糖醛和水逆流萃取分离的研究

③ 一 譬 糠醛和水逆流萃取分离的研究 ／ ‘ 顾正桂 司 玲V 林 军 (南 化 写唧 科学学院，210013) 伯 o 、弓 ／广及 f、f f 摘要 选择三氯乙烯为糠醛和水萃取分离的溶剂，采用逆流萃取法进行模拟计算，并进行萃取试验 ，为进一步逆藏萃 萎 试篆 供 莲 三氯 烯、吹 雅 军驭， 关量词糠醛水液}畦盈三氯 烯、吹 陶夸 蚁 午帆， 作者 曾对糠醛和水分离的各种溶剂进行了比 较_1 J，认为三氯乙烯作为萃取剂较为理想，并采取 错流法进行了模拟计算和试验_4J。为了给从水解液 中分离糠 醛和 中试 试验 提供 可靠 依据，本文 以 Uniqu．ae方程为模型，采用逆流萃取法进行模拟计算， 并进行了逆流萃取试验。 逆流萃取模拟计算及试验 1．1 实验仪器 实验所用仪器见表 l 裹 1 革取试验所用仪景 采用液液萃取塔和精馏塔相结合分离糠醛和水， 萃取塔有用夹套保温，用 CS501型超级恒温水浴控 温，分离后组成由 G102型色谱仪 分析 定性数据统计分析pdf销售业绩分析模板建筑结构震害分析销售进度分析表京东商城竞争战略分析 ，由 CDMC--ID 型数据处理机处理数据。实验所用试剂钫性数据见 表 2。 裹2 试卉|韵性数■ 1．2 逆流萃取模拟计算 作者曾测定了糠醛一水、水一三氯乙烯、糠醛一 水一三 氯 乙烯 体 系 的 LLE 数 据 ．3 J，用 Nemon B．aphson法确定 了 Uniquae模型中 3对参数，Uniqu~ 模型参数见表3；并以Un／quae方程为模型，对错流萃 取过程进行了模拟和试验。-4】错流实验结果表明，在 N=3时，糠醛收率达 99％，纯度可达 99％。本文以 Uniqua~方程为模型，模拟计算了以三氯乙烯为溶剂 逆流萃取糠醛和水时的分离效果，工艺流程如图 l所 示。塔顶为萃余相③，塔底为富含糠醛的萃取相②， 江苏省应用基础基金资助课题、原化工部科学基金资助课愿(町 95129) 维普资讯 http://www.cqvip.com 科技进展{Advances in Science＆Technology) 萃取相送精馏塔分离，精馏塔顶溶剂循环使用，塔底 可一次得到高纯度糠醛。模拟计算程序框图见图2 量塔板萃余相和萃取相服从平衡关系式(1)，式中活 度数 7采用 Uniquac模型计算 ；原料①为3 L／h，组成 xf=4．85％(糠醛质量含量)；萃取剂流量④为 0．75～ 1．5 L／h．模拟结果见 表 4所示。表 4结果表明，在 298．2K情况下，采用三氯乙烯作为糠醛和水液液萃 取分离的溶剂，在 N=3时．萃余相糠醛含量可降至 0．27％以下，相应糠醛收率均达 94．6％以上 ；模拟结 果同时说明，在相同理论板数的情况下，原料与溶剂 体积比为 2：1时．萃余相中含糠醛仅为 0．06％，糠醛 回收率可达98．8％，同时萃取相中不含溶剂，避免了 萃取剂的消耗。 图 1 液液萃取工艺流程 x(j ． N)‘ =x ．N)· ZE=x _N)·[p+(1一口) ] I(j=7I／7i (1) (2) (3) B=[Z一 (1．N)]／[xd， )一 (1．N)] 3 Ss 三zi( 一1) K-一1)B+1] 3 TT： ．暑z (KI一1) K．一1)口+1] 寰 3 Uniquac横型●戢 (4) (5) (5) 1．3 逆流萃取试验 按图 1所示萃取流程，采用模拟所设条件．在液 液萃取塔中进行试验。试验在常压下操作．萃取塔内 径为40 m ，内装 ∞ ×3不锈钢填料。塔身采用夹套 由恒温水浴保温，溶剂、原科及萃取相流量均采用转 子流量计计量，其组成均由 G102型色谱仪分折，载气 为氢气，固定液为邻苯二甲酸二异辛醣，载体为 101 白色担体，数据处理使用 CDMC--m型处理机。首先 确定萃取剂进料量对萃余相中糠醛剩余量的髟响，当 萃取剂与原科的流量比增加时，萃余液中糠醛含量逐 渐减少，当原料与萃取剂流量 比为 2：1时，剩余液中 糠醛可降至 0．I％，糠醛收率达 98％，萃取相经精馏 塔分离后，糠醛纯度达 98％，试验结果详见表 4。糠 醛在萃取相和萃余相实验值和计算值绝对蕾差分别 为 0．0058和0．0031，偏差较小说明Uniqune方程较好 地模拟糠醛和水液液萃取分离结果，为逆流萃取试验 提供可行性依据，实验结果和模拟结果较吻合 ，证明 三氯乙烯是糠醛和水分离的有效溶剂．为进一步中试 提供了依据。 寰 4 298．2K情况下 N：3横姒计算与试验结果 维普资讯 http://www.cqvip.com 科技进展{Advances in Science＆Technology) 2000年第8期 开始 I由关系式《2)求z．I l由关系式{)系分配系散 ． I 4 目：P+n l I由关系式(4)用试差法求El I由X。。 I=K．·X 0 t求X l I l由关系式《5)、{6)求ss、Tr I 匝亘 l由物辩暂算求X¨ 川l < m l yea l PPdiVr X。⋯R、E、N l END 豳2 模拟程序框图 符号说明 (i=1，2，3；j=1，2，3)一 Unlquac方程中相互作用参数 E一萃取液的物质的量流量 F、s__原料和瞎剂加入的物质的量 一 27 — 维普资讯 http://www.cqvip.com 如 一 -__圃 2000年第8期 、 科技进展{Advances in Science＆Technology} 豇(i_1，2，3)一分配系数 N一塔级数 R一萃余液的物质的量流量 ss一 目标函数的一次导数 nTr一目标函数的二次导数 x(i，N)、x’(i，N)(j=1，2，3)一萃余相和萃取相的平衡物质的量组成 zi(i：1，2，3)～原料和溶剂混音总的物质的量组成 B一萃取相和萃余相分离系数 (i=1，2，3)一萃余相和萃取相各组分的话度系数 目 堕 以 Uuniqaae方程为模型能较好地模拟糠醛和水 逆流萃取分离结果；试验结果表明三氰乙烯是糠醛和 水分离的有效溶剂，当原料与溶剂进料比为 2：1时， 萃取分离后，萃余液糠醛含量可降至0．1％，为进一 步中试提供了依据。 参考文献 1 顾正桂等 ．南动高专学报，1995，8(3)：46 2 顾正桂等 ．化学工业与工程，1996，13(1)：37 3 顾正桂等 ．南动高专学报，1996，9(1)：45 4 顾正桂等 ．南动高专学报，1996，99(2)：30 5 艾伯特·梅兰著，孔德昆等译 ．工业溶剂手 册 ．冶金工业出版社，1982 (收穑 日期 20OO一06—14) Research on Countraflow Extraction Separation for Furfural and Water Gu Zhenggui Si Lin Lin Jun (College of Chemistry and environmental scienee~，Nanjing Normal University，210013) Abstract Trichloroethylene wa5 selected∞ sovlent of (n i∞ separation for furftlrsl—water system ． The separation result。f extraction was obtained by simulation calculation and extraction experiment ． The result was provided for the pjIl0t of eoumraflow extraction． ra．~woras Fuffural，Water，Liquid—liquid extraction，ttSehloroethylene 占．』牛 废塑料炼化设备问世 '_。 。。 。 。 ‘’ 。。 一 ’‘ 。 ‘。 。。 。。 ’ 。一 种专吃废旧塑料的小型设备和系列产品生产 技术由塑童笪婆 星 矗堑堇查堑塞堑开发成功。 该设备不但可以生产出低廉的汽油和柴油，而且还能 28 生产出多功能树脂胶、屋面防漏剂、防锈油漆、防火装 饰板、屋面防水隔热板等系列产品。 采用废旧的塑料包装盒、塑料袋、橘、农膜、编织 袋、泡沫塑料等可以生产出9O 无铅汽油和 一10 柴 油，每吨汽柴油成本只有1 201)元，经各种车辆长期使 用，该油爆发力好，耐燃烧，对发动机无任何副作用。 (正 ) 维普资讯 http://www.cqvip.com