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TLC显色剂 TLC显色试剂的选择 swrl20041219 整理支持小木虫显色剂可以分成两大类：一类是检查一般有机化合物的通用显色剂；另一类是根据化合物分类或特殊官能团设计的专属性显色剂。通用显色剂硫酸常用的有四种溶液：硫酸-水(1:1)溶液；硫酸-甲醇或乙醇(1:1)溶液； 1.5mol/L 硫酸溶液与 0.5-1.5mol/L 硫酸铵溶液，喷后 110℃烤 15min，不同有机化合物显不同颜色。 0.5％碘的氯仿溶液对很多化合物显黄棕色。中性 0.05％高锰酸钾溶液易还原性化合...

TLC显色试剂的选择 swrl20041219 整理支持小木虫显色剂可以分成两大类：一类是检查一般有机化合物的通用显色剂；另一类是根据化合物分类或特殊官能团设计的专属性显色剂。通用显色剂硫酸常用的有四种溶液：硫酸-水(1:1)溶液；硫酸-甲醇或乙醇(1:1)溶液； 1.5mol/L 硫酸溶液与 0.5-1.5mol/L 硫酸铵溶液，喷后 110℃烤 15min，不同有机化合物显不同颜色。 0.5％碘的氯仿溶液对很多化合物显黄棕色。中性 0.05％高锰酸钾溶液易还原性化合物在淡红背景上显黄色。碱性高锰酸钾试剂还原性化合物在淡红色背景上显黄色。溶液 I：1%高锰酸钾溶液；溶液 II：5%碳酸钠溶液；溶液 I和溶液 II等量混合应用。酸性高锰酸钾试剂喷 1.6%高锰酸钾浓硫酸溶液(溶解时注意防止爆炸)，喷后薄层于 180oC加热 15～20min。酸性重铬酸钾试剂喷 5%重铬酸钾浓硫酸溶液，必要时 150oC烤薄层。5% 磷钼酸乙醇溶液喷后 120oC烘烤，还原性化合物显蓝色，再用氨气薰，则背景变为无色。专属性显色剂由于化合物种类繁多，因此专属性显色剂也是很多的，现将在各类化合物中最常用的显色剂列举如下： (1) 烃类 ①硝酸银/过氧化氢检出物：卤代烃类溶液：硝酸银 0.1g溶于水 1ml，加 2-苯氧基乙醇 l00ml，用丙酮稀释至 200ml，再加 30%过氧化氢 1滴。方法：喷后置未过滤的紫外光下照射；结果：斑点呈暗黑色。 ②荧光素/溴检出物：不饱和烃溶液：I．荧光素 0.1g溶于乙醇 100ml；II．5%溴的四氯化碳溶液。方法：先喷(I)，然后置含溴蒸气容器内，荧光素转变为四溴荧光素(曙红)，荧光消失，不饱和烃斑点由于溴的加成，阻止生成曙红而保留荧光，多数不饱和烃在粉红色背景上呈黄色。 ③四氯邻苯二甲酸酐检出物：芳香烃溶液：2％四氯邻苯二甲酸酐的丙酮与氯代苯(10:1)的溶液。方法：喷后置紫外光下观察。 ④甲醛/硫酸检出物：多环芳烃溶液：37%甲醛溶液 0.2ml溶于浓硫酸 l0ml。 (2) 醇类 3,5-二硝基苯酰氯检出物：醇类溶液：I．2%本品甲苯溶液；II．0.5%氢氧化钠溶液；III．0.002%罗丹明溶液。方法：先喷(I)，在空气中干燥过夜，用蒸气薰 2min，将纸或薄层通过试液(II)30s，喷水洗，趁湿通过(III)15s，空气干燥，紫外灯下观察。硝酸铈铵检出物：醇类溶液：I．1%硝酸铈铵的 0.2mol/L 硝酸溶液；II．N,N-二甲基-对苯二胺盐酸盐 1.5g溶于甲醇、水与乙酸(128ml+25ml+1.5ml)混合液中，用前将(I)与(II)等量混合。喷板后于 105oC加热 5min。 ③香草醛/硫酸检出物：高级醇、酚、甾类及精油。溶液：香草醛 1g溶于硫酸 100ml。方法：喷后于 120oC加热至呈色最深。 (3) 醛酮类品红/亚硫酸检出物：醛基化合物溶液：I．0.01%品红溶液，通入二氧化硫直至无色；II．0.05mol/L氯化汞溶液； III．0.05mol/L硫酸溶液。方法：将 I、II、III以 1:1:10混合，用水稀释至 l00ml。邻联茴香胺检出物：醛类、酮类。溶液：本品乙酸饱和溶液。 2,4-二硝基苯肼检出物：醛基、酮基及酮糖。溶液：I．0.4%本品的 2mol/L盐酸溶液；II．本品 0.1g溶于乙醇 l00ml中，加浓盐酸 lml。方法：喷溶液 I或 II后，立即喷铁氰化钾的 2mol/L盐酸溶液。结果：饱和酮立即呈蓝色；饱和醛反应慢，呈橄榄绿色；不饱和羰基化合物不显色。 (4) 有机酸类溴甲酚绿检出物：有机酸类溶液：溴甲酚绿 0.1g溶于乙醇 500ml和 0.1mol/L氢氧化钠溶液 5ml。方法：浸板。结果：蓝色背景产生黄色斑点。高锰酸钾/硫酸检出物：脂肪酸衍生物。溶液：见通用显色剂酸性高锰酸钾。过氧化氢检出物：芳香酸。溶液：0.3%过氧化氢溶液。方法：喷后置紫外光(365nm)下观察。结果：呈强蓝色荧光。 (5) 酚类氯化铁检出物：酚类、羟酰胺酸。溶液：1%～5%氯化铁的 0.5mol/L盐酸溶液。结果：酚类呈蓝色、羟酰胺酸呈红色。 (6) 胺类硝酸/乙醇检出物：脂肪族胺类溶液：50滴 65%硝酸于乙醇 100ml中。方法：需要时 120oC加热。硫氰酸钴(II) 检出物：生物碱、伯、仲、叔胺类溶液：硫氰酸铵 3g与氯化钴 1g溶于水 20ml。结果：白色至粉红色背景上呈蓝色斑点，2h后颜色消退。若将薄层喷水或放入饱和水蒸气容器内，可重现色点。 1,2-萘醌-4-磺酸钠检出物：芳香胺类溶液：本品 0.5g溶于 95ml水，加乙酸 5ml，滤去不溶物即得。方法：喷后反应 30min显色。葡萄糖/磷酸检出物：芳香胺类溶液：葡萄糖 2g溶于 85%磷酸 l0ml与水 40ml混合液中，再加乙醇与正丁醇各 30ml。方法：喷后于 115℃加热 l0min。 (7) 硝基及亚硝基化合物 α-萘胺检出物：3,5-二硝基苯甲酸酯、二硝基苯甲酰胺溶液：I．0.5% α-萘胺乙醇溶液； II．10%氢氧化钾甲醇溶液。方法：先喷溶液 I，再喷溶液 II。结果：呈红褐色斑点。二苯胺/氯化钯检出物：亚硝胺类溶液：1.5%二苯胺乙醇溶液与 0.1g 氯化钯的 0.2%氯化钠溶液 100ml，按 5:1 混合。方法: 喷后置紫外光(254nm)下观察。结果：显紫色斑点。

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