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阴离子交换色谱法分析铂抗癌药物.pdf

阴离子交换色谱法分析铂抗癌药物

zxf890802
2012-08-08 0人阅读 举报 0 0 暂无简介

简介:本文档为《阴离子交换色谱法分析铂抗癌药物pdf》,可适用于高等教育领域

绍��卷第�期�!年甘一月贵金属∀#∃∋()∗∃,−)��,�反一�阴离子交换色谱法分析铂抗癌药物黄天木贵金属研究所,昆明:−�引言顺铂和碳铂是有效的抗癌药物。高效液相色谱法分析顺铂有使用乙酸一乙酸钠缓冲液流动相的强阴离子交换〔’,幼,反相离子对色谱法等〔�一〕。作者考虑顺铂和碳铂是中性配合物,在强阴离子交换色谱中不用缓冲液流动相,研究了四烷基按键合硅胶柱一中性盐水流动相时,顺铂、碳铂和反铂的保留行为和外标法定量顺铂和碳铂的准确性。<实验部份<�仪器和柱=>≅ΑΑΒ!型液相色谱仪和>≅Χ!<数据处理系统,∗>≅Δ,Ε一ΑΧΦ�色谱柱全是美国≅>≅Γ公司产:,<!卜ΗΙϑ一#‘�ΧΦ�!!柱自装:。<<试剂和样品=全部化学试剂都是分析纯。用去离子<次蒸馏水。顺铂、碳铂、反铂粉剂和水合铂水溶液全是本所合成。�!!Κ<!顺铂水剂日本化药株式会社生产。样品配制是把准确称量的粉剂样品置于�!容量瓶中,用生理盐水超声溶解,定容,避光在常温水中保存,一周后报废、高浓度的顺铂溶液用配制顺铂水剂的溶剂超声溶解,定容,避光可长期保存。<�实验方法=层析柱温�!,流速�Κ>Γ,恒配量流动相,(一ΛΓ检测。测定溶质保留试验使甩∗>Μ∋≅Μ一,Ε一Α柱,定量分析用ΗΙϑ一凡柱。用水合铂水溶液作柱死体积探头物质。�结果及讨论��流动相中盐浓度的影响=做了盐水流动相中≅、≅,。浓度和≅,。水溶液=甲醇Ν<=�的流动相中≅,Μ浓度对铂配合物容量比Δ,:的影响实验。结果表明随着流动相中盐浓度的升高铂配合物保留‘∀降。这是由于顺铂和碳铂都有较大的偶极矩,它如贵金属“卷们同柱填料健合的#‘斗起离子一偶极作用而被保留,反铂没有极性而保留较弱。在层析过程中随着流动相中盐浓度的提高,离子强度增大而抑制铂配合物,同固定相的离子一偶极作用,从而保留下降。�<盐水一甲醇流动相中甲醇比例的影响=作者做了!�ΑΚ−≅、!�Κ−≅,Μ水溶液不同体积百分比的甲醇流动相铂配合物的容量比。实验结果表明随着流动相中甲醉量的增加,铂配合物容量比增大,但顺铂峰形变坏,不适宜于定量分析,对反铂影响较小。这是由于甲醇比例加大,流动相中盐浓度降低,离子抑制作用减弱,从而保留增大。��外标法测定碳铂和顺铂粉剂回收率=用盐水和≅,Μ水一甲醇流动相测得顺铂在。ΟΠΑ!ΘΚ和碳铂在。“ΠΑ!!Θ加浓度对应的峰面积成线性关系。侧得检出限顺铂为<卜ΘΚ,碳铂!�林Θ加。测定Α次称量配样的碳铂和顺铂样品的回收率表和表<:。结果表明回收率和相对标准偏差较好,与反相离子对色谱结果相当〔〕。其中尤以!�ΑΚ−≅水溶液流动相的测定结果为佳。月衰�碳怕粉荆回收率及相对标准偏位!�Α也!�Κ−≅水溶液!�Κ−≅,Μ=∗!ΡΝ�=Χ序号进祥浓度ΘΚ:洲定浓度ΘΚ:回收率Σ:参样气���浓度ΚΤ:洲定浓度ΘΚ:回收率Σ:ΧΟΑΒΧΟΑΒ�!!!!��Α!!,�Α<Ο�!!<Χ��ΒΑ��ΟΒ�!!,ΑΒ��Χ!!��ΑΟ�!!ΒΒ<�Χ<ΧΒ��!!�!Τ�Α!!����!Α�ΟΑ<�ΧΧ�<】,<�!!��<�ΟΑ<!�!Ο!Ο��Β!!��Β<�!!Α�相对标准偏差”二Α,Σ:衰<暇铂粉荆回收率及相对标准偏位。�ΑΚ−≅Υ水溶液!�口!�≅,=∗∋Ρ二<=�甲,进样浓度侧定浓度回收卒进祥浓度侧定浓度回收率ΓΘΚ:ΘΚ:Σ:ΘΚ口:可Κ:Σ:<!<!!<!!Ο<Χ<<!<!!<!ΧΒ!�!卜<!!!!Ο<<Ο!!!!ΟΟ!!!!!�Β�!!�Β!!!!<�!!Ο�!!�!!!Α�!!Α!!!�!!!<�日�!ΟΧ!!!Ο�!ΧΟΟΒ!ΟΧ!!!Ο��Β<Χ相对标准偏差ΓΝΑ,Σ:�期贵金属Χ�Χ。小结与强阴离子交换柱同极性的铂配合物通过离子一偶极作用而被保留。使用盐水流动相,随着盐浓度的增大铂配合物的保留降低,随着流动相中甲醇比例的加大保留升高。用!�ΑΚ−≅水溶液流动相测定碳铂和顺铂的回收率非常好,相对标准偏差分别为!ΧΣ和∋。ΒΣ,二Α:。此法可用于碳铂和顺铂的粉剂分析。今考文献Ης≅ΓΘ,−,)咖幻≅记,Ω#Ξ≅,,幻≅−,Ψ,一,Ο,连Χ!,ΙΞ心≅ΖΔ,ΑΔ≅ΓΑ∴≅∃>:=>≅>ΓΓ)≅≅Γ⊥⎯Ξ即,,≅>Ξ#∃)),⊥ΗΔ,�Α!∗#Ζ,−,)Γ幻≅Γ,Ω#Ξ≅,Ως≅Θ,�!Α�,<�,Χ!Α∗#>盯,−,)印Γ≅Γ,Ω#Ξ≅,Ως≅Θ,一。名一,<一,<�Α·∗#Ζ,−,)柳Γ,,Ω#≅≅Γ#Ι)>Θ,Ως,≅Θ,、Ο<,<<��、黄天木、赵建国、和文靳,贵金属,�ΟΑ,ΒΧ:,��。黄天木,北京分析,一Ο,<Α:。主口询铂,离子交换色谱,药物分析,抗癌药)七α⊥Ξ≅>Γ。,ΓΦς≅ΓΘΜς≅Θ≅五Ζ,Θ≅Γ≅Ζ>,,Γ>≅βΜΓΘΓ∋《贵金属》季刊征求��年订户本刊创刊于�Ο!年,自办发行国内外。本刊包容贵金属,、,Θ、Ξ、Ξ、#ς、、!Α、#:的全部,致力于学术研究和应用研究相结合。欢迎订阅。国内定价每期�Α元,全年Β元,国外定价全年<!美元。通迅地址=昆明ΟΑ号信箱《贵金属》编辑部,邮政编码ΒΑ!<<�。

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