null第十章学习几种定量测定
方法
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第十章学习几种定量测定方法第二节 结晶水合物中结晶水含量的测定
1. 测定原理:
硫酸铜晶体受热分解生成无水硫酸铜和水1. 测定原理:
硫酸铜晶体受热分解生成无水硫酸铜和水知识背景:
CuSO4·5H2O在常温和通常湿度下既不易风化,也不易潮解,是一种比较稳定的结晶水合物。
CuSO4·5H2O受热时逐步失去结晶水的过程可
表
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示如下: CuSO4·XH2OCuSO4 +XH2Onull2、实验仪器天平.研钵.瓷坩埚.坩埚钳.三角架.泥三角.玻璃棒.干燥器.酒精灯。null3. 实验操作步骤:
①研磨:在研钵中将硫酸铜晶体研细。
②称量:称量坩埚质量(m0); 装入适量研细的硫酸铜晶体,再称量坩埚和硫酸铜晶体的总质量(m1) 。
③加热:充分加热直到晶体完全变为白色粉末。
④称量:在干燥器内冷却至室温,再称量无水硫酸铜及坩埚的总质量(m2) 。
⑤再加热再称量至恒重:重复操作,直到最后两次称量的m2 的差值不超过误差小于0.001克为止。
⑥计算:根据实验结果计算晶体中结晶水的数目或晶 体中结晶水的质量分数 。null实验关键硫酸铜晶体完全失水 晶体加热后全白,无蓝,无黑色。 (1)标志:(2)
措施
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: ①控制加热的温度及时间;
②恒重操作,直到前后两次称量的质量差不超过0.001g为止。 4.数据处理:4.数据处理:保证测定准确的关键操作:准确称量,恒量操作。5. 误差
分析
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5. 误差分析偏大 偏大 偏大 偏大 偏小 偏小 偏小 偏小 偏小 晶体损失的量也计量为结晶水 水没有全部失去 硫酸铜晶体尚未完全分解,
使结晶水的质量变小 晶体中结晶水的质量
变小,m2值增大 m2值减小 沾在玻璃棒上硫酸铜晶体
未被称量,m2值减 m2值减小 吸了水 晶体中结晶水的质量
变小,m2值增大 6. 注意事项 6. 注意事项 ①加热前,一定要把硫酸铜晶体表面的水用滤纸吸干,以减少误差;
②晶体要研碎,有利于晶体完全分解并可防止加热时CuSO4·XH2O晶体发生飞溅。
③加热时,要注意不断搅拌,防止局部过热导致CuSO4分解;
2CuSO4 CuSO4·CuO + SO3↑
CuSO4·CuO 2CuO + SO3↑
④失水后的白色粉末CuSO4和坩埚最好放在干燥器里进行冷却,因为CuSO4具有很强的吸湿性,在空气(特别是湿度较大时)中放置一段时间就会重新吸水,形成水合物。如果没有干燥器,冷却时坩埚要加盖(坩埚盖要预热),或稍降温后盖一张厚纸片。
⑤冷却后的称量操作要快。
⑥为保证晶体完全失水且防止晶体溅失,加热时不用蒸发皿或试管而采用坩埚。
⑦加热过程中,应慢慢加热(可改垫石棉网)以防因局部过热而造成晶体溅失及无水硫酸铜分解,引起测量值偏高。
null例1. 实验室中测定硫酸铜晶体结晶水含量的实验有如下实验操作:①加热、②称量、③记录、④冷却,请按该实验的实际操作步骤填写其先后顺序: 。 ②③②③①④②③①④②③9.05H2Onull例3. 2004甘肃、青海、宁夏卷28
题
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测定硫酸铜晶体(CuSO4·5H2O)里结晶水的含量,实验步骤为:①研磨 ②称量空坩埚和装有试样的坩埚的质量 ③加热 ④冷却 ⑤称量 ⑥重复③至⑤的操作,直到连续两次称量的质量差不超过0.1g为止 ⑦根据实验数据计算硫酸铜结晶水的含量。
请回答下列问题:
(1)现有坩埚、坩埚钳、三脚架、泥三角、玻璃棒、干燥器、药匙、硫酸铜晶体样品等实验用品,进行该实验时,缺少的实验用品是 。
(2)该实验中哪一步骤需要使用干燥器?使用干燥器的目的是什么?
答: 。 研钵、托盘天平、酒精灯(答与不答火柴,不给分不扣分) 冷却 防止吸水 null(3)实验步骤⑥的目的是 。
(4)若操作正确而实验测得的硫酸铜晶体中结晶水的含量偏低,其原因可能有(填入选项的编号): 。
A.被测样品中含有加热不挥发的杂质
B.被测样品中含有加热易挥发的杂质
C.实验前被测样品已有部分失水
D.加热前所用的坩埚未完全干燥
检验样品中的结晶水是否已经全部除去 A、C