利用相转移催化合成苯甲酸苄酯

利用相转移催化合成苯甲酸苄酯第 2期精细石油化工利用相转移催化合成苯甲酸苄酯；一 (广酉师太化学系，桂林，541004) 了 ) 在有水存在下．利用相转移倦化剂催化苯甲酸钠和苄基氯的酯化反应，产率为 70 ～ 89 ，酯含量在98 以上。关t调：茎!墼芏堕苎里墼堕苄基氯翅整整焦焦割 1 前言苯甲酸苄酯是具有近似杏仁香气的油状液体，多用作食用香料或定香剂、人造麝香等固体香料的溶剂、糖果调昧荆、医药卫生用品的防虫驱虫剂、塑科工业的增塑剂等“ 。苯甲酸苄酯可由苯甲醛...

第 2期精细石油化工利用相转移催化合成苯甲酸苄酯；一 (广酉师太化学系，桂林，541004) 了 ) 在有水存在下．利用相转移倦化剂催化苯甲酸钠和苄基氯的酯化反应，产率为 70 ～ 89 ，酯含量在98 以上。关t调：茎!墼芏堕苎里墼堕苄基氯翅整整焦焦割 1 前言苯甲酸苄酯是具有近似杏仁香气的油状液体，多用作食用香料或定香剂、人造麝香等固体香料的溶剂、糖果调昧荆、医药卫生用品的防虫驱虫剂、塑科工业的增塑剂等“ 。苯甲酸苄酯可由苯甲醛与苄醇钠加热反应制得。、、或由苄基氯与苯甲酸钠在三乙胺存在下酯化而成。．但反应均需在无水条件下进行，条件严格，操作麻烦。我们在有水存在下，考察了四丁基溴化铵(TBAB)、三乙基苄基氯化铵(TEBAC)、十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)几种季铵盐对苄基氯和苯甲酸钠酯化反应的催化作用，得到了较满意的结果。 2 实验部分 2．1 反应原理相 H、CO0 +N ’× 一 HlCOO N a +0 x 一， ig = 『、 2．2 实验步骤向装有回流玲凝管和电磁搅拌装置的 1 00ml三口瓶中加入苯甲酸钠0．1 5tool及少量蒸馏水、相转移催化荆 (FTC)6retool，开启搅拌器搅拌，然后加入0．18tool苄基氯，油浴加热回流2h。停止反应，向三口瓶中加入少量水使固体盐溶解，然后分出水层(下层)，有机层用少量水洗二次(此时下层为有机层)，合并水层，用乙醚萃取二次；合并有机层并用无水硫酸镁干燥过夜，减压蒸去乙醚后再减压蒸馏收集162～163℃／1．066kPa馏分。产品用 Nicolet 5DXB FT=IR仪鉴定并与标准图谱比较，同时用岛津 OC一16A气相色谱分析其 catalyst of AICI~supported resin w e measured by Auger energy spee~omerty ． TG-DTA—DTG．indj∞ t∞ and poten- tiometry． Keywords：s0M Superacid Catalyst；AJCh Supported Resin：Ch~ -tea-izatJon 维普资讯 http://www.cqvip.com 精细石油化工 1993年含量(固定液：PEG 20000；担体：t02硅烷化白色担体；柱温：200C；气化温崖：250℃；热导；氢气 )。 5 结果与讨论 5．1 催化荆的影响用 C~I'MAB、TBAB作催化剂．效果较好．产率分别为8d 和 89 ；用 TEBAC做催化剂，效果稍差．产率为 0妊；产品纯度均大于 98 ，IR 谱图与标准图谱完全一致 ( 1 720cm一；：0； l 600． 1586， 1 497． 1 448cm～：芳环骨架振动 #708．753cm一：一取代苯)。 5．2 反应物投料比苯甲酸钠价格比苄基氯贵．酯化时有一部分苄基氯发生水解，为了提高酯化反应的产率，苄基氯应稍过量；但过量太多，既不经济也会使产品纯度下降，故投料比以苯甲酸钠：苄基氯=1：1．2(mol比)为宜。 5．5 催化剂用量增大 PTC的用量可使反应时间缩短．但 PTC用量太多，用水洗涤有机相时，极难离析分层，从后处理及经济效益考虑．PTC用量为苯甲酸钠用量的4 左右为宜。 5．4 温度温度升高，反应速度加快。酯化反应以在回流温度即1O5～1l 0℃下进行为宜。参考文献 l 安家驹等，《宴再；精细化工辞典》．轻工业出版桂 l9B8．46l 2 Kamm，O．} a／．，．跏．Co11．【．99 3 Thorp．Nottorf，／ad．脚．c m．，l9 47．59．1300 4 Hennis．H．E．，M 脚．dm ．， m 1976．B，】93 (收稿日期：l舳2—06 25) SYNTHESIS OF BENZYL BENZOATE BY PTc Su Gulfa ( 帅切，G删 N~rTaa／埘料嘶 ) A rict Benz)q Benzoate was synthesized by esterffjcation of so~um benzoate and benzyl chloride in presence of wa[eT and phase transfer catalyst(PCT)．The yield was 70 ～ 89 and the purity abo~'e 98 ． Keyworda：Ber~ ,l Benzoate Sodium Be nzoa te Be r~'yl ChlorideI Phase Transfer Cata1州。885 农药新型乳化剂由扛苏无锡县新亚助剂厂研制的国内首创的 “885 农药新型乳化剂，日前通过省级鉴定，该产品是一种非离子表面活性剂，为浅黄色透明液体，具有较强的渗透力、乳化力、粘着力和润湿展布力性能，毒性极低．对人畜安全。在田间喷洒杀虫剂杀菌剂和除草剂时，娓加入。885 ，可使单一使用农药的防治效果提高12 ～23 (辉摘自《全国新产品》，J992，(12)．393 维普资讯 http://www.cqvip.com

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