E法和Z值法在仪器期间核查中的运用

E法和 Z值法在仪器期间核查中的运用 袁 萍 ( 上海交通大学机械与动力学院; 上海电气集团上海电机厂有限公司，上海 200240) 摘 要: 依照对 检测 工程第三方检测合同工程防雷检测合同植筋拉拔检测方案传感器技术课后答案检测机构通用要求培训 实验室设备期间核查的理解和认识引入了两类核查方法: E法与 Z值法。介绍了 E 法与 Z值法公式和相关量的理解、评价准则及运用特点等，并结合实验室的情况例举了红外碳硫分析仪 示值误差的期间核查步骤，对示值误差不确定度分量分别进行不确定度的 A类及 B类的评定以及最终 进行不确定度的合成与扩展。借此通过两类核查方法的实际运用获得对设备期间核查及各类不确定度 评定、计算更加直观的认识和理解。 关键词: 检测实验室;数据的准确可靠; 期间核查; 不确定度的评定; E法; Z值法 0 引言 为了在检测实验室中，确保设备校准 /检定状态 的稳定性，一般在两次校准 /检定期间需要对仪器进 行期间核查。期间核查的方法很多，笔者依据相关 资料将常用方法归纳为两类: E法与 Z值法［1］。 1 E法与 Z值法 1． 1 E法公式: E = |X － A | U21 + U槡 22 1． 1． 1 在不同核查方法中 E 法公式中各符号的理 解。( 见 表 关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf 1) 表 1 E法公式的理解 不同核查方法中 各符号的理解 用高一准确度等级的设备或有 证标准物质 多台同等准确度的设备比对( 以 2 台为例) 留样( 核查标准) 再测 X 测量值，可用 3 次结果的算术平 均值来评定 被核查设备 A的测定值 核查时测量留样的值 A 标准物质的定值 被核查设备 B的测定值 设备校准 /检定合格后，立 即测量留样的值 U1 被核查设备的测量不确定度 U1 被核查设备 A 的测量不确定度 UA 被核查设备的测量不确定 度 U U2 标准物质定值的测量不确定度 U2 被核查设备 B 的测量不确定度 UB ( UA = UB ) 被核查设备的测量不确定 度 U 方法特点 有对设备校准的标准物质，具有 溯源性 有相同准确度的设备，没有溯源 性 配备一个或一组性能稳定， 可长期保存的样品 优先顺序 1 2( 多台数优先) 3 1． 1． 2 评判准则 当 E≤1 时，表明被核查设备的校准 /检定状态 得到保持，仪器状态可接受，同时表明在从前一次可 接受的核查到这次核查期间的数据准确可靠。 当 E ＞ 1 时，表明被核查设备的校准 /检定状态 没有得到保持，仪器状态不被接受，必须查找原因或 重新送检定 /校准，同时表明在从前一次可接受的核 查到这次核查期间的数据不准确可靠，必须召回。 —25— 上海大中型电机 2012． No． 2 1． 2 Z值法 Z值法( 简称 Z法) 经过中国计量科学研究院专 家的认证，在仪器核查过程中也得到应用。由于期间 核查只核查设备校准 /检定状态的稳定性( 即 T、U的 稳定) ，所以在 Z法中要求核查标准的稳定性。 1． 2． 1 公式 Z = Δ +［X － ( T + U) ］( T≥X时) Z = Δ －［X － ( T － U) ］( T ＜ X时) X———测量示值; T———校准值( 由校准证书中给出) ; Δ———仪器的最大允许示值误差; U———校准值的测量不确定度 ( 由校准证书中 给出) 。 1． 2． 2 评判准则及方法的运用 ( 1) 评判准则: Z≥0 时，仪器状态可接受，数据准确可靠; Z ＜ 0 时，仪器状态不被接受，数据不准确可靠。 ( 2) 方法的运用: 应在校准 /检定后 ( 校准 /检定状态还没来得及 变) 尽快用仪器测核查标准，得到一个读数 X，判断 Z与 0 的大小。以后的每次核查都可按此方法判断 Z与 0 的大小以推断校准 /检定状态的稳定性。 2 仪器期间核查举例 对本实验室的一台红外碳硫分析仪 CS230 进 行一次期间核查。限于篇幅，笔者仅对一个测量范 围［ω ( C ) % : 0． 100 ～ 1． 000，ω ( S ) % : 0． 010 ～ 0． 100］举例，其它测量范围的核查类似。 2． 1 用 E法 2． 1． 1 结合实际情况，采用高一准确度等级的有证 标准物质 GBW01204a ［碳素比色钢 ω ( C ) % : 0． 494; ω( S) % : 0． 052］对该仪器进行一次 C、S示值 误差的期间核查。 2． 1． 2 核查步骤 ( 1 ) 根 据 定 碳 定 硫 分 析 仪 检 定 规 程 JJG 395—1997中规定，示值误差的数学模型: Δ = 珔X － X0 ( 珔X———3 次测量的平均值; X0———标 准值) ［2］ 示值误差其不确定度分量均有两个［3］: 珔X 的标 准不确定度和 X0 的标准不确定度。 ( 2) 珔X的标准不确定度的评定( 用 A 类方法进 行评定) ，不确定度的来源是分析过程中的测量重 复性，可以通过连续测量 10 次( n = 10 ) 得到。( 见 表 2) 表 2 连续测量 10 次的值 ω( C) % 0． 488 0． 486 0． 487 0． 494 0． 496 0． 496 0． 489 0． 495 0． 496 0． 486 ω( S) % 0． 052 0． 052 0． 051 0． 052 0． 053 0． 052 0． 052 0． 054 0． 054 0． 051 珔X碳 = Σ 10 i = 1 X1 +…X10 10 = 0． 491% S碳 = Σ 10 i = 1 Xi － 珔X( )碳 2 槡 9 = 0． 004 5% u碳 = S碳 槡n = 0． 001 4% 同理: 珔X硫 = 0． 052% S硫 = 0． 001 1% u硫 = 0． 000 35% ( 3) X0 的标准不确定度的评定( 用 B 类方法 进行评定) 根据标准物质定值证书，u ( X0) 碳 = U2碳 / k = 0． 002 5% ( k = 2) u ( X0) 硫 = U2硫 / k = 0． 000 5% ( k = 2) ( 4) 合成标准不确定度的评定 输入量 珔X 与 X0 彼此独立不相关，( 根据 JJG 1059—1999 中 6． 2 之规定) 合成标准不确定度: u2c ( y) = Σ N i = 1 f x[ ]i u2 ( xi ) = u2 + u2( X0) ; fxi = 1［4］ 得: u碳( y) = u 2 碳 + U 2 ( x0)槡 碳 = 0． 003% ; 同理 u硫( y) = 0． 001% ( 5) C、S示值误差扩展不确定度的评定 u1碳 = 2u碳( y) = 0． 006% ; u1硫 = 2u硫( y) = 0． 002% ; ( 6) X的测量，用重复测 3 次的算术平均值得。 ( 见表 3) —35— 2012． No． 2 E法和 Z法在仪器期间核查中的运用 表 3 重复测 3 次的值 ω( C) % 0． 487 0． 492 0． 490 ω( S) % 0． 053 0． 054 0． 054 X碳 : 0． 490% ; X硫 : 0． 054% ( 7) 核查评判，将相关数据代入公式。( 见表 4) 表 4 相关数据代入 X /% A/% U1 /% U2 /% U21 + U槡 22 /% 碳( C) 0． 490 0． 494 0． 006 0． 005 0． 008 硫( S) 0． 054 0． 052 0． 002 0． 001 0． 002 评判结果 E≤1 结论:仪器状态可接受 2． 2 用 Z法 2． 2． 1 核查评判，将相关数据代入公式。( 见表 5) 表 5 相关数据代入 X /% T /% U/% Δ /% 碳( C) 0． 490 0． 489 0． 005 0． 01 硫( S) 0． 054 0． 054 0． 001 0． 005 评判结果 碳( C) : Z = Δ －［X － ( T － U) ］≥0 ( T ＜ X) 硫( S) : Z = Δ +［X － ( T + U) ］≥0( T≥X时) 结论:仪器状态可接受。 注: T、U值来自 CS230 校准证书: 2011H00 － 10 － 720040; Δ值来自 JJG 395—1997。 3 结语 由于检测实验室中，仪器种类较多，哪些需要核 查、选用哪种核查方法、核查周期为多少等，都必须 根据各自实际情况来确定，由质量负责人制定出核 查计划并有效实施，以及时发现仪器的异常或校准 / 检定状态的不稳定，从而确保检测数据的准确可靠。 参 考 文 献 ［1］ 何献华，许婵．期间核查新方法探讨［J］．中国计量，2010( 1) ． ［2］ 国家技术监督局． 定碳定硫分析仪检定规程 JJG 395—1997 ［S］．北京．中国质量出版社． ［3］ 卢济深．测量仪器示值误差的不确定度及其应用［J］． 中国计 量，2008( 7) ． ［4］ 中国计量科学研究院． 测量不确定度评定与表示 JJF 1059— 1999［S］．北京．全国法制计量技术委员会 櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆 ． ( 上接第 25 页) 3 结语 此控制齿部弹开的方式可以应用于 TMEIC21 系列电机，且在有效控制齿部弹开的前提下，对于 定子压圈内径尺寸相近、定子冲片内径一样的产品， 可以使用同一种规格的防弹垫片。该防止齿部弹开 的方法也可用于其他系列电机，只要对防弹垫片结 构作稍微调整，比如铣槽或铣缺口避让开其余压装 工具。总之，该防弹垫片结构简单，拆装方便，通用 性强，效果明显，在控制铁心压装齿部弹开方面可以 广泛推广。 参 考 文 献 ［1］ 曾正明主编．机械工程材料手册［M］． 金属材料． 6 版． 北京: 机 械工业出版社． 2003． ［2］ 王超然主编．新编国际常用金属材料手册［M］．北京: 北京工业 大学出版社． 1999． ［3］ 朱孝录主编．机械 设计 领导形象设计圆作业设计ao工艺污水处理厂设计附属工程施工组织设计清扫机器人结构设计 大典［M］． 4 卷．南昌: 江西科技技术出版 社． 2002． ［4］ 吴宗泽主编．机械零件设计手册［M］． 北京: 机械工业出版社． 2002． 作者简介: 王丽海，男，1981 年出生，2004 年毕业于湖南大 学机械制造与汽车工程学院，一直从事电机制造工 艺。 —45— 上海大中型电机 2012． No． 2