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气相色谱法快速测定奶粉中的胆固醇.pdf

气相色谱法快速测定奶粉中的胆固醇

chemidoctor 2012-08-25 评分 0 浏览量 0 0 0 0 暂无简介 简介 举报

简介:本文档为《气相色谱法快速测定奶粉中的胆固醇pdf》,可适用于工程科技领域,主题内容包含《食品工业科技》ScienceandTechnologyofFoodIndustry.No气相色谱法快速测定奶粉中的胆/尺(浙江省食品质量监督检验站符等。

《食品工业科技》ScienceandTechnologyofFoodIndustry.No气相色谱法快速测定奶粉中的胆/尺(浙江省食品质量监督检验站杭州)丌摘要研究了毛细管气相色谱法快速测定奶粉中胆固醇含量的方法。试样加lOg氢氧化钾ml乙醇在水浴下皂化min通过提取水洗浓缩测定奶粉中胆固醇的含量。实验表明该方法操作简便回收率为.变异系数C.V为.。关键词气相色谱法奶粉胆固醇。一II..I前言通常胆固醇测定方法采用比色法。比色法作为经典方法主要缺点是测定费时间精度低。当有其它固醇存在时定量结果趋于偏高。而采用气相色谱法分析胆固醇含量时大多先从食品中提取脂类然后再进行皂化处理。本文采用直接皂化法定量测定奶粉中胆固醇的含量操作简便通过精密度、回收率及变异系数考察方法的可靠性建立了奶粉中胆固醇含量的快速测定方法。材料与方法.材料与仪器.氢氧化钾、石油醚、乙醇、无水硫酸钠、正己烷、胆固醇标准溶液:.Omg/ml正己烷溶液a胆甾烷内标溶液:.mg/ml正己烷溶液GC一B气相色谱仪配FID检测器HS色谱数据工作站恒温磁力搅拌器旋转蒸发器及实验室常用玻璃仪器。.色谱条件色谱柱SE一柱柱长m内径.mm柱温O载气氮气气化室检测器柱前压kPa分流比:尾吹ml/min。.样品预处理..称样称取g样品于lOOml平底烧瓶中准确加入a一胆甾烷内标溶液.ml。..皂化加入氢氧化钾Og乙醇ml在恒温磁力搅拌器上用水浴加热并保持皂化min皂化过程中保持旋转搅拌状态。..提取皂化液冷却至室温加蒸馏水mi移至mi分液漏斗中分三次每次石油醚ml提取合并石油醚提取液。..水洗用蒸馏水mi多次洗净石油醚层至pH为中性然后过无水硫酸钠柱脱水。.浓缩在旋转蒸发器中通氮气蒸干石油醚。..定容用正己烷定容至ml进样,ul。.计算根据胆固醇的保留时间定性用内标法定量。x一式中:X样品中胆固醇含量mg/OOgA胆固醇的峰面积。a胆甾烷的峰面积添加的胆甾烷质量mgK由工作曲线求得的斜率取样量g。结果与讨论.柱温与载气压力的选择柱温与载气压力的选择以检测灵敏度高、检测时间短、分离效果好为原则。在日常工作的基础上在柱温O~载气压力~kPa的范围内进行优化选择结果为柱温载气压力kPa在此条件下a一胆甾烷保留时间为.min胆固醇的保留时间为.Omin。.皂化条件的选择样品中油脂被皂化完全与否是直接影响胆固醇能否全部被萃取的关键。而皂化速度与加碱量、皂化温度和皂化时间有关我们用中老年奶粉作为皂化的试验样品在不同的加碱量、皂化温度和皂化时间下测量其胆固醇的平均回收率实验结果.!.:’维普资讯http:wwwcqvipcom见表表表。表不同加碱量对胆固醇的影响加碱量(g)回收率()表不同皂化温度对胆固醇的影响温度()回收率()表不同皂化时间对胆固醇的影响时间(rain)‘回收率(%)从表表表结果可以看出加碱量在g皂化温度皂化时间min为佳。.工作曲线的制作将不同浓度的胆固醇与“一胆甾烷混合标准溶液定容于ml容量瓶中取适量进行色谱分析:表工作曲线实验数据序号胆固醇(g)....O.O.OOa一胆甾烷.O.OO.OO.OO.O.OO(rag)A(胆固醇)A(a一胆甾烷)以胆固醇与“一胆甾烷的峰面积比A为横坐标质量比M为纵坐标制作工作曲线得M一.A.相关系数为.。.精密度试验取中老年奶粉样品六份按预处理方法进行测定各次测定结果见表。表精密度试验结果次数胆固醇......(mg/g)X一.S一.C.V%一.六次测定结果表明胆固醇的变异系数在.以下重现性较好符合要求。.回收率试验按本方法规定步骤精确称取中老年奶粉g试样预处理后进行测定平行三次测得结果计算平均回收率为.(见表)表回收率测定结果样品中含量添加标样量检出量平均回收率(rag)(rag)(rag)(%).........实际样品测定一按实验预处理方法测定各种样品得到如下结果见表。I表各种样品的测定结果i样品名称胆固醇(mg/g)中老年奶粉#(杭州食品厂).中老年奶粉#(杭州食品厂).结论综上所述应用强碱皂化法预处理测定胆固醇的含量该测定方法完全能满足检测的需要简化了操作步骤缩短了测定时间。.本法采用样品中加入g氢氧化钾ml乙醇在水浴加热保持经rain皂化处理再进行提取水洗浓缩具有速度快的优点。.本法采用直接皂化法省略了脂质的提取操作具有操作简便之优点。参考文献李述信等.AOAC分析方法手册.中国光学学会光谱专业委员会黄伟坤等.食品检验与分析.轻工业出版社鲁红军等.食品与发酵工业.()张洪祥.卫生试验法.注解.华文出版社JP.sweeneyeta.Crit.Rew.FoodSci.Nutr.():《食品及相关专业(日英汉对照)科技日语外来语词汇大全》本大全搜集了食品及相关专业日文科技书刊所常用的和重要的外来语共九万余条。每词按日英汉排列必要时加以解释。书后附录有重要的缩略语、来外符号等。本大全是食品及相关专业科技人员阅读日文书刊的重要工具书。每个词都附有词源其中英文占绝大多数本大全定价:元本刊发行部办理邮购业务加收邮寄挂号费共计元。维普资讯http:wwwcqvipcom

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