旋光法测定高粱中淀粉的含量

析 趁 测 差 。利 用旋 光 法测 定 淀粉 含 量 已有 报 道【2】，但 应 用 于 海 大庆 光学 仪器 厂 。 1．2 试样的制备 收穑日期：2002—08—19 作者简介：林海彬(1978一)，男，助教，研究方向：物理化学。 些时尊锥面针在弹 此时带锥针被方盖顶起，在压 簟 旦!锥面压 缩空气压力作用下胶液顺钎与 住小孔胶液 不流出 小孔之间间隙流下。由于井 方盖槽均匀密布，胶液具有流 动性可自己形成均匀的胶带。 图 1 工作原理示意图 温下 ，胶 液 黏 度在 40-50s为最 佳 注 胶 黏度 值 。 由公 用 研磨 法 粉 碎 高梁 样 品 ，全 部通 过 80 目筛 ，混 匀 ，烘 干 脱水 ，装 入磨 口瓶 并放 人干燥 器 中备 用 。 一十 一十 十 — ”— 十 ”十 ”十 ”— 一十 ”十 ”--4-”十 ”十 ”十 ”十 ”十 一十 一十 一--4-一--4- 十 ”十 · 式得 出 ：V 值与 R。、P值 和 R：xt值成 正 比，与 值成 1l 反 比的关 系 。因此 在实 际操作 中 ，将 胶液黏 度 值 和 出胶 延 时 t值 预设 定 ，再 调整 工 作 压力 P值 ，便 可得 到满 意 的出胶量 V值 。 2 多针式注胶工艺技术的应用 异 型 罐 盖多 针 式 注胶 机 经过 多 年生 产 验 证及 应 用 效果 表 明 ，能 够 满足 用 户 的生 产要 求 ，能 为 希望 提 高 生产效 率 、降低废 品率 的生 产企业 (带 来 )创 造 一定 的社会效 益 和生产 效益 。若将 模具设 计成 方桶 罐盖或 梯 形 罐盖 模 具 或椭 圆形罐 盖 模具 等 不 同异 形 罐盖 模 具 ，便 可 在 同一 台设 备 上 ，仅 需更 换 所需 要 的罐形 模 具 就可 以组成 不 同罐 形 系列 的注胶 设备 ，满 足生 产厂 家 的不 同需要 ，扩展 使用范 围 ，达 到一 机多用 。 3 结论 多 针 式 注 胶 工 艺 技 术 应 用 范 围广 ， 已用 于 生 产 多 年 ，其特点归 纳如下 ：一机 多用 ，应 用范 围宽 ，可用 于方 桶罐 、椭 圆形罐 、马蹄形罐 和梯形罐 等异形罐 的注胶 工 艺 ，并具 有注胶工 艺简单 ，成本低 廉且使用 寿命 长等特 点 ；注胶层厚度 、宽窄可 调 ，且 操作方便 ，可满足 生产 中 的不同需求 ；胶层 表面质量稳 定 ，胶层 均匀 ，胶 量一致 ， 从 而保证 胶层质量 ，达到保鲜 密封 的作 用 。 维普资讯 http://www.cqvip.com 1／01- ，NO-Z，硼 3 1．3 实验方法 称 取备 用 样 品 2．O000g于索 氏提 取 器 中 ，加 入 lOOml 85％甲醇 ，回流 4h[3]，脱 脂 脱 蛋 白质 ，过 滤 。将 固体 样 品烘干 并 移入 100ml圆底 烧 瓶 中 ，加 入 30ml CaC12一HAc溶 液 ，回流 ，取 出冷 却 。 加 入 lml 15％ K,Fe(CN) 溶 液 ，摇 匀 ，抽 滤 ，将滤 液 移 入 lOOml容 量 瓶 中定容 ，然后 对溶 液进 行旋 光度 测定 。 2 结果与讨论 2．1 旋光度与淀粉工作曲线的制作 分 别 称 取 六 份 1．2162g的可 溶 性 淀 粉 于 lOOml 圆 底烧 瓶 中 ，加 入 30ml CaC1：一HAc溶 液 ，各 自加 热 至不 同 的温度 及 保 持 不 同的 回流 时 间 ，并 用 lOOml 容量 瓶 定 容 ，测其 旋 光 度 ，结 果 见 表 1。 据 表 1中数 据 ，并结 合本 实 验 的制 备 方 法可 得 ，可 溶 性淀 粉 的提 取时 间为 回流 5min较 合 理 。 表 1 不同温度及回流时间对可溶性淀粉旋光度的影响 分 别 称 取 不 同 质 量 的 可 溶 性 淀 粉 ， 加 入 30mlCaC1 一HAc溶液 ，加 热 至 沸并 回流 5min，将 溶液 移 入 100ml容 量瓶 中 ，定 容 ，测 其旋 光 度 。 以旋 光度 a(。)为纵 坐 标 ，可 溶性 淀 粉 的质 量 m(g)为横 坐标 作 图 ，得 一直线 ，如 图 1。 、．一 质量(g) 图 1 旋光度与质量的工作曲线 拟合直 线方 程 的表达 式 为 ：a=1．9736m-0．1476 2．2 脂肪与蛋白质对旋光度的影响 高梁 中脂 肪 与蛋 白质的含 量较 高 ，其含 量分 别约 为 4％嘲及 10．4％问。由 于 脂 肪 与 蛋 白 质 对 旋 光 度 的 测 定 可能存 在一 定的影 响 ，因此 采 用 85％的 甲醇溶 液对 一 定 质量 样 品进 行 脱脂 肪 和 脱蛋 白质 实验 ，同 时做 一 组未脱脂 、脱蛋 白质 的对 比实验 ，实验结 果见 表 2。 表 2 ” ’ ； 一 ’ 一 脂肪与蛋白质对旋光度的影响 由表 2可 知 ，当采用 85％的 甲醇溶 液对 样 品进行 脱脂 和脱蛋 白质后 ，旋 光度从 1．80。增 到 2．50。，测 定误 差达 17．74％，说 明脂 肪与 蛋 白质对 旋光度 的测 定有很 大 的 影 响 。 2．3 不同回流时间对高粱旋光度的影响 表3禾向面流爵向对高桑藤筅爱谲髫 一 一— 回流时间 (rain) 2 5 8 10 15 25 35 从表 3可得 ，经 脱脂 脱 蛋 白质后 的样 品进 行淀 粉 提取 实验 时 ，提 取液 的 回流 时间 与旋 光度 有一 定 的关 系 ，当 回流 时间 在 10min内 ，旋 光 度 随 回流 时 间 的增 加 而提 高 ；回流 时 间为 10rain时 ，旋光 度最 大 ，根据 拟 合直 线方 程 可得 ，当旋 光度 a为 2．50。时 ，淀粉 的质 量 为 1．341 ，即高梁 中淀粉 的百分含 量 为 67．08％；超 过 10min后 ，旋 光度 随时 间的增长 而下 降。其 原因可能 是 因 为淀粉产 生分解 ，导致 旋光度 下降 。 2．4 回收率的测定 分 别对 2．0000g高粱 样 品进 行脱 脂 脱 蛋 白质 ，然 后 分别加 入 1．2046g可溶 性 淀粉 ，并 按 步骤 1．3操 作 (回流时 间分别 为 5min和 lOmin)，测 得旋 光度 分别 为 4．60。和 4．70。，则 回 收率 为 100．8％和 98．74％ ，平 均 回 收率 为 99．77％。 3 结论 3．1 根据 淀粉 的旋光性 与含 量的特 性 ，制作 旋光度 与 淀 粉 含 量 的工 作 曲线 ，得 拟合 方 程 为 ：a=1．9736m- 0．1476，同时讨论 了不 同温度 及 回流时 间对可 溶性 淀 粉 的旋 光 度 的影 响 ，可 知 ，当 回流 时 间 超 过 5min时 ， 可溶性 淀粉 的旋光 度会 降低 。 3．2 高 粱 中脂 肪 与 蛋 白质对 其 旋光 度 的测 定有 很 大 的影 响 ，因此 测定之 前必须 进行脱 脂脱 蛋 白质 操作 。 3．3 讨 论 了不 同 回流 时 间对 高粱 旋 光度 的影 响 。可 得 ，当 回流时 间 为 lOmin时 ，高 粱 的 旋 光度 最 大 值 为 2．50。。 3．4 回收 率的测 定结果 为 100．8％(回流时 间为 5rain) 和 98．74％ (回 流 时 间 为 10~fin)， 平 均 回 收 率 为 99．77％ 参考文献 1 【日】二国二郎主编．淀粉科学手册．轻工业出版社，1990．1~5 2 陈旭 红．旋光法测 定木薯粗淀粉 的含量．食品工 业科技， 2000，21(2)，64~65 3 袁建，杨 晓蓉，王肇 慈．稻 米直链 淀粉含 量 的测定方 法与研 究．粮食储藏，2000(1)：38～44 4 王光亚主编．食物成分表．人民卫生出版社 分 析 趁 潮 维普资讯 http://www.cqvip.com