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制备型高效液相色谱分离过程的放大研究(Ⅱ)柱尺寸.pdf

制备型高效液相色谱分离过程的放大研究(Ⅱ)柱尺寸

chemidoctor
2012-08-13 0人阅读 举报 0 0 暂无简介

简介:本文档为《制备型高效液相色谱分离过程的放大研究(Ⅱ)柱尺寸pdf》,可适用于工程科技领域

制备型高效液相色谱分离过程的放大研究(II)柱尺寸王志祥张志炳(中国药科大学化工教研室南京oo)(南京大学化工系)何志敏余国琮(天津大学化学工程研究所)擅耍以牛血清白蛋白(BAs)和牛血清红蛋白(HG)为物系在制备型高效液相色谱(HPLC)分离装置上考察了柱尺寸对柱效和分离度的影响。结果表明.增加柱长.可以显著地提高分离效率.但在满足分离要求的前提下.宜采用较短的制备柱。增加色谱柱的内径虽然分离效果会有一定程度的损失但在满足分离要求前提下加大色谱柱的内径.可以显著地提高制备量美量词制备型HPLC柱尺寸柱效分离度对色谱柱的早期研究主要局限于~ram的小直径柱。KnoxL、Dest幽n。等许多研究者在研究分析色谱时发现由于无限直径效应”使大直径柱更为高效。C,edbilleE】、Little等人对柱尺寸进行了放大研究结果表明在制备型HPLC中增加柱内径和柱长都可显著地提高制备量。迄今为止在制备型ItPLC条件下柱尺寸对分离性能影响的研究还不够完善需要进一步深入研究这也是制备型HPLC技术能否大规模应用于工业分离过程的关键所在。本文利用自行设计的制备型HPLC分离装置对BAS和HG的制备分离过程进行了实验研究着重考察了柱尺寸对柱效和分离度的影响。Ⅱ塞堕壑坌.实验材料NDG一型柱填料(dp=.“m天津化学试剂*国家教委优秀青年教师基金资助项目二厂)其它同文献J。.装置漉程和方法制备柱尺寸分别为l×IIIⅡI、l×mm和税xOIIIⅡI其它同文献。目堕墨皇过堡.柱长对制备分离的形响在制备型HPLC分离过程中.为了提高柱容量和分离效率可以增加谱柱的柱长。而且在制备分离中色谱柱也不宜太短。因为在太短的柱中流动相在柱进口和柱出口的不规则流动的影响较为突出从而使柱效降低。但另一方面随着柱长的增加需要较高的柱前压且柱子的渗透性下降。文献I研究了两种不同柱长条件下流动相流速对分离度的影响。本文进一步考察了不同柱长条件下流动相流速对柱效(以理论塔板高度表示)的影响结果如图所示。结台图l和文献J当柱长增加一倍时虽然柱效有一定程度的损失但分离度却明显提高。维普资讯http:wwwcqvipcom科技进展(AdvancesScience&Technology~年第期流动相流速Ⅱtm▲垂lX●垂l×ram图l不同柱长下流动相流速对柱效的影响随着柱长的增加柱子的渗透性变差使柱效有所下降。但对于填充较好的色谱柱当柱长增加时板高的增加并不显著即塔板数与柱长近似成正比。因此当柱长增加l倍时塔板数增加了近l倍。对于超载程度不高的色谱柱分离度与塔板数的平方根近似成正比J。所以当柱长增加l倍时总的分离效果明显提高。增加柱长虽然可以明显提高制备分薯赳蜓流动相流速Ⅱcm、▲垂JO×mm●垂×)mm图不同柱径下流动相流速对分离度的影响宴司蛙崮流动相流速“一·st▲×唧●垂×lO珊图豌动相流速对柱前压的影响离效果但柱长的增加将显著提高柱前压。图给出了不同柱长条件下流动相流速对柱前压的影响。由图可以看出当色谱柱的柱长增加l倍时柱压也提高了近倍。可见增加柱长明显受到泵能力的限制。因此在制备型HPLC分离过程中为了提高分离效率可以采用增加柱长的办法。但在满足分离度的前提下应尽量使用较短的制备柱。目g触垤盘尉流动相流速“四Ⅱ▲垂lO×mm●垂O×ICOmm图不同柱径下流动相流速对柱效的影响EuJ、电堪鞯辫智副维普资讯http:wwwcqvipcom科技进展(AdvancesScience&Technology}.柱径对制备分离的影响图和图分别给出了种不同柱内径条件下流动相流速对分离度和柱效的影响。由图和图可知当柱内径不同时分离度及柱效随流速的变化规律基本相同。但是在相同的流速下大内径柱的分离效率和柱效明显低于小内径柱的分离效率和柱效。在制备型HPLC分离过程中样品的处理量通常随所用柱子内径的增加而增大.因此为了提高制备量可以使用内径较大的制备柱。但随着色谱柱内径的增加将使填料装填的不均匀程度加剧柱子的渗透性变差浓度、液流速度等在柱内的不均匀分布情况突出即产生柱放大效应。所有这些都将使色谱柱的柱效降低导致总分离效果下降。但另一方面在满足分离要求的前提下加大制备柱的内径可以显著地提高制备量。这是困为制备柱中的填料装填量与柱内径的平方成正比。在填料负荷相近的情况下大直径色谱柱的制备量要远大于小内径柱的制备量。可见在制备型HPLC分离过程中在满足分离度要求的前提下增加制备柱的内径.可以显著地提高制备量。参考文献KnoxJHandPareherJF.AnalChem.():DestefanoJJandBeachellHC.JChmmatogr.Sci.:GodbilleEandDevatLxP.Jchromatogrl:LittleJNCotterRLandPrendergastJAetalJchmmatogr..:王志样张志炳.何志敏余国琮化工时刊()王志样何志敏余国琮.生物工程学报():(收稿日期一o)StudyonScaleUpofPreparativeHiighPerformanceLiquidChromatographySeparationProcess(Ⅱ)ColumnDimensionWangZhixiang(DepartmentofChemicalEngineeringChinaPharmaceuticalUniversity.Nanjing)ZhangZhibing(DepartmentofChemicalEngineeringNanjingUniversity.)HeZhiminYuGuocong(ChemicalEngineeringResearchCenterTianjingUnivershy.)AbstractTheeffectofcolu~ldimensiononcolumnefficiencyandresolutionwainvestigatedbvusingthepreparativeHPLCwiththemixtureofbovineserumalbuminandbovinebloodhemnglobin.Theresuitshowthattheseparationefficiencycanbenotablyimprovedbyinere~ingthecolumnlength.BⅡtiftheseparationdemandctbesatisfiedshortcolunmwouldbebetter.TheseparationefficiencywouldlosstoacertainextentwhentheinnerdiaIIIeter。fthecolumnisenlarged.Howeveriftheseparationdemandc姐hesatisfiedthepreparativeaIn咖canbeIlmablvincreased.KeywordsPreparativeHPLCColumndimensionColu砌effieiencv.Resln一维普资讯http:wwwcqvipcom

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