蒸馏与分馏实验报告

蒸馏与分馏实验 报告 软件系统测试报告下载sgs报告如何下载关于路面塌陷情况报告535n,sgs报告怎么下载竣工报告下载 实验一 蒸馏与分馏 一、实验目的 1. 掌握普通蒸馏、分馏的原理和操作方法，了解其意义。 2. 学习安装仪器的基本方法。 3. 学会用常量法测定液态物质的沸点。 二、基本原理 冷凝gas(纯)liquid蒸馏liquid 分馏柱A冷凝gas(A)分馏liquidliquidB 1、蒸馏 (1)什么是沸点: 每种纯液态有机物在一定的压力下具有固定的沸点，当液态有机物受热时，蒸气压增大，待蒸气压达到大气压或所给定的压力时，即P,P，液体沸腾，这时的温度称为液体的沸点。 蒸外 (2)液—气—液的过程 蒸馏就是将液态物质加热到沸腾变为蒸气，又将蒸气冷凝为液体这两个过程的联合操作。如果将某液体混合物(内含两种以上的物质，这几种物质沸点相差较大，一般大于30?)进行蒸馏，那么沸点较低者先蒸出，沸点较高者后蒸出，不挥发的组分留在蒸馏瓶内，这样就可以达到分离和提纯的目的。 纯液态有机物在蒸馏过程中沸点变化范围很小(一般0.5-1.0?)。根据蒸馏所测定的沸程, 可以判断该液体物质的纯度。 归纳起来，蒸馏的意义有以下三个方面: ? 分离和提纯液态有机物。 ? 测出某纯液态物质的沸程，如果该物质为未知物，那么根据所测得的沸程数据，查物理常数手册，可以知道该未知物可能是什么物质。 ? 根据所测定的沸程可以判断该液态有机物的纯度。 2、分馏 普通蒸馏只能分离和提纯沸点相差较大的物质，一般至少相差30?以上才能得到较好的分离效果。对沸点较接近的混合物用普通蒸馏法就难以分开。虽经多次的蒸馏可达到较好的分离效果，但操作比较麻烦，损失量也很大。在这种情况下，应采取分馏法来提纯该混合物。 分馏的基本原理与蒸馏相类似，所不同的是在装置上多一个分馏柱，使气化、冷凝的过程由一次变为多次。简单地说，分馏就是多次蒸馏。 分馏就是利用分馏柱来实现这“多次重复”的蒸馏过程。当混合物的蒸气进入分馏柱时，由于柱外空气的冷却，蒸气中高沸点的组分易被冷凝，所以冷凝液中就含有较多高沸点物质，而蒸气中 低沸点的成分就相对地增多。冷凝液向下流动时又与上升的蒸气接触，二者之间进行热量交换，使上升蒸气中高沸点的物质被冷凝下来，低沸点的物质仍呈蒸气上升;而在冷凝液中低沸点的物质则受热气化，高沸点的物质仍呈液态。如此经多次的液相与气相的热交换，使得低沸点的物质不断上升最后被蒸馏出来，高沸点的物质则不断流回烧瓶中，从而将沸点不同的物质分离。分馏是分离提纯沸点接近的液体混合物的一种重要的方法。 三、实验准备 仪 器:圆底烧瓶(50mL 2个)，直形冷凝管(1支)，接引管(又称牛角管，1支)，锥形瓶(2个)，蒸馏头(1个)，温度计套管(1个)，100?温度计(1支)，分馏柱(1支)，量筒(50mL，1个)。 药 品:丙酮(20mL)，丙酮–水溶液(V /V=1?1，20mL)。 物理常数: 化合物名称 熔点(?) 沸点(?) 溶解度 (g/100g水) 比重 丙 酮 -95.35 56.2 0.7899 ? 四、仪器安装要点 1. 蒸馏烧瓶大小的选择:视待蒸馏液体的体积而定。通常为蒸馏液体的体积占蒸馏烧瓶容量的1/3,2/3。加料时不能直接从蒸馏头上口倒入，应用长颈漏斗或卸下圆底烧瓶加料。 2. 冷凝管的选择 蒸(分)馏用的冷凝管主要有直形冷凝管及空气冷凝管，若被蒸馏物质的沸点低于140?，使用直形冷凝管，在夹套内通冷却水。若被蒸馏物质的沸点高于140?，直形冷凝管的内管及外管接合处易发生爆裂，故应改用空气冷凝管。 3. 以热源为基准，根据由下到上，由左到右(或由右到左)的原则，首先将装有待蒸馏物质的圆底烧瓶固定在铁架台上，然后插入蒸馏头，顺次连接冷凝管、接引管、锥形瓶，最后插入温度计套管和温度计。在同一桌面上，安装两套蒸馏装置时，必须是蒸馏瓶对蒸馏瓶(头对头)，或锥形瓶对锥形瓶(尾对尾)，避免着火。 4. 温度计水银球的正确位置是:水银球的上端与蒸馏头支管的下侧在同一水平面上，使水银球能完全被蒸气所包围。 5. 冷凝管通冷却水的方向应从冷凝管的下端进水，上端出水，并且上端的出水口应朝上，以保证冷凝管的夹层中充满水。 6. 仪器安装完成后，检查各个磨口是否紧密相连，防止漏气。无论从正面或侧面来观察，全套仪器的轴线都应在同一平面内，铁架台都应整齐地放在仪器的背部，做到美观端正、横平竖直。 7. 常压蒸馏必须与大气相通，不能把整个体系密闭起来，所以接引管的支管口不能堵塞。用不带支管的接引管时，接引管与接受瓶之间不能用塞子塞住。 8. 接受瓶可以用锥形瓶或梨形瓶、圆底瓶，但不能用烧杯等敞口的器皿来接受。 五、实验操作 1、实验步骤: 蒸馏: 20mL丙酮 冷凝2颗沸石(量出体积，计算回收率)蒸气纯丙酮 记录沸程 分馏: 20mL丙酮溶液 2颗沸石分馏冷凝纯丙酮蒸气(量出体积，计算回收率) 记录沸程 2、操作要点 (1)通冷却水: 加热前，先通冷却水。冷却水不必开得太大，以免冲水并浪费水。 (2)加热: ? 加热前在蒸馏烧瓶中加入2颗沸石，以防止液体暴沸，使沸腾保持平稳。如果事先忘记加入沸石，必须等液体冷却后补加，决不能在液体加热到沸腾时补加，否则会产生剧烈的爆沸。如果间断蒸馏，每次蒸馏前都要重新加入沸石。 ? 加热速度先快后慢，当液体开始沸腾时，可以看到蒸气慢慢上升，同时液体回流。当蒸气的顶端到达到水银球部位时，温度急剧上升，这时更应注意控制加热温度，使温度计水银球上总是保持有液珠，此时，液体和蒸气保持平衡，温度计所显示的温度才是真正的液体沸点。因此必须严格控制加热，调节蒸馏速度，蒸馏时以从冷凝管流出液滴的速度约1,2滴 / 秒为宜，而分馏时液滴的速度约1滴 / 2~3秒。 (3)观察沸点及馏分的收集: ? 蒸(分)馏过程中，在达到收集物沸点之前常有沸点较低的液体先蒸出，这部分馏液称为前馏分或馏头。 当温度计的读数稳定时，另换接收瓶截取馏分并记录下这部分液体开始馏出时和最后一滴的? 温度，即是该馏分的沸点范围(简称“沸程”)。馏分的沸点范围越窄，则馏分的纯度越高;若要截取馏分的沸点范围已有规定，即可按规定截取。 ? 蒸馏时，圆底烧瓶中的液体不许蒸干，残留液至少0.5mL，否则易发生事故(瓶碎裂等)。 (4)蒸馏结束: 先停止加热，移开热源，待冷却后，再停止通水，拆下仪器。拆除仪器的顺序与装配仪器顺序 相反。 六、实验提问 (1)什么是沸点,测沸点有何意义,如果液体具有恒定的沸点，那么能否认为它是单纯物质, 蒸馏的意义, (2)什么是蒸馏、分馏,两者在原理、装置、操作方面有何异同,(3)什么是暴沸,如何防止暴沸, (4)蒸馏装置中温度计的位置是怎样的,位置太高或太低对实验结果有何影响, (5)蒸馏速度太快或太慢，对实验结果有何影响, (6)分馏柱的分馏效率的高低取决于哪些因素, ---------------------------------------------------------------精品范文 ------------------------------------------------------------- 精品范文 5 / 6 ---------------------------------------------------------------精品范文 ------------------------------------------------------------- 精品范文 6 / 6