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水蒸气蒸馏糠醛的有机实验报告.doc

水蒸气蒸馏糠醛的有机实验报告.doc

上传者: 刘宇栋 2017-10-16 评分 0 0 0 0 0 0 暂无简介 简介 举报

简介:本文档为《水蒸气蒸馏糠醛的有机实验报告doc》,可适用于综合领域,主题内容包含水蒸气蒸馏糠醛的有机实验报告有机化学实验五水蒸汽蒸馏实验五水蒸气蒸馏一(实验目的:学习水蒸汽蒸馏的原理及应用掌握水蒸汽蒸馏的装置及其操作方法比较水蒸符等。

水蒸气蒸馏糠醛的有机实验报告有机化学实验五水蒸汽蒸馏实验五水蒸气蒸馏一(实验目的:学习水蒸汽蒸馏的原理及应用掌握水蒸汽蒸馏的装置及其操作方法比较水蒸气蒸馏、普通蒸馏和分馏的异同点。二(实验重点和难点:学习水蒸汽蒸馏的原理及应用掌握水蒸汽蒸馏的装置及其操作方法实验类型:基础性实验学时:学时三(实验装置和药品:实验仪器:玻璃管mL圆底烧瓶克氏蒸馏瓶冷凝管接引管接液瓶电热套T形管(弹簧夹)温度计及套管分液漏斗筒弯管化学试剂:苯胺(化学纯)mL四(实验装置图:【参见教材P图所示】量五(实验原理:水蒸气蒸馏(SteamDistillation)原理简言之就是当水和不(或难)溶于水的化合物一起存在时整个体系的蒸气压力根据道尔顿分压定律应为各组分蒸气压力之和。即:P=P水PA(PA为与不(或难)溶化合物的蒸气压)。当P与外界大气压相等时混合物就沸腾。这时的温度即为它们的沸点所以混合物的沸点将比任何一组分的沸点都要低一些。而且在低于C的温度下随水蒸汽一起蒸馏出来。这样的操作叫水蒸气蒸馏。水蒸汽蒸馏是用来分离和提纯液态或固态有机化合物的一种方法。常用在下列几种情况下:()某些沸点高的有机化合物在常压蒸馏虽可与副产品分离但易将其破坏。()混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发性杂质采用蒸馏、萃取等方法都难于分离。()从较多固体反应物中分离出被吸附的液体。被提纯物质必须具备以下几个条件:()不溶或难溶于水。()共沸腾下与水不发生化学反应。()在左右时必须具有一定的蒸气压(一般不小于KPa)。基本原理:当有机物与水一起共热时整个体系的蒸气压力根据分压定律(道尔顿Dalton分压定律)应为各组分蒸气压之和。即:P=PaPb式中:P代表总蒸气压Pa代表水的蒸气压Pb代表与水不相溶物质或难溶物质的蒸气压。那么当混合物中各组分蒸气压总和P等于外界大气压时这时的温度即为它们的沸点则液体沸腾。显然混合物的沸点低于任何一个组分的沸点。即:有机物可在比其沸点低的多的温度而且在低于的温度下随蒸气一起蒸馏出来这样的操作叫做水蒸汽蒸馏。因此在常压下应用水蒸汽蒸馏就能在低于的情况下将高沸点组分与水一起蒸馏出来。此法特别适用于分离那些在其沸点附近易分解的物质也适用于从不挥发物质或不需要的树脂状物质中分离出所需的组分。蒸馏时混合物的沸点保持不变直至其中一组分几乎完全移去温度才上升至留在瓶中液体的沸点。另外根据两种物质在馏液中的相对质量(就是它们在蒸气中的相对质量)与它们的蒸气压和相对分子量成正比。即MAMB=MAPAMBPB根据上式可计算得到馏液中有机物的大致含量。六(实验內容及步骤:实验步骤:安装实验装置应按从左到右从上至下横看一条线竖看一个面的规则进行。(烧瓶内先装好一半容量的水)安全瓶浸入水面以下空气导管的末端保证在液面以下打开水龙头通入冷却水。安装好实验装置后为了安全要检查实验装置是否阻塞或漏气。用量筒量取mL苯胺装入三颈烧瓶中后用空心塞塞好。用酒精灯加热圆底烧瓶启动水蒸气发生装置。当有水蒸气通过T型管时将弹簧夹夹于T型管下端使水蒸气均匀地进入三颈烧瓶。当接液管内流出的液体澄清(三颈烧瓶中油滴少量)即可结束蒸馏。记录温度计读数。然后打开弹簧夹熄灭酒精灯。关闭冷凝水后再从右往左从上往下的顺序将装置拆除。将锥形瓶中的液体再用梨形分液漏斗进行分离然后量取苯胺的体积。整理实验台面。结束实验。七(实验注意事项:注意安全严格按实验装置图安装实验仪器。在水蒸气发生器与盛物的圆底烧瓶之间应装上一个T形管在T形管下端连一个弹簧夹以便及时除去冷凝水。另外在蒸馏需要中断或蒸馏完毕后一定要先打开弹簧夹使通大气然后方可仃止加热否则圆底烧瓶中的液体会产生倒流现象。在蒸馏过程中时刻注意安全管中的水位变化。如发现安全管中的水位迅速上升则表示系统中发生了堵塞。此时应立即打开螺旋夹然后移去热源待排除了堵塞后再继续进行水蒸气蒸馏。注意各盛物器中物质的量。水蒸气发生器盛水量以其容积的为宜。蒸馏部分的圆底烧瓶不宜超过其容积的。安装正确连接处严密。调节火焰控制蒸馏速度~ds并时刻注意安全管。停火前必须先打开螺旋夹然后移去热源以免发生倒吸现象。按安装相反顺序拆卸仪器。八(实验相关內容:、水蒸气蒸馏的适用对象和使用条件:水蒸汽蒸馏是用来分离和提纯液态或固态有机化合物的水蒸气蒸馏适用于从焦油状混合物及树脂样混合物中提取较低沸点物质也常用于从动植物组织中提取有机物如植物精油的提取等。使用水蒸气蒸馏必须满足三个条件:(被蒸馏物不与水发生化学反应(在接近C时被提取物有一定的蒸气压(被提取物在水中不溶或难溶。在馏出液冷却后不溶于水的提取物与水分层借助分液漏斗可以将其从水中分出。对一些在水中略有溶解的化合物或有形成乳浊液倾向的物系为减少损失可以辅以盐析或加入有机溶剂萃取等方法将其尽可能多地从水中离析出来如果两种液体物质彼此互相溶解的程度很小以至可以忽略不计就可以视为是不互溶混合物。在含有几种不互溶的挥发性物质混合物中每一组分i在一定温度下的分压pi等于在同一温度下的该化合物单独存在时的蒸气压pi:pi=pi而不是取决于混合物中各化合物的摩尔分数。这就是说该混合物的每一组分是独立地蒸发的。这一性质与互溶液体的混合物(即溶液)完全相反互溶液体中每一组分的分压等于该化合物单独存在时的蒸气压与它在溶液中的摩尔分数的乘积,Raoult定律。根据Dalton定律与一种不互溶混合物液体对应的气相总压力p总等于各组成气体分压的总和所以不互溶的挥发性物质的混合物总蒸气压如方程式所示:p总=pp……pi从上式可知任何温度下混合物的总蒸气压总是大于任一组分的蒸气压因为它包括了混合物其它组分的蒸气压。由此可见在相同外压下不互溶物质的混合物的沸点要比其中沸点最低组分的沸腾温度还要低。图表示水(bpC)和溴代苯(bpC)这二个不互溶混合物的蒸气压对温度的关系曲线。混合物约在C左右沸腾即在该温度时总蒸气压等于大气压。正如理论上预见的此温度低于这个混合物中沸点最低的组分水的沸点。由于水蒸汽蒸馏可以在C或更低温度下进行蒸馏操作对于那些热稳定性较差和高温下要分解的化合物的分离是一种有效的方法。水蒸汽蒸馏中冷凝液的组成由所蒸馏的化合物的分子量以及在此蒸馏温度时它们的相应蒸气压决定。两个不互溶组分A、B的混合物假如把A和B的蒸气当作理想气体就可应用理想气体定律得到下列关系:对于水和溴苯的混合物在C时溴代苯和水的混合物蒸气压分别为p溴苯=毫米汞柱和p水=毫米汞柱分子相对质量分别为M溴苯=、M水=其馏出液的组成可从方程式()计算获得:W溴苯:W水=()=由此在馏出液中溴苯的质量分数为()=。结果尽管在蒸馏温度时溴苯的蒸气压很小但由于其相对分子质量大按质量计在水蒸气蒸馏液中溴苯要比水多。鉴于通常有机化合物的分子量要比水大得多所以一种化合物在接近C时有一适当的蒸气压即使只有毫米汞柱用水蒸气蒸馏亦可获得良好效果(以质量对质量作比较)。甚至固体物质有时也可用水蒸气蒸馏实现提取。九(思考题:什么是水蒸气蒸馏,什么情况下可以利用水蒸气蒸馏进行分离提纯,被提纯化合物应具备什么条件,水蒸气蒸馏利用的什么原理,安全管作用事什么,T形管具有哪些作用,发现安全管内液体迅速上升应该怎么办,怎样证明混合物中存在水杨酸和异戊醇,测试题:常用的水蒸气蒸馏装置它包括几个部分,测试题:在水蒸气蒸馏装置中水蒸气气发生器通常盛水量以其容积的()。A、B、C、测试题:在水蒸气蒸馏装置中蒸馏烧瓶中通常盛水量以其容积的()。A、B、C、D、测试题:水蒸气蒸馏时应控制蒸馏速度为但要控制蒸馏速度以,滴秒为宜,测试题:在水蒸气蒸馏装置中水蒸气导入管应正对烧瓶底中央距瓶底约,mm。测试题:怎样判断蒸馏是否完成,当馏出液无明显油珠澄清透明时说明蒸馏完成便可停止蒸馏测试题:停止蒸馏时正确顺序是什么为什么,先旋开螺旋夹然后移去热源否则可能发生倒吸现象。测试题:如何判断混合物是否分离彻底各分离物的检查:利用思考提的方法取两支试管,分别滴入滴馏出液证明馏出液中仅含有异戊醇。另取两支试管,分别加入滴圆底烧瓶内剩余的蒸馏液,证明其中仅含有水杨酸。篇二:用水蒸气蒸馏分离苯甲醛实验报告用水蒸气蒸馏分离苯甲醛实验报告一、实验目的:、了解水蒸气蒸馏的基本原理、使用范围及被蒸馏物应具备的条件。、熟练掌握常量水蒸气蒸馏仪器的组装及使用方法。二、实验药品及仪器苯甲醛、水蒸汽发生器、圆底烧瓶、T形管、弹簧夹、克氏蒸馏头、空心塞、直型冷凝管、真空接液管、接收器、橡皮管。三、实验原理水蒸气蒸馏原理简言之就是当水和不(或难)溶于水的化合物一起存在时整个体系的蒸气压力根据道尔顿分压定律应为各组分蒸气压力之和即:P=P水PB(PB为与不(或难)溶化合物的蒸气压)当P与外界大气压相等时混合物开始沸腾。这时的温度即为它们的沸点所以混合物的沸点将比任何一组分的沸点都要低一些。而且在低于C的温度下随水蒸汽一起蒸馏出来。四、实验装置A:水蒸气发生器B:液面指示管C:安全管G:T形管五、实验步骤、、按上图连接好装置。、加入ml苯甲醛。、加热蒸馏:加热前先打开T形管上的弹簧夹直到有蒸气时再关上弹簧夹使蒸气通入圆底烧瓶必要时圆底烧瓶可加热促使其快速蒸馏一面旗水分大量增加。、当馏出液变澄清时先打开弹簧夹再停止加热(防止倒吸)。、用分液漏斗分出水后用干燥剂干燥过滤收集产品称重计算产率。六、数据处理略篇三:年有机化学实验二苯甲酸乙酯的水蒸气蒸馏实验名称:实验二苯甲酸乙酯的水蒸气蒸馏题目做错一次扣分模块名称你的回答仪器选取正确答案:实心磨塞、度弯管、分液漏斗、出水管、圆底烧瓶、直型冷凝管、三角漏斗、带安全管的水蒸汽发生器、三口烧瓶、进水管、锥形瓶、接引管、带夹子的T形管、量筒做错次数:用户名:权重本模块得分满分题目权重做错一次扣分模块本模块得分满试剂、耗材选取你的回答名分称正确答案:粗苯甲酸乙脂、无水氯化钙做错次数:题目选错一次扣分你的回答正确答案:E(首先在水蒸气发生器中注入其容积,的水。安装好水蒸气发生装置。F(加mL粗苯甲酸乙酯于三口烧瓶中。A(安装好实验装置开通冷凝水打开T形管上的夹子点火加热水蒸气发生器使水沸腾。B(待T形管上有蒸汽冲出时将夹子关闭让蒸汽通入三口烧瓶中不久即有混浊液流入接受器调节馏出速度为权重本模块得分满分模块名称操作步骤,滴秒。D(待馏出液澄清透明时停止蒸馏。先打开T形管上的夹子再停止加热拆除反应装置。C(将馏出液转入分液漏斗中静置分层分出有机相置于小锥形瓶中。H(加适量无水氯化钙干燥剂至透明滤去干燥剂。G(用量筒量取其体积。做错次数:题目请单击本次实验目的前的复选框作出选择答案不止一项。A、了解水蒸气蒸馏原理及应用。B、掌握水蒸气蒸馏装置和操作方法。实验报告实C、学会分液漏斗的使用。验目的D、掌握减压蒸馏装置的安装和操作方法。你的回答A,B,C权重模块名称本模块得分满分题目请单击本次实验原理前的复选框作出选择答案不止一项。A、液体的沸点随外界压力变化而变化。B、WAWHO=pAMA(pHOMHO)实验报告实C、p总=pHOpAD、能够通过水蒸气蒸馏方法进行分离验原理和提纯有机化合物必须与水一起沸腾时不发生化学变化。你的回答B,C,D权重模块名称本模块得分满分题目模请选择正确的装置图块实验报告画名装置图你的回答称D权重本模块得分满分题目请单击本次物性常数前的复选框作出选择答案不止一项。A、苯甲酸乙酯的沸点为~。实验报告物B、无水氯化钙的分子量为。C、苯甲酸乙酯微溶于水。性常数D、无水氯化钙的熔点为。你的回答A,C,D权重模块名称本模块得分满分题目请依次单击本次实验步骤前的复选框作出选择按实验顺序填写答案。A安装好实验装置开通冷凝水打开T形管上的夹子点火加热水蒸气发生器使水沸腾。B待T形管上有蒸汽冲出时将夹子关闭让蒸汽通入三口烧瓶中不久即有混浊液流入接受器调节馏出速度为实验报告实,滴秒。验步骤C将馏出液转入分液漏斗中静置分层分出有机相置于小锥形瓶中。D待馏出液澄清透明时停止蒸馏。先打开T形管上的夹子再停止加热拆除反应装置。E首先在水蒸气发生器中注入其容积,(转载于:wwwxiElwcoM写论文网:水蒸气蒸馏糠醛的有机实验报告)的水。安装好水蒸气发生装置。F加mL粗苯甲酸乙酯于三口烧瓶中。权重模块名称G用量筒量取其体积。H加适量无水氯化钙干燥剂至透明滤去干燥剂。你的回答E,F,A,B,D,C,H,G本模块得分满分题目请单击本次实验结果前的复选框作出选择答案只有一项。A、苯甲酸乙酯在压力为mmHg时实际温度为。B、记录数据并计算结果。实验报告实C、纯苯甲酸乙酯无色液体体积mL。验结果D、纯溴丁烷为无色透明液体沸点实测值为时折光率产量为ml。你的回答C权重模块名称本模块得分满分题目请在下面的文本框中输入你的讨论内容。模块实验报告实名验讨论称你的回答权重本模块得分满分实验结果得到醇苯甲酸乙酯无色液本模块为主观题由教师根据体积为ML为正常。学生回答进行计分模思考练习题目权重块名称、水汽蒸馏的安全管插入的位置是()A、水上面B、水中间C、接近底部、水汽蒸馏结束后一般的操作下面哪个是正确的()A、等到水凉了后直接拆B、停止加热后就马上拆C、先打开T形管夹子然后移去热源D、先移去热源后打开T形管夹子、水汽蒸馏后一般要进行的操作是()A、重结晶B、减压蒸馏C、过滤操作D、分液操作、能进行水汽蒸馏的物质应该具备的条件是()A、能完全溶于水B、能与水形成共沸混合物C、不溶或难溶于水你的回答A|C|D|C本模块得分满分系统加权平均成绩C=BA:系统权重和A:系统加权总成绩B:本部分成绩自动统计(前提是主观题的成绩已被评定)

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