氨水含量检测不确定度报告
一、方法
1. 氨水含量的检测按GB/T631-2007执行
2. 检测方法:量取15ML水注入具塞轻体锥形瓶中,称量,加入1ML样品,立即盖好瓶塞,再称量,两次称量需求精确至0.0001g,加40ml水,加2滴甲基红-次甲基蓝混合指示剂,用盐酸标准滴定溶液【C(HCL)=0.5 mol/ L】,滴定至溶液呈红色。
二、主要仪器、试剂及实验环境
1.分析天平:S205DU型,最大允许误差为±0.01mg。
2.滴定管:标称容量为50mL,分度值为0.1 mL, A级,容量允许误差为±0.05 mL。
3.测试条件及结果如下
室内温度
24℃
平均值
检测次数
1
2
3
4
5
6
7
8
V
17.80
17.81
17.83
17.80
17.82
17.83
17.82
17.80
17.81
C
0.5010
0.5010
0.5010
0.5010
0.5010
0.5010
0.5010
0.5010
0.5010
m
0.5780
0.5785
0.5781
0.5782
0.5781
0.5783
0.5783
0.5783
0.5783
M
17.03
17.03
17.03
17.03
17.03
17.03
17.03
17.03
17.03
W
26.28
26.27
26.26
26.27
26.28
26.27
26.26
26.26
26.27
用以上数据按公式计算: W=
式中: V—盐酸标准滴定溶液体积的数值; mL
m—样品质量的数值, g
C—盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值,moL/L
M—盐酸摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/ moL)
三、
数学
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模型
氨水含量的质量分数W,数值以“%”表示,按式(1)计算
W=
(1)
式中: V—盐酸标准滴定溶液体积的数值; mL
m—样品质量的数值, g
C—盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值,moL/L
M—盐酸摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/ moL)
四、因果关系图
质量m 摩尔质量M
氨水含量
重复性 体积V 盐酸滴定液C
五、不确定度的来源
1.盐酸的摩尔质量M(HCL)的不确定度u〔M(HCL)〕
盐酸的分子式为HCL,按照IUPAC发布的相对原子质量表:
元素 相对原子质量 引用不确定度 标准偏差
CL 35.453 ±0.0002 0.00058
H 1.00794 ±0.00007 0.000041
按照均匀分布,标准偏差S=
,所以按NH3分子式得:
CL=1×14.0067= 标准偏差:1×0.00058=0.0058
H=1×1.00791=1.00791 标准偏差为1×0.000041=0.000041
那么M(HCL)=+1.00791=17.244g.moL-1
〔M(HCL)〕=
= 0.0048g.moL-1
其相对标准不确定度为
≈0.00028
2. 消耗盐酸溶液浓度的不确定度ur〔C1(HCL)〕
标准物质证书查得 ur〔C1(HCL)〕= /1.732
3.消耗盐酸体积的不确定度u〔V1(HCL)〕
50ml酸式滴定管经计量部门校准,证书给出允差为±0.10ml,按均匀分布换算成标准偏差为
=0.058ml
50mL酸式滴定管检定时环境温度为22℃,标定时的室温为25℃,有3℃差异,水体积膨胀系数为2.1×10-4℃,按95%置信概率体积变化为:
此两项合成有
〔V1(HCL)〕=
=0.059mL
其相对标准不确定度
4、称量引起的不确定度
〔m〕
天平的最小分辨为0.1mg其标准偏差为:
mg
天平经计量校准,按检定证书给出的在95%置信概率时为±0.1mg,换算成标准偏差为
。
〔m〕=
≈0.060mg
其相对不确定度
0.060mg/578.3
5重复测量8次氨水含量的质量分数重复性不确定度为:
相对重复性不确定度
=
/26.27
6相对合成标准不确定度
=0.0016 则氨水含量浓度的合成标准不确定度为0.0016×26.27=0.042
选包含因子k=2,则扩展不确定度为U(y)=0.042×2=0.084
则结果表示: W(NH3 )=(26.27±0.084) %