从山苍子果实提取山苍子油新工艺的研究

第三 期 一 九 九 九 年 九 月 香 料 香精 化妆 品 FLAVO R FRAGRANCE C0SM ETIC No．3 September．1999 从 山苍子果实提取山苍子油新工艺的研究 邓 波 (贵州民族学院化学系，贵阳 550025) s譬， The Study on the New Technology of Extracting Litsea Cubeba 0il from Litsea Cubeba’S Seed Deng Bo (Department of Chemistry，Guizhou Institute for Nationalities，Guiyang 550025) Ahstract After crushing the seeds of the Litsea eubeba t the oi[is extracted through the distillation in the water It cart shorten the time of extract[ort and reduce the energy cornsumpt[on．Besides，Litsea eubeba o l of high qua i y may be ext racted from distillate obtained from different stages wkhout changing the total yield． Key words：L／tsea eubeba(Lou r． Pers． Litsea cubeba o[I Citral Crushing 摘 要 将 山苍子幸于粉碎后 ．用水中蒸馏法提取 山苍子油 ．可缩短提油时 间，降低能耗 分阶段接收馏 出液还可在 包产 率不变的情况下得到相当 比例的高质量的 山苍子油 关键词： 『旦 塑 竖 苎旦 t 萎锈；泼 【 一 、 前 言 在《山苍子 果实保存方法 的研 究》 一 文 保存方法。本文在此基础上进一步研究提取 山 中，作者用对 比实验的方法 ．研究了山苍子籽的 苍子油的工艺 基本工艺路线如下 ： 传统法 * 收稿 日期 l999一O4 O2 维普资讯 http://www.cqvip.com 第三期 从山苍子果实提取山苍 干油新工 艺的研 窆 总 第五 十A期 粉碎法 网 一 一网一网一 一网 1 1 ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． 一 【 1 ．．．．．．．．．．．．．．．．__ 1．．．．．．．．．． 厂———] 厂———■ 厂——_ 一 1丹阶段收集1一 l油水分离 一 1山苍干油 I----------------------u ---—一 水蒸气蒸馏又分 为水上水蒸汽蒸馏 (简称 水 上法 )和水中水蒸汽蒸馏 (简称水中法)两种 方法 水上法是用蒸篾盛料，置于水之上方．加 热使锅 内的水沸腾，蒸汽经原料将山苍子油蒸 出；水中法是直接将原料投入水 中，加热或通入 蒸汽使体系沸腾 ，将山苍子油蒸 出。本文采用的 是后者．即水中水蒸气蒸馏法 。原料 山苍子籽的 保 存方 法 均系 采 用《山苍 子果 实 保存 方法 的研 究 》中使 用的方法 ，即用 0．1 食盐水浸泡方法 保存 二 、实验 1．仪 器及 分析 定性数据统计分析pdf销售业绩分析模板建筑结构震害分析销售进度分析表京东商城竞争战略分析 方 法 粉碎设备 ：全铁质磨盘式粉碎机(杂质铁的 带入可能对产率及油质有不 良影响，囤客观原 固未制专用的不锈钢设备)。 蒸馏 仪 器：5L搪 玻璃 夹 层反 应锅 、铝 质 叭 c)l】×500ram 冷凝器 ，5000W 蒸汽发生器。 分析方法 ：中性亚硫酸铺法。 2．原 料 本实验所用的山苍子籽产于贵 州省望膜 县。采摘 后立即装入塑料编织袋，运至实验场地 后立即按实验要 求称量(为便于计算产率等 )． 保存 投料前 ，将浸泡保存的山苍子籽用清水漂 洗两遍。传坑工艺提取 山苍子油时，直接投入提 油设备(以下简称传统法)， 用本工艺提取山苍子油时，则于漂洗后用 粉碎机粉碎 ． 膏状物投入提油设备( 下简称 粉碎法)。投料重量全部都折算成鲜料质量 ．每 次投料量相当于 1kg鲜籽(特别注明的除外)。 3．提 取 山苍子油 采 用水中法提 取 山苍子油 ：将 200Oral水 加入蒸煮锅 ，夹套加热至水 温达 80℃以上后 ， 投入原料 ，安装好冷凝器．将蒸汽管直插至蒸煮 锅的底部 ．打开蒸汽发生器和冷凝水．接收馏出 液 。蒸馏时间及油样收集 第一滴馏出液滴出 至馏出液中油水比达 0．3 (V／V)时计算 。 三 、结果 1．总结 果 实验数据列于表 l。所谓时耗 ，就是生产单 位数量的 山苍子油所需的平均 时间，此处单位 为 min／ml。从表 l中可看 出粉碎法时耗 缩短 了 1．4—2．3rain／m[，即 省时 37．8—37．1 ， 表 1 传统法与粉碎法提取山苍子油实验结果 传统法 粉碎法 时 耗 (m[n／mI) 3．7—6．2 2．3— 3 9 能耗 (g／m1) 94—138 54—83 产率( ) 2．7--2．9(早、中期) 2．77—3．4(晚期) 3 2—4 0<早 、中期 ) 3 6--3．95(晚期) 26．1— 30．5 26 2—32 4 3i．7—39．j 28．2—34．35 得 醛率 (ml，kg) (早中期) (晚期) (早 中期 ) (晚期) 能耗即生产单位数量的山苍子油所需的水 蒸气重量 ，此处单位为 g／ml。由表 l可知，粉碎 法能耗比传统法小 4{】一5Sg／ml，即节能 42．5— 4O (此处未考虑粉碎原料所耗的能量)。从表 l还可看 出，用早 、中期料作对 比实验 ，粉碎法 的产油率比传统方法高 出 0．5—1．1 ，即增产 l8．5—37．9 ；用晚期料粉碎法的产油率比传 统法高 0．83—0．55 ，即增产 30一l6．2 山苍子油的主要成分是柠檬醛 ．得醛率是 从单位重量的原料中所得到的柠檬 醛的数量， 2 此处单位为 m[／kg。从表 l中可知 ，对于早、中 期料 ，粉碎法 的得醛率比传统法高 j．6—9ml／ ． 对于晚期料 ，则高出 2．0—1．95ml／kg，即分 别提高 21．4—29．6 和 7．6—6．0 2．分阶段收样结果 通过分段收集馏出液 ，可在总产油率和 总 得醛率均保持不变的情况下，得到相当比例的、 含醛量高于集中收样所得产品的山苍子油 。表 2、表 3和表 4给出了有关实验数据 。 维普资讯 http://www.cqvip.com 香料 香 精化 妆 品 一九 九 九 年 九 月 表 2 同批中期料分段收样传统法与粉碎法比较 传统法 粉碎法 投料量 (保 存时间) 1O00g(29h) 950g(40h) 1000(44h) 总 得 油量 30．?ml 27．5ml 37．2ml 总产 率 2．7 2．55 3． 7 分段收样油量 30．7mI 27．5ml 1 7 7ml l 9．5m1 分段样 占总油比例 1O0 10O 47．6 52．4 含醛量 86 86 82 88 总得 醛 率 (ml／kg) 28 4 24．9 3：1．6 表 3 同批 晚期料分段收样传统法与粉碎法比较 传统法 粉碎法 投料量 (保存时间) 1O00g(26h) 1O00g(88h) 1000(186h) 总得油量 39．1 5ml 31、7mI 44．：1mI 总 产率 3．45 2．79 3 88； 分段收样油量 39．1 5m】 31．7mI 10．1ml l 34m1 分段样 占总油 比例 1O0 100 22 9 l 77、1 岔醛量 86 86 65 l 77．5 总得醛率 (ml／kg) 32．7 26 3 32．9 表 4 粉碎法分段收样含醛量变化 ＼ 收样 * 验 编 1 2 3 4 5 02l1 79．5 8j％ 89 05：11 76 83％ 07l4 79．4 88．6 83 5 89．4 87 24l0 70 79 25l1 65 77、5 *用羟氨法分析所得值 表 5 粉 碎法与传 统法分段收样折光率变化对比 方 ：．＼ 收样 法 *验 芝 1 2 3 4 6 7 0211 l 478l l 4792 1．4802 l 4808 1．4816 1．4829 粉 03l1 l 4790 1．4796 1．48O2 l 4810 碎 0533 1．4770 1．4787 1．4802 1．4807 法 07：14 1 ． 4793 l 4795 1．4805 l、4805 1．4827 1．4835 0809 1．4793 1．4794 1．4803 l、48：12 传 02l5 1．4806 1．48：12 1．48：19 l、4824 1．4827 统 0623 1．48Z2 1．4826 1．4824 1、4880 1、2838 法 07：10 l 4802 l 48：10 1 、 48：12 1、48：14 维普资讯 http://www.cqvip.com 第三期 从山苍子果实提取山苍于油新工艺的研究 恩第五十八期 实验 数据表 明 ，在 出油开 始 的最初 30分钟 内．传统法馏 出的油油质变化不大 ．含醛量的最 高与最低值之差在 2 下．折光率在第一 次 截取样时就达 1．4800以上；而粉碎法的油质变 化却很 明显，含醛量最大值与最小值之差达 7 — 12．5 ，最初两 次截取 样的折光率 均在 1． 4800以下 ，以后才跃升至 1．4800以上．且各次 实验收集样品相同序号的油样，折光率相差很 小 。 3．改变 蒸气供给量实验结果 将蒸气供给速率分 别控制在 1O00g／'h和 2000g／h对 比实验表 明(表 6)．单位时 间内供 气量大时 ，出油快。蒸气供给速率的大小对传统 法的影响 比粉碎洼大 ．要在相近的时间内处理 相 同数量的原料 ．前者 比后者要多耗 20—5O 的能量。提高蒸气供给速率对粉碎法没有多大 积极 的意 义 ．只会 加大 能耗 。 表 6 供气速率对传统 法与粉碎法时耗电量的影响 加工 1(R}Og料耗时 ～ 、 ～ —、 供 气 速 率 iO00g／h 2000g／h 宴 醯 编 号 ～～ —— 、 传统 法 150—230rain 10O一1 5(}㈣ 粉 碎 法 1O0—130m[n 一1OOmin 四 、讨论 1．原料粉碎与否同出油速率的关系 作 者用未经粉碎的 (传统法)和粉碎的(粉 碎法 )山苍子 籽 ， 及 35m1(与 用 1O00g山苍子 籽蒸馏所得 山苍子油的数量相当)山苍子油代 替原料进行了蒸馏时间与馏出液含油率关系的 研究 ，所得 曲线见图 1。 从 图 1可以看 出，尽管各 次实验时体 系内 4 山苍 子油 的数量相差 不大 ，纯净 35m[山苍子 油的蒸馏时间只有 60min左右．粉碎法的蒸馏 时间比其长了一倍左右 ．传统法的蒸馏时间比 其长了 1．5倍左右 对此 ，作者认为是 由于用山 苍子油和山苍子料进行水蒸气蒸馏时，前者的 出油率主要是 受 山苍 子油 的蒸 气压及其 在体 系 中的含量所控制．困此蒸馏初期就有大量的山 苍子油被馏出来。而后者的情况复杂得多 ，山苍 ＼ l 毒 K — 弩 — — ^一 ^ 】5m1 # } # ·⋯ c：l000E ( 一 ) m —— 一 E：l~long*# 【 一 1-R 0 一 。 1 00uE # c -tt)# ■§ ⋯ 一 O：1 D口0‘ # c*= )莽 ■§ — — +一 F=1 DO0E # I革一 】姜相 图 l 馏出液舍油率 (油 水 ．g／V)变忧曲线 1 1了 维普资讯 http://www.cqvip.com 香#香精化妆品 一九九九年九 月 子油从物料 内部 向物料表面的渗透 ．以及物料 与介质问热交换速率可能是主要的控制图素。 粉碎科与籽料相 比，前者比表面大得多．而颗粒 直径小得多 ．这对于热交换 和油的渗透都很有 利 ，加 之部份 细胞在 粉碎过程 中 已被破 坏 ，油液 暴露在外 ．因此甩粉碎料蒸馏提油时 ．蒸馏初期 的出油量 比用籽料时多 ，从而导致粉碎料的蒸 馏 时 间比籽料 时间短 。 2．产 油率 的差 异 从图 1中就可看出：粉碎料 曲线在停止收 样 前后(馏 出液的油／A(比达 0．3 时)的斜率 较大 ，其延长线与 x轴之间的面积较小，而传 统法的籽料 曲线斜率较小 ．其延长线与轴之间 的面积较大，这表 明在蒸馏结束时．预先经过粉 碎的原料残渣中残余的 山苍子油较少 ，而籽料 残渣中戏余的山苍子油较多．因此粉碎法 的产 油率高于 传统 法 。 关于粉碎法中，从 山苍子棱 内是否会有 其 他醛酮类成分混入产品的问题，作者对样品做 了气相色谱的对比分析 ，结果表 明，不论用传统 法还是粉碎法所得的山苍子 油，用亚硫酸氢钠 法的分析值都比气相色谱法偏高 0．5 3 ，没 有 明显的差 异(见 表 7)。 表 7 气相色谱法与亚硫酸氢钠法分析含醛量对比 柑碎法产品舍醛量 传统法产品 占醛量 样品编号 l 3 4 气相色谱法 85．51％ 8O．23 s．97 81．67 亚硫酸氧钠法 86 82 82 82．5 3．分 阶段收样 山苍子油的成分是很复杂的，除了占总油 量 6O 以 上的柠檬醛外，还含有很多种高沸点 和低沸点的化台物 同一温度下，低沸物的蒸气 压较高 ，根据道尔顿定律，多组分的山苍子油在 进行水蒸气蒸馏时，开始馏出的油相中低沸物 较多，含醛量要低一些。 当用籽料蒸取山苍子油时．由于油的馏出 速率主要受渗透 、扩散及热交换等因素的控制 ． 这就大大减小了不同组分沸 点差别造成的影 响 ，致 使 馏 出油 的含 醛量 和 折光 率前 后 没有 多 大 的差 别 。 可是在用粉碎 料蒸油时 ．由于粉碎料颗粒 小 ．渗透路径较短 ．阻力较小 ，比表面又大 ，对扩 散和热交换均有利 ，这些因素减小了渗透、扩散 和热交换等对出油速率的控制相对地增大了沸 点差别对馏出油成分的影响。在蒸馏开始时，物 料表面低沸点的组分会首先较多地被蒸馏 出 来 ，从而导致初期馏出的山苍子油含醛量低 由 于低沸物先被馏 出．使中段收集 的产品含醛量 提高 ．得到质量较高的山苍子油 显然，传统法 是不可能达到这一效果的，表 5中的实验数据 已经证 明。 参考文献 1 皱．山苍子果实保存方法的研究．香料香精化 妆品 1999，(1)： 一3 2 苘和 恺 ．土 正 坤编 著．《中国 精 油植 物及 其 利 用》昆明 ：云南科技出版社 1 987 3 《贵 植物志 》编 委会编．《贵 卅i植物 志 》(第三 卷)．贵阳 ：贵州人民出版社 ，1 986 l 9—184 4 天津轮工业学院 ．无锡轻工 业学院 台编 ．《食品 生物化学》．北京：轻工业出版社 ，1988 5 [ ]食 品科学手册编委会编 ．李玉振等译 《食 品科学手册{．北京：轻工业出版社 ，1 989，444和 528 6 吉林 大学等校编．《物理化 学》( 上册 三年级上册必备古诗语文八年级上册教案下载人教社三年级上册数学 pdf四年级上册口算下载三年级数学教材上册pdf -j．北 京：人 民教育出版社 ．1979．184 5 — 维普资讯 http://www.cqvip.com