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相变储热微胶囊的研制.pdf

相变储热微胶囊的研制

chemidoctor
2012-08-11 0人阅读 举报 0 0 暂无简介

简介:本文档为《相变储热微胶囊的研制pdf》,可适用于工程科技领域

第卷第期高分子材料科学与工程v。..N.年月POIYMERMATERIAISSCIENCEANDENGINEERINGJan.相变储热微胶囊的研制王立新h苏峻峰‘任丽‘(.河北工业大学化工学院高分子科学与工程研究所.天津.中国环境管理干部学院河北秦皇岛)摘要:采用原位聚合法用三聚氰胺甲醛树脂包覆一种相变点为C相变材料A制得相变储热微胶囊。利用激光粒径分布仪、SEM、DSC和TG分别研究了微胶囊的粒径分布、表面形态及热性能的影响因素.实验结果表明.所得微胶囊拉径分布均匀表面光洁具有很好的致密性和一定的强度。其中当乳化速度大于r/min、乳化时间为rain、壁材滴加速度小于.mL/min且系统调节荆为芯材的O~O时微胶囊的粒径分布集中DSC显示微胶囊包覆相变材料不影响其相变点相变储热明显.此种微胶囊中由于含有相变材料而相变材料在发生相变时具有调温功能.应用于室内墙体材料中可使墙体材料具有自调温作用.关键词:相变材料储热原位聚合法微胶囊词温中图分类号:TB文献标识码:A文章编号:()调温微胶囊是利用聚合物作壁材相变物质为芯材制备的。当芯料相变材料在温度高于相变点时吸收热量而发生固液相变当温度低于相变点时发生液固逆相变而释放热量。利用相变材料这种蓄热、放热作用可以调整、控制工作源或材料周围环境的温度减轻能源的供求之间在时间和速度上的不匹配程度。相变材料在产生相变时能够吸收发热体的热量使其温度不再升高或升高较小当发热体不工作时其温度降低相变材料可以恢复原来的相结构因此可以多次重复使用。微胶囊技术包覆相变材料已经在纤维纺织品、热能传递L和太阳能利用中得到了应用。本文采用三聚氰胺甲醛树脂包覆一种相变点为C的相变材料A.制备了一种用于墙体材料自调温的微胶囊并且研究了微胶囊的粒径分布、表面形态及热性能的影响因素。实验部分.制备方法采用原位聚合法制备调温微胶囊。将相变材料A、系统调节剂MS、蒸馏水在QSI型高剪切混合分散机中高速均化min~min调节其pH值为~。将均化好的乳液倒入三口烧瓶放入恒温水浴槽中在搅拌条件下滴加一定量特定的、制备好的蜜胺树脂升温至℃保温.h进行单层造壁待体系冷却至室温后在搅拌下再次滴加一定量特定的蜜胺树脂升温至C保温.h进行双层造壁。最后在反应体系中加入一定量的尿素和硫酸氢钠除去游离的甲醛。.测试方法..粒径及粒径分布的测定:采用欧美克PP(Ⅲ)型激光粒度分析仪测试微胶囊的粒径及粒径分布.作其粒径分布图计算各试样的平均粒径用标准偏差表示其粒径分布情况。..微胶囊表面形态的测定:采用XIPHIlIPS型扫描电子显微镜对微胶囊表面形态进行观察。在SEM样品台上贴上一层双面胶将微胶囊粉末撤于此双面胶上轻轻吹去多余的粉末.然后喷金供SEM观察加速电压为lOkV观察时间尽可能短些.以避免电子束收稿日期:O修订日期:i)n基金项目:国家资助项目(OAA一O)作者简介:王立新()男.博j:.教授.E·mail:nanoxinrip..corn维普资讯http:wwwcqvipcom第期王立新等t相变储热微胶囊的研制长时间照射造成微胶囊的人工损伤。..微胶囊的TG测试:采用杜邦公司SDT一热重分析仪。..微胶囊的DSC测试:采用杜邦公司型示差扫描量热仪。\q三.曼三=毛三=Dianleter(pm)●●h’●●●●/=至皇量兰{兰:O(I三三:弓一::兰.:Diameter(pnlFig.iDiameterdistributionofmicrocapsulesD(pm)Fig.Effectofrate(vm,,i.)andtime~,t)ofmulsificationonaveragediameterofmicrocapsules结果与讨论.微胶囊粒径大小及粒径分布的影响因素..乳化转速及乳化时间的影响:Fig.为乳化转速为r/min(Fig.a)和r/rain(Fig.一b)的粒径分布和粒径累计分布图。从图中可以看出粒径分布趋于正态分布而且从累计分布上可以看出粒径分布比较集中如Fig.b所示当乳化转速达到r/rain时粒径分布趋于单一性。Fig.所示为乳化转速和乳化时间对微胶囊平均粒径的影响。可以看出乳化时随着转速的增加粒径明显减小当达到一定值时粒径不再变小。乳化时间对微胶囊粒径的影响方面在乳化最初阶段随着时间的延长粒径逐渐减小但一定时间后粒径不再变小而趋于均匀。均化速度不同粒径达到平衡所需的时间也不同速度越快平衡所需的时间越短。在r/rain乳化速度下溶液受到很大的剪切力能在rain内充分分散成微小液滴液滴的直径决定了最终微胶囊的粒径。Tab.Effectofdroprateofshellmaterialonaveragediameterofmicrocapsules【b)Fig.SEMmicrographsofdifferentdroprateofshelImateriaI..壁材滴加速度的影响:造壁剂滴加速度对微胶囊粒径大小及分布的影响结果见Tab.。从表中可以看出在造壁剂用量一定的情况下滴加速度越慢微胶囊的平均粒径越小分布越窄。同时造壁剂的滴加速度还影响微胶囊的分散性。Fig.为不同壁材滴加速度所得微胶囊的扫描电镜照片。比较Fig.a和Fig.b可以看一一c【llll三∞lpllcuIlIl凸维普资讯http:wwwcqvipcom高分子材料科学与工程出Fig.b中当造壁剂一次性加入时得到的微胶囊粒子被厚厚的絮状物所包围粒子之间也有絮状物连接而当造壁剂滴加速度为.mI/rain时a中粒子之间的粘连现象减少微胶囊缔合现象明显改善。说明造壁剂滴加速度越快缔合现象越严重。因此宜选择滴加速度为.mI/rain。..系统调节荆的影响:系统调节剂MS在微胶囊的制备过程中起着重要作用。它们在油水界面作定向排列疏水性基团向油相靠拢类似表面活性剂的乳化作用自发吸附在芯材表面结果在芯材表面形成一较强的负电场对带有正电荷的壁材物质产生富集作用并使进入其影响范围的分子极化而处于更活泼的状态从而加快了界面区的缩聚速度L。系统调节剂可以看作是一种乳化剂除了起到保持芯材颗粒在连续相中稳定分散的作用外还能参与控制或改善壁材预聚体的聚合反应以便获得粒径分布集中的微胶囊。系统调节剂MS用量(对芯材的百分数)对微胶囊粒径大小和分布的影响结果列于Tab.。从Tab.可以看出随着系统调节剂MS用量的增加微胶囊的平均粒径变小分布趋向集中。用显微镜观察发现当系统调节剂的用量为时得到的微胶囊粒子形状极不规则而且微胶囊之间有絮状物相连当系统调节剂用量为时微胶囊的形状多为球状分散性较好当系统调节剂的用量为时微胶囊之间的缔合程度又有所增加。这些结果说明适量的系统调节剂可以提高微胶囊的分散性而系统调节剂的用量过多或过少都会增加微胶囊的缔合程度。本实验中MS的用量选用一%。Tab.EffectofmassofMSonaveragediameterofmicrocapsulesMassofMS()Averagediameter(m)OOl.lO......Fig.SEMmicrographsofsurface··Inlicrcapsules.微胶囊表面形态与致密性的影响因素在上述优化条件下所制得微胶囊的SEM电镜照片如Fig.。从Fig.a中可以看出。微胶囊呈球形表面光洁粒径分布均匀Fig.b为放大倍的SEM照片可以看出微胶囊表面比较致密为了测试微胶囊的强度对其施加.×Pa的压力从Fig.c和Fig.一d可以看出微胶囊产生了凹陷.但并未发生破裂这足以证明所得的微胶囊具有相当的强度。除了上述壁材滴加速度对表面形态有影响一。乳∞一维普资讯http:wwwcqvipcom第期王立新等:相变储热徽胶囊的研制外壁材固化时酸的滴加速度快微胶囊粒子粗大致密性也会下降。c:芝Fig.PlotsofTGofmicrOcapsulesFig.PlotsofandDSCofmicrOcapsules.微胶囊的热性能Fig.为微胶囊的TG曲线从图中可以看出相变材料的起始失重温度和最终失重温度分别为℃和C而且分解速度相当快微胶囊产品的热失重温度为℃比相变材料的温度要低这可能是由于囊壁材料在聚合形成时小分子还来不及聚合而被包覆在囊壁材料中。当微胶囊失重约后分解速度加快其分解温度为C。这是因为此时微胶囊壁材表面产生了破裂芯材开始分解。可以看出由于壁材的保护破裂后芯材的分解速度也小于单一芯材的分解速度。在℃壁材分解完毕。Fig.为相同质量的相变材料和微胶囊DSC曲线。从图中可以看出微胶囊包覆相变材料基本上不影响相变材料的相变点并且由于微胶囊壁材的存在使得同等质量的微胶囊相变热小于纯的相变材料。参考文献:ChoJSKwonAChoCG.ColloidPolym.Sci.·.:O.YamagishiYasushi.Sugenocta.AmericanSocietyofMechanicalEngineers.:.HawladerMNAUddinMSZhuHJ.InternationalJournalofSolarEnergy:.罗艳(LUOYan)陈水林(CHENShuilin)(LUDanian)等.印染助剂(DyeAssistants).():.PREPARATIoNOFTHERMALENERGYSToRAGEMICRoCAPSULEBYPHASECHANGE陆大年PrintingWANGLixin。~SUJunfeng。RENI.i。(j.PolymerResearchInstituteCollegeofChemicalEngineeringandTechnologyHebeiUniversityofTechnologyTianjinChina.CollegeforEnvironmentalManagementCadresofChinaQinghuandaoChina)ABSTRACT:MelamineformaldehyderesinwasusedtoencapsulateaphasechangematerialwhichmeltpointisCbyinsitupolymerization.Thefactorsofaffectedthediameterdistribution’surfacemorphologyandthermalpropertiesofmicrocapsuleswereinvestigatedbymeansofSEM’DSCandTG.Theexperimentshowsthatdistributionisequalitythesurfaceissmooth.sotlemicrocapSUeshavewellcompactandcertainintensity.Whilewithmorethanr/memulsificationratemintineandlessthan.mI/mindroppingrateofshellmaterialtheparticlesizeiscentralize.TheinvestigationbyDSCshowsthemeltpointofphasechangematerialinshellisnotchangeandtheheattransmitisobvious.Keywords:phasechangematerialthermalenergystorageinsilupolymerizationmicrocapsulestemperatureregularion维普资讯http:wwwcqvipcom

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