紫外分光光度法测定蔬菜硝酸盐含量

第 !" 卷 第 ! 期 华 南 热 带 农 业 大 学 学 报 #""$ 年 %月 !"#$%& ’"$! ()*+’,- ). /)*01 213’, *’3!4+/305 ). 0+)632,- ,7+32*-0*+4 89:$;&&< 蔬菜尤其是叶菜类蔬菜!是一种易于富集硝酸 盐的植物" 人体摄入的硝酸盐 &!’#()(来自蔬菜" 硝 酸盐本身毒性不大!对人畜无直接的危害!但含量 过高对人体可能造成危害!因为在微生物的作用下 极易还原为亚硝酸盐" 亚硝酸盐是一种有毒物质! 可直接使动物中毒!造成亚铁血红蛋白症!严重可 致死亡" 间接可与次级胺结合形成强致癌物亚硝 胺" !**+年联合国 ,-./01.食品添加剂联合委员会 制定的硝酸盐日允许摄入量 -23 值为 %’4(56/76 体 重" 据此8我国 #""!年 &月发布的 9:;!&$"<’!=#""! 标准 excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载 中制定了蔬菜硝酸盐限量标准8瓜果类!<""( 56/76!根茎类!!(#""(56/76!叶菜类!%("""(56/76>!!#?" 新鲜蔬菜中亚硝酸盐含量很少!一般在 !;56/76 以下>!?" 而硝酸盐含量严重超标越来越引起人们的 重视!需要经常进行监测 分析 定性数据统计分析pdf销售业绩分析模板建筑结构震害分析销售进度分析表京东商城竞争战略分析 " 有关提高 @ 肥利用 率#降低蔬菜硝酸盐含量的研究工作也要涉及硝酸 盐的测定" 硝酸盐的测定方法有很多>%A4?! 但其待测液的制备较繁琐!且制备镀铜锌粒时其镀 膜容易脱落! 使得锌粒的还原作用变弱且不易一 致" 本研究参考国标法%镉粒还原法&制备样品待测 液! 用双波长紫外分光光度法直接测定两种蔬菜的 硝酸盐含量8并对其精度及准确度进行分析和评价" !;;材料和方法 !’!;;方法原理 在弱碱性条件下!用热水从样品中提取硝酸离 子%@.%=&!然后用亚铁氰化钾和乙酸锌沉淀蛋白质! 用活性碳粉吸附色素等有机物质!过滤得清亮待测 液!利用硝酸根离子在紫外区 %##";B5&处有强烈 的吸收 !即可从标准曲线上查得相应浓度 !计算 样品中硝酸盐含量!从而准确快速地测定蔬菜硝 酸盐含量" !’#;;主要仪器 紫外分光光度计!高速组织粉碎机%匀桨机&! 水浴锅" !’%;;试剂 C!D饱和硼砂溶液$称取 +";6 硼砂溶于 !;"""; 5E热水%指去离子水!下同&中( C#D"’#+;5FG/E 亚铁氰化钾溶液$称取 !"<;6 亚 铁氰化钾!溶于水!定容至 !;""";5E( C%D!;5FG/E 乙酸锌溶液$称取 ##";6 乙酸锌溶 于 %";5E 冰乙酸和水的混合液中8 再用水定容至 !;""";5E( %$&活性碳粉!分析纯( %+&@.%=标准贮备液$准确称取经 !!";H烘至恒 重的硝酸钾%I@.%&"’!<%!;6!用水溶解!定容至 !;"""; 5E8此溶液含硝酸根离子%@.%=&!"";56/E" !’$;;实验步骤 !’$’!;;标准曲线的绘制 吸取硝酸根标准贮备液 罗雪华 蔡秀娟 !中国热带农业科学院橡胶所 海南儋州 "#!#$#" 摘要 以硝酸盐含量差别很大的两种蔬菜%苦瓜和芥菜&为材料!采用硼砂#亚铁氰化钾#乙酸锌#活性碳粉制备待测 液!有效地去除了有机物质的干扰" 进而用紫外光度法直接测定待测液中的 @.%=" 苦瓜和芥菜 @.%=测定结果的变异 系数分别为 "’*;);和 !’%;)!回收率分别为 *4’!;)#!"+’4;)!平均回收率 !"!’$;)" 关键词 紫外分光光度法 蔬菜 硝酸盐 中图分类号 J!+!’*;;;.<+$’#;; 华 南 热 带 农 业 大 学 学 报 第 !" 卷 � ��������� �� ����������� � � � �� ��� (g)� ��� (g)� �� � (mL)� ��� ��� A 220 nm A 275 nm ���� ����� (mg/L)� � � ��(mg/kg) ���� (mg/L)� ���� � !"#$� %&’�� CV(()� )�* +,(() -. 20.00� 14.31� 50� 20� 0.337� 0.004� 0.333� 5.60� 391.5� 396.2� 3.4� 0.9� 97.1� -. 20.00� 14.31� 50� 20� 0.343� 0.004� 0.339� 5.70� 398.6� -. 20.10� 14.42� 50� 20� 0.348� 0.005� 0.343 5.77� 400.3� -. 20.06� 14.46� 50� 20� 0.344� 0.004� 0.340� 5.72� 395.6� -. 21.28� 15.34� 50� 20� 0.365� 0.005� 0.360� 6.06� 395.1� /� 15.15� 9.97� 50� 125� 0.345� 0.001� 0.344� 5.79� 3 629.1� 3 702.8 47.4 1.3 105.7 /� 15.12� 9.95� 50� 125� 0.349� 0.000� 0.349� 5.87� 3 689.8� /� 15.35� 10.10� 50� 100� 0.447� 0.002� 0.445� 7.51� 3 716.2� /� 15.27� 10.04� 50� 100� 0.447� 0.000� 0.447� 7.54� 3 755.4� /� 15.08� 9.92� 50� 100� 0.439� 0.001� 0.438� 7.39� 3 723.7� "!#!$!%!&!!"!!#!!$’()!分别加入 & 个 !""’() 容量 瓶中!用去离子水定容至刻度!摇匀!此标准系列溶 液 *+,-质量浓度分别为 "!#!$!%!&!!"!!#!!$ (./)! 在紫外分光光度计上!用 ! 0(石英比色杯于 ##" 1( 处测定吸光度2见 表 关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf !3!画标准曲线4见图 !3" 图 ! 硝酸根标准曲线 !5$5#’’样品的制备 当天于菜市场选取硝酸盐含 量差别较大的两种新鲜蔬菜!苦瓜和芥菜!分别洗 净#吸干水分#剪碎!加水量约为$苦瓜6水7#589!! 芥菜:水 7;#"?&";@&和 8;() 饱和硼砂溶液!于沸水浴中加热 !8 (=1!并不时搅 拌" 冷却!冲洗入 #"" ()%或 #8" ()&容量瓶!加 !" ();"5#8 (AB/) 亚铁氰化钾溶液和 !" ();! (AB/) 的乙酸锌溶液沉淀蛋白质!# . 活性碳粉吸附有机 物质!每加一种均需摇匀!最后用水定容至刻度" 摇 匀后过滤!得清亮待测液" 同时用 !"" () 去离子水 做全程空白 , 个" 据苦瓜和芥菜的硝酸盐含量的不 同!分别吸苦瓜待测液 !" () 定容至 8" ()!同时吸 空白溶液 !" () 定容至 8" ()! 吸芥菜待测液 # () 定容至 8" ()! 同时吸空白溶液 # () 定容至 8" ()! 务必使空白溶液的稀释倍数与被测样品的相同" 摇 匀后于紫外分光光度计上! 用 ! 0( 石英比色杯于 ##" 1( 处测定吸光度 C##"! 再于 #>8 1( 处测定吸光 度 C#>8!!C7;C##"-C#>8!据!C 从标准曲线上查得相应 浓度" 据样品加水量及匀桨称样量计算样品硝酸盐 含量!测定结果见表 #" #;;结果与讨论 #5!;;样品测定及加标回收试验结果 称取匀桨样品!苦瓜 #" .#芥菜 !8 .!分别放于 #"" () 烧杯中!各加入 8" ();!"" (./) 的 *+,-标准 液!8 () 饱和硼砂溶液! 与样品同样浸提! 冲洗入 #"" () 容量瓶中!加沉淀剂及碳粉!定容!过滤!测 定!与样品同样进行!每种蔬菜各做 8次重复" 由表 # 统计结果表明!用本法测定硝酸盐含量 差别非常大的两种蔬菜的硝酸盐含量!重复性都较 好!苦瓜和芥菜测定结果的变异系数分别为 "5DE和 � 1 ������� 220 nm �� � �����(mg/L) 0 2 4 6 8 10 12 14� ��� 0 0.119� 0.246� 0.356� 0.475� 0.590� 0.708� 0.825� ������������ ����� � � ����� � ��� ��� ��� ��� � � � � � � �� �� �� ����������� � � � �� � !$ 第 ! 期 !"#$!加标回收率分别为 %&"!$!!’("&$!平均回收 率 !’!")$!精密度和准确度均符合要求" *"*++硝酸根标准全程浸提回收试验 设计 #种处理#$,%吸取 (’ -.+!’’ -/0.+的 12#3 标准液于 !’’ -. 容量瓶中! 即加入 12#3 ( -/! 做 ( 次重复! 加 *"( -. 饱和硼砂溶液&( -. ’"*( -450. 亚铁氰化钾溶液&( -. ! -450. 乙酸锌溶液和 ! / 活 性碳粉!每加一种均需摇匀!用去离子水定容至 !’’ -.!过滤!吸 !’ -. 滤液定容至 (’ -.!于紫外分光光 度计分别测定 **’ 6- 和 *&( 6- 处吸光度!’$7%加 入 ’"( /碳粉!其余同 ,’$8%不加碳粉!其余同 ,(同 时分别做空白 #个) 测定结果见表 #" 由表 # 可知!加入碳粉确实对硝酸根标准的回 收有影响!不加碳粉回收率在 !’’$9!’’"&$:平均 !’’"#$’ 碳粉加入量与测定样品时的加入量相同 时!即 !’’ -. 加 ! / 碳粉!回收率降低为 %#";$!低 于样品加标回收率!如表 *苦瓜的回收率为 %&"!$! 芥菜的回收率为 !’("&$:可能是由于蔬菜中存在大 量色素和其它有机物质!碳粉加入后首先吸附色素 等!因此样品加标回收率仍能达到允许范围!而单 测标准的回收率则略有降低" #++结论 !" ,8,何仲复%蔬菜瓜果鲜样中 ?@/7 及 ?@)7 测定方法的改进%, 农业环境保护!!’’-!!*#!$%*:A*( !"#"$%&’(#&)’ )* +&#$,#" -)’#"’# &’ ."/"#(01"2 03 45678"9#$)8:)#)%"#$&9 ;"#:)< !"# $"%&"’ (’) *)"+"’, -."//%0 1%2%304& 5,26)6"6%7 (898:; <’,=&>"; ?’),’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‘Y2HIN60>H&>6>RI60)N RI6&>J )2 2)RHFI7 03H)J 3,J N0IJ)SFI7 6&"2 3HHF)N3SFI 6> 6&I 3,3FQ2)2 >O a[C ), UI^I63SFI2Z >"3 ?)$<2 WXY2HIN60>H&>6>RI60)N RI6&>J UI^I63SFI2 ,)6036I <上接第 !)页$ = @#A<3 )’ #:" B8#&%A% C"9:’)1)/&9,1 D,$,%"#"$2 )* E,$1&9 9:&82 F$""G"6H$&"< &’ .(9AA% bI) ?3>N&I,^B c)" ?>"Q"3,d eBf>FF%^% >g 9%N&,>F>^Q7 :>"6& f&),3 h,)U%02)6Q >g 90>H)N3F 8^0)N"F6"0%7 <3,=&>"7 ?3),3,7 f&),37 @ABACA df>FF%^% >g E32)N :6"i)%27 :>"6& f&),3 h,)U%02)6Q >g 90>H)N3F 8^0)N"F6"0%7 <3,=&>"7 ?3),3,7 f&),37 @ABACAD =02#$(9# 9&)2 306)NF% %TH>",i2 >, 6&% >H6)R"R 6%N&,>F>^)N3F H303R%6%02 ), 3HHFQ),^ U3N""R g0%%=%Yi0Q),^ 6%N&! ,>F>^Q 6> R3,"g3N6"0% i%&Qi036%i ^30F)N N&)H2 3,i "2),^ ^)3,6 %j")HR%,62 6> H0>J"N% ^30F)N H>KJ%0Z :6"J)%2 2&>K 6&36 6&% >H6)R"R 6%N&,)N3F N>,J)6)>,2 30%k &>6&>"2% H0%22"0% 2&>"Fi S% C[Yl[H3!&%36),^ 6%RH%036"0% >g 2&%Fg @C[f7 3,i g0%%=% 6%RH%036"0% Yl[[fZ >"3 ?)$<2 ^30F)N g0%%=%Yi0Q),^ %"6%N6)N 6%RH%036"0% f>YR%F6),^ 6%RH%036"0% !!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!! !: