磺化丙酮—甲醛缩聚物油井水泥分散剂的合成

第6期 精 细 石 油 化 工 磺化丙酮一甲醛缩聚物油井 水泥分散剂的合成 王 中华 (中原油田 工程 路基工程安全技术交底工程项目施工成本控制工程量增项单年度零星工程技术标正投影法基本原理 公司固井泥浆工艺研究所) 舟绍了磺化丙酮一甲醛缩聚物(sAF)油井水泥分散剂的合成方法及条件，并对其性能进行 了试验研究。实验结果表明，鼬 F水泥分散剂对油井水泥具有 良好的分散减阻作用，是一种有 发展前途的固井水泥浆添加荆。 关键词：磺化丙酮一甲醛嫱聚物 分散剂 固井水泥 一 、前 言 随着石油工业韵发展，石油钻井 中深井、 超深井越来越多，井底温 度高，井下条件复 杂，使固井的难度越来越大 。因此，对油井水 泥外加剂的要求也越来越高。但迄今_为止 ，萘 磺酸甲醛缩聚物和木质素磺酸盐类仍居于油 井水泥分散剂的主导地位。这些外加剂在不 同程度上有着起泡性和耐热性差 的缺 点，难 以在深井固井作业中使用。为了解决过一问 题 ，笔者 曾合 成 了磺 化丙 酮 一甲醛 缩聚 物 (SAF)“ ，室内和现场实验表 明，SAF具有良 好的抗热性能，用作油井水泥分散剂，能有效 STUDY ON THE SYNTHETIC PROCESS OF NEW TYPE OF HYDRoXYL—CONTAINING PHOSPHONATE QUATERNARY AMMONIUM SALT AMPHOTERIC SURFACTANT U Yantu Cao D,in YcW en ( 日 脚 ．凸啦 ， ＆ 瓣 ∞ 盹 坩；一i- ) 、 Ah 岫．c| The efffct of aciaity and temDe ature of reective system in synthesiszing hydroxyl-containing phospt~at*qumrternmry ammo~um salt arnphotearic surfactant oil e~terification and quaternarization w苗e studied ． and it w捆 showed that when the lIIr．pb haIe solution is pH4，esteffying tem perat e is 75~87"C，and phosphate diester is pH 5．5～8，quater— nafiziT1g ammonium temperature fs 80~ 90℃ a high quality ampoteric surfactant can be obtained． Kcywords：Hydroxy-Containing Phosphate Quaternary Ammonimn Salt~Am~omric SurfactantI Es donI Quarternarization 维普资讯 http://www.cqvip.com 精 细 石 油 化 工 1991正 地降低稠度系数，提高流型指数 t有利于实现 低排量紊流注水泥作业，提高固井质量 本文 系在 前工作“ 的基础上 ，利用亚硫酸钠水 解过程中逐步产生的碱作为缩聚反应的催化 剂，合成了 SAF，并对其性能进行了 评价 LEC评价法下载LEC评价法下载评价量规免费下载学院评价表文档下载学院评价表文档下载 。 二 、实 验 1．材料及规格 甲醛：37 水溶液 ，工业级 ；丙 酮：化学 纯；无水亚硫酸钠 ：工业级 ；焦亚硫酸钠：工业 级 。 2．配方 甲醛：88．5g，丙 酮：28．吨，无水亚硫酸 钠 ：l8．9g，焦亚硫酸钠 ：lO．2g 5．SAF的合成步骤 (1)将焦亚硫酸钠加入甲醛溶液中，待反 应完毕，降至室温，加入丙酮 ，混合均匀 ，即得 丙酮 甲醛和羟甲基磺酸钠的混合溶液 ； (2)将无水亚硫酸钠和适量的水加入带 有温度计、回流冷凝器、滴液漏斗和搅拌器的 反应瓶中，升温至6O℃； (3)待反应液温度升Aeoce ，慢慢加入 含有 甲醛 、丙酮和羟甲基磺酸钠的混合溶液。 加入速度控制在体系温度不超过65℃，大约 50rain加 完。混 合 液 于 70"C下 恒 温 反 应 30rain； (4)将体系升温至95℃，于95±5℃下继 续反应1～1．5h； (5)反应完毕 ，将反应体系降温至室温 ， 用适当浓度的盐酸将其中和到 pH7～8，并用 适当浓度的乙醇使反应产物沉析，洗涤、干 燥、粉碎即得产品SAF 4．表面张力的测定 用美 国 Texas一500型 界 面张 力仪 测 定 2O℃下 SAF溶液的表面张力 ，结果如图1。 图1表明，SAF加入水中后，溶液的表面 张力下降幅度不大 ，基本接近水的表面张力。 显然 SP~F'是一种非 引气型分散剂，不会因其 加入而大幅度降低表面张力，使用性能稳定。 ’ 图1 SAF的维 厦与最 面张 力的 关系 5．红外光谱测定 将精制的 SAF样品与溴化钾混 合后压 片，用 NICOLET DX红外光谱仪进行红外光 谱 分析 定性数据统计分析pdf销售业绩分析模板建筑结构震害分析销售进度分析表京东商城竞争战略分析 ，所得谱图显示 ，在渡数3450cm 处有 一 OH的特征吸收峰，渡数 1705、I 650cm。。处 · o 有酮 的 —c_ 的特 征 吸收峰，渡 数 1045、 1187cm。。处有一So3一的特征吸收峰，见图2。 2 图2 红外光谱图 三 、分散效果评价 将 SAF样品和对比样 FDN加入水灰 比 为0．44的嘉华 ．G级水泥浆中，先用互林搅拌 机高速搅拌35s，然后于测试温度下低速搅拌 20min，倒入已加热至测试温度 的水泥浆 中， 在恒温条件下，用 ZNN—De型六速旋转粘度 计测不同温度下水泥浆的流变参数 ，结果示 于表1。 表1数据表 明，新法合成 的 SAF具有很 维普资讯 http://www.cqvip.com 第6期 精 细 石 油 化 工 强 的分 散 能 力，在嘉 华 G级 水泥 中加 入 0．4 SAF．在常温下，流型指数 n由空白浆 的0．70增至1．105，稠度系数 K由空 白浆 的 0．41 45Pa·S 降至0．O171Pa·S ．加温至80C 后 ，n值由空白浆的0．374增 到1．31，K值 由 空白浆的8．005Pa· 降至0．00275Pa·sn。与 FDN分散剂相 比，SAF分散剂的分散能力更 强，在高温下不仅没有增稠现象，而且流变性 更 佳 。 表1 水泥浆流变参数测试结桌 减阻荆名称 减阻荆加量(％) 温度(℃) 表理粘度(mPa·＆) 塑性粘度(mPa·s) 流型指数(n) 稠度系数 K c10 Pa·S ) 20 52 40 0．7O 4．154 aO 1O5 48 O．37 4 3饥 O5 20 35．5 38 1．105 m 171 0．4 80 23．5 28 1．310 0．0275 20 33．5 37 1．199 0 n13 m 4 _ 80 24 5 28 1．290 0．0533 20 62．5 4 4 0．63O 8．1l 0．4 、 90 49．5 21 0．352 43．19 *按文 献 【1)台戚 。 **FDN系新乡化工总厂产品。 与文献[1]的方法相 比，新法具有： 1．采用控制 SAF混合溶液盼加入速度 来控制反应 ，可使反应平稳进行 ，反应过程中 原料挥发和副反应相对减少 ，产品质量稳定 ， 提高了高温下对水泥的分散能力； 2．以亚硫酸钠水解生成的碱作为缩聚反 应 的催化剂，不需外加碱 ，从而降低了原料成 本和配碱的设备 、水电和人工费用。 参 考 文 献 1 王中华等，《袖田化学》，1990，7(2)，129 (收稿 日期 ；]990～11—27) THE SYNI"HEsIs OF SAF W ELL CEMENT DISPER毹 ON AGENT W an8 Zhonghua (岛缸F吐 ，曩蛐妇 We／／ 埘耐蛔 西 d zI妇． 坼一under凸蚴 曲鲫嘞 州珊 ，勘喇 I (辟啦) Abstract The synthesis and its properties 0f sAF(sul曲onaced Acetone~Fodmaldehyde Polycondensates)on well cement dis- pcrsant are pre~ented-The results showed that SAF has excellent dispersing effect oi'1 the well~ ea3t ， and so it has a fine pmspe~- ． Keywocds=Sulphonamd A~ one-ForlnMdehyde Polycondeax~te$l Dispersion Agent W ell Cemem in8~ uffy 维普资讯 http://www.cqvip.com