柏木油提取方法研究

第三期 一 九九八年九月 香料香精化妆品 FLAVOUR FRAGRANCE CoSM ETIC No．3 September，1998 柏木油提取方法研究’ 卫静莉 王淑梅 龙军 (华 王孚 花 太原030008) 6j 、 Study on Extraction Method of Sandalwood 0il Wei Jingli Wang Shumei Jia Longiun (Department of Chemical Englueering，North China College of Technology) Abstract Sandalwood oil was gained through steam distillation and solvent extraction．Optimum processing conditions of steam d[st[1latlon吼 s determined with orIhogon8l experiment and variance analysis．The results showed that the steam distillation was more economical and feasible than other extracting methods． Key 1 st Distillation Sandalwood oil Extraction Orthogonal experiment Variance analysis 摘 要 本文舟绍用水蒸汽蒸馏法和溶剂萃取法提取柏木油，应用正交试验及方差分析确定了水蒸馏法的最佳工艺条 件．采用乙醇等溶剂作为萃取荆，进行了萃取法提取柏木油的探索实验，实验结果，以及目前以水蒸汽蒸馏法提取 柏木油经济可行． 关键词 ． ! 垦 要塞堇墼 方差分析 一 、 引 言 柏木油是一种重要天然植物香料，属于芳 香油，是一种浅黄色至黄色清澈油状液体，香气 具有柏木特征香气。柏木油的主要成分为a 白 木烯、口-柏木烯、罗汉柏木烯和柏木脑等，经单 离和化合而成，可加工成一系列产品，用于调配 化妆、香皂用香精。柏木油可以柏树的干根提取 而得，是我国主要出口精油之一。 在植物香料的提取方法中，有水蒸汽蒸馏 法、压榨法和溶剂萃取法。从国外发展趋势看， ． 收稿日期 1998—03—31 磋拍霉许 ， 主要有超临界萃取法、反渗透法和溶剂萃取法 等。对于柏木油的提取，世界各地大都采用水蒸 汽蒸馏法，我国采用该法的得率为 2～5 。水 蒸汽蒸馏法要消耗大量能源，超临界萃取法对 设备 要求 对教师党员的评价套管和固井爆破片与爆破装置仓库管理基本要求三甲医院都需要复审吗 太高，反渗透法处理量较小且膜 比较 难制又易损坏，故工业化都还存在一定问题，溶 剂萃取法工艺简单，无需消耗大量能源．就目前 为止，还未见有关萃取法提取柏木油的报道，因 水蒸馏法和萃取法各有利弊，故本文旨在寻求 水蒸馏法提取柏木油的最佳工艺条件，以节约 维普资讯 http://www.cqvip.com 第三期 柏木油提取方法研究 总第五十四期 能耗，降低成本，探索萃取法的可行性，为进一 步研究提供理论依据。 二、实验 1．原料及来源 柏木：山西中条山采集 有机溶剂：乙醇 异丙醇 四氯化碳 脱色剂。活性炭等，试剂级 2．承蒸馏法实验 (1)主要实验仪器及工艺流程 仪器：蒸锅 冷凝管 分油器 流程 ： (2)实验步骤及结果 用本法提取柏木油，作者旨在考察蒸馏操 作的时间、填料厚度、蒸汽量及粉碎度等对收率 的影响。为了考察这些影响因素，按 表 关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf 1所列因 素和水平做了正交试验． 丧 1 正交试驻因素衰 1 2 3 填料厚度，cm A l 2 2．5 时 间／h B l 1．5 2 蒸汽量×10'／ ·s。‘ C 4．5 5．5 8．5 粉碎度(缎) D l 2 3 注；扮碎度 1 2 3级措由粗到细 先将原材料进行预处理，择选、粉碎，然后 在一装有冷凝管、油水分离器、回流管的蒸馏锅 中，蒸馏一定时间后，得柏木原油，然后进行减 压蒸馏，精制得 BPC柏木油。 正交表试验结果见表 2，对正交试验结果 进行方差分析见表 3。 衰2 L．(3·)正交衰厦实驻结果 填料厚度 时间 蒸汽量 粉碎度 收率 A B C D 1 l 1 1 1 0’815 2 l 2 2 2 2．212 3 1 3 3 3 2．292 4 2 1 2 3 l_962 5 2 2 3 1 1．003 6 2 3 1 2 2．356 7 3 1 3 2 1．969 8 3 2 2 3 2．451 9 3 3 1 1 1．163 衰 3 方差分析衰 方差 偏差 自由度 平均偏差 对收率 来源 平方和 平方和 F 影响 A 0．C'I 2 o．o05 0_667 不明显 B 0．2,5 2 0'l25 16．67 程大 C 0．02 2 0．Ol 1．33 不明显 D 2．94 2 1．47 1g8 特别大 一 6 一 维普资讯 http://www.cqvip.com 香料香精化妆品 一九九八年九月 在表 3中： 查 F分布表 ，用计算值与之比较，则 F>F 影响特别显著 F。n≥F>F。。5影响显著 ≥F>F。：s看不出有较大影响 其中 (2，4)=18 n5(2，4)=6．94 25(2，4)=2．00 用水蒸气蒸馏法从植物中提取精油，是利 用水蒸气通过该植物时，使精油气化，当水蒸气 和精油的混合物从蒸锅中冒出，它被截住，并通 过冷凝器冷凝成渡体，然后精油自动地从水相 中分出，对这整个过程的主要影响因素经实验 数据分析有柏木粉碎程度、填料厚度、蒸馏时 间、蒸气量。经分析结果得最佳工艺条件为：原 料采用中级(2级)粉碎，填料厚度 2．5era，火力 控制：蒸锅未产生蒸汽以前用大火，开始出现蒸 汽改用中火蒸馏 1．5h。 3．萃取法实验 (1)主要实验仪器及工艺流程 仪器；萃取器、冷凝管、加热套、三口烧瓶、 抽滤瓶、真空泵等。 工艺流程： 圈一曰一曰 国—瑁一曰 』滤茜 (2)实验步骤及结果 用本实验法提取柏木油时，先将原材料进 行预处理，择选、粉碎，然后在一装有冷凝管、回 流支管、上升蒸汽支管的萃取器中，加入适量柏 木屑，萃取器底部装有一圆底烧瓶，在热源作用 下，烧瓶中的溶剂汽化产生上升蒸汽顺支管进 入萃取器中，经冷凝管冷凝回流以浸泡萃取器 中柏木屑，经一段时间萃取液回流进入烧瓶中， 这样周而复始，溶剂循环使用，将柏木屑中有效 成分萃取出，萃取液经抽滤后进行常压蒸馏、减 压蒸馏得产品。 经上述实验过程，采用氯仿、异丙醇、乙醇 溶剂作萃取剂，均可萃取出柏木油。实验结果如 下表 4。 裹 4 不同萃取剂的萃取结果 萃取剂 原料置(g) 柏木油量(m1) 产事( ) CHCI| 400 10 2 5 CH(CH{)2OH 400 12 7 3．19 C2H50H 300 8 2．68 注：产率计算：以 10吨 原料为基准革取得油量． 本实验证明，用溶剂萃取法提取柏木油是 可行的，并且由实验结果得知，异丙醇为较好萃 取剂。 三、结论 通过采用两种不同方式分别对柏木油进行 提取，经实验结果比较，水蒸馏法成本低，工艺 操作简单，并由正交实验得出最佳工艺条件，可 节约能耗，降低成本。萃取法提取柏木油确实可 行，以异丙醇为萃取剂较佳，其优点是无需消耗 大量能源，但成本高。此文可为水蒸馏法工业化 生产提供借鉴，为萃取法研究提供依据。 维普资讯 http://www.cqvip.com