998． 2中华人民共和国国家标准 ．食品卫生检验方法 ．GB 500937— 85． 3无锡轻工业学院 ．微生物学 ．北京：轻工业出版社，1990． 4金世林 ．乳与乳制品生产 ．北京：轻工业出版社，1985． 收稿 日期 ：2003-03—05 火焰原子吸收光谱测定白酒中铅的两重样品处理方法的对比 王 丹 锦州市疾病预防与控制中心 121000 摘 要 白酒中的乙醇对 FAAS法测定铅有干扰，本文试验了除去乙醇后定容至原体积、FAAS法直接测定铅，并 与硝酸 一高氯酸消化后定容至原体积，FAAS法测定的方法比较了两种处理方法结果一致。前者方法更灵敏， RSD≤10％，加标加收率为 93．8％～102．2％，试验条件下铅的特征浓度为 0．25 mgL一，由于不稀释样品，相当于 降低 了测定下限，完全适合国家卫生标准的要求。 关键词 FAAS法 测定 测定不限 测定酒中铅，样品需消化或硝酸稀释，以双硫 腙分光光度法、火焰原子吸收光谱法 (FAAS)n】测 定 ，或直接以石墨炉原子吸收光谱法 (GFAAS) 法 1测定，国产仪器不太适合GFAAS法。用 MIBK萃取可达富集目的，但比较麻烦。本文试验 了除去乙醇后直接测定的 FAAS法与不稀释样品 的硝酸 一高氯酸消化和 n S对比，特征浓度为 0．25 mgL1适应国家卫生标准。测定不同样品获 得满意结果。相对标准偏差为 2．1％～10．6％，回收 率为 98．3％～105．0％。 1 试验方法 1．1 仪器与试剂 WYX一406型原子吸收分光 光度计，硝酸(均为 GR级)，铅标准溶液 1 mg mL (国家标准物质研究中心提供)以纯水稀释至10 mg mL 为标准使用液。 1．2 仪器条件 灯 电流 4．5 A，燃烧器高度 5 mm，狭缝宽 0．2 mm，波长 238．3 mm，乙炔一空气 比 1：5。 1．3 试验方法 除去乙醇后直接测定 (A法)取 25．00 mL或适量样品于锥形瓶中，浓缩至一半体 积，移至比色管中，加 HNO3 2滴，加纯水定容至原 样品体积，FAAS法测定；硝酸 一高氯酸消化(B法) 按 A法取样：浓缩，加硝酸(混合酸)，【11法消化，定 容至原体积，FAAS法测定，同进测定消化空白。 维普资讯 http://www.cqvip.com 106 《食品研究与开发》2伽3年 8月第 24卷第 4期 2 结果与讨论 2．1 标准曲线 取标准使用液，按 1．2条件测定 吸光度，铅浓度在 0--3 mL1范围内，吸光度与铅 浓度呈良好的线性关系，相关系数为 0．999，回归方 程为Y=0．011 2X+1．55×10I3(x：铅浓度mgL-1)。 以回归方程计算，铅的特征浓度为 0．25 mgL一。 2．2 消化中硫酸加入量 FAAS法中用酸以硝 酸、盐酸为宜。为了保持消化液中硫酸浓度与国际 法一致，总体积 20 mL中含硫酸 1．0 mL。硝酸只用 5．0 mL，消化过程中不必添加即可消化完全。 2．3 两重样品处理方法的对比 分别按 A法和B法处理样品，测定结果见 表 关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf 1 (A法／B法，T1=6)。 表 1 两种样品处理方法的测定结果 样品 奉底值e／mgL 加pb e／l喵L 得pb e／吼 IL~*W／％目收率w／％ 0．6／0．5 0．59／0．49 2．2／5．5 98．3／99．5 榆树大酉． <0．25／<0．25 0．8／1．0 0．80／1．00 6．0／2．9 99．9／100．3 1．2／ 1．23／ 9．4／ 102．2／ 0．6／0．5 0．59／0．49 10．6／8．2 98．3／99．5 大高梁 <0．25／<0．25 0．8／1．0 0．79／0．99 6．3／4．2 101．2／98．8 1．2／ 1．18／ 9．1／ 95．3 0．6／0．6 0．87／0．8 6．8／2．1 99．8／99．6 满洲高梁酒 0．28／0．30 0．8／1．0 1．10／1．35 6．3／2．5 101．8／105．0 1．2／ 1．47／ 6．8／ 99．5／ *RSD：相对标准偏差 由表 1所见，经两种方法处理样品，测定结果 完全一致，RSD<~105。回收率的测定结果表明，样 品不经消化，FAAS法测定完全可行的，方法简便 易行 ，样品不稀释，相对于 5倍稀释，可认为是提高 了测定的敏感度。还可以用比色管在热水浴中直接 将样品浓缩至 1／2体积测定(待试验)。 2．4 FAAS法与双硫腙光度法的比较 按双琉腙 法(20．00 mL～50．00 mL)测定结果见表 2(T1=4) 消化后定容，样品经稀释，国标法中 10．00 mL 表 2 双琉腙光度法测定结果 "A-本底值均小于 1．0mg 消化液中含原样品 2．0 mL，为 5倍稀释 (本试验中 20．O mL含 8．0 mL)，测定下限又比较高 (1．O mg)，扣除空白后 ，样品中一般不能检出铅。而 FAAs法不稀释样品，相当于降低了样品的测定下 限。由表 2的顺收率测定结果，可见本文试验的 FAAS法与双琉腙光度法的测定结果一致。 2．5 样品中乙醇含量的影响 为试验样品中乙醇 含量对 FAAS法测定的影响，以 30％的乙醇制备标 准系列，喷入火焰测定 (燃烧器高度为 7 mm，其它 条件同 1．2)。发现空 白值比不含乙醇的增大 2．6 倍，且空白值随乙醇浓度增大而增高。分别向酒精 度为 35％、40％、53％的酒样中加 Pb，直接测定，回 收率的结果不理想(83．6％～145．0％)可见FAAS 法直接测定白酒中Pb，乙醇有干扰。 本法只需除去样品中的乙醇，不必消化不稀释 样品，方法简便，精密度、准确度均符合要求。测定 下限也可以满足国家卫生标准的要求。 参 考 文 献 1中华人民共和国国家标准 ．食品卫生检验方法理化部分 ．北京： 中国标准出版社，1986，GB 5009、12—85：42—44． 2陶瑞 、高舸、黄敏 ．中国卫生检验杂志 ．1996，6(2)：66—69． 3方荣 ．原子吸收光谱法在卫生检验中的应用 ．北京大学出版社 ， 1991，122． 4 GB／T 5009、12—1996．食品卫生标准使用手册理化检验方法 (第 1辑)． 收稿日期：2003-O2—26 《食品研究与 开发》稿约 出现的先后以阿拉伯数字排序，并用方括号标注。 2．4 研究项目得到哪一级的资助：论文是否获奖，请书写清 楚。告知联系电话。 2．5 来稿请在文章首页下脚注明 1、2作者简介，内容为：姓 名(出生年一)，性别，职称，学位，研究方向(即专业)。 2．6 凡是重大科技获奖论文和国家、省、部资助项目的论 文，请提供相应证明或注明批号，我刊将优先刊登。 2．7 来稿请自留底稿，无论刊登与否恕不退稿。 2．8 经本刊同意发表的论文 ，按照有关 规定 关于下班后关闭电源的规定党章中关于入党时间的规定公务员考核规定下载规定办法文件下载宁波关于闷顶的规定 酌收版面费。 2．9 来稿一经刊登，按规定酌付稿酬，并赠《食品研究与开 发>两册。来稿请勿一稿两投。 3 来稿请寄 300381天津市南开区卫津南路 36号《食品研 究与开发>编辑部。电话(022)23015671 维普资讯 http://www.cqvip.com