金属有机物合成实验中的几点经验

金属有机物合成实验中的几点经验一．技术开发．锅，，觚金属有机物合成实验中的几点经验 ROI 】C1[1DN OF SOM哐 EXPERⅡNCE 卫N s． 1}lIⅡl(： EⅡ咂R Ⅱ OF 0RGANO珊 AII C CoM 0U 巾S I 马东井王玉杰、^』王振荣曹金方一～饵 A simplified method of preparaton of anhydro~ rareearth element 0fnes'and the appar...

一．技术开发．锅，，觚金属有机物合成实验中的几点经验 ROI 】C1[1DN OF SOM哐 EXPERⅡNCE 卫N s． 1}lIⅡl(： EⅡ咂R Ⅱ OF 0RGANO珊 AII C CoM 0U 巾S I 马东井王玉杰、^』王振荣曹金方一～饵 A simplified method of preparaton of anhydro~ rareearth element 0fnes'and the appara- tus and operation methods of mtration,d i1la￡-0n’矗tmctic'n in purif~i nitrosIm am int~ luc．zd．本文介绍了简便制备无永氯化稀±的方法，和在高纯氮条件下进行过滤、蒸馆、萃取等装置及操作。由于绝大多数金属有机化合物对空气和水分极为敏感，因此，这类化合物的合成需在无水无氧条件下进行，所以金属有机化合物的合成与一般有机化合物的合成在实验仪器和操作上就有所不同．近几年，我们一直从事稀土金属有机化合物的研究，在金属有机化合物合成实验方面积累了一定的经验，在此笔者提出几点改进的实验方法。 l 无水氯化稀±的爿；l备于100ml梨形瓶中加入20ml浓盐酸 (A．R)和 15rrd 5 讨论有关植物色素的测定，从文献报道看有导数光谱法【3】，荧光分光光度法【4】、经典的联立方程法【2】．本文用多波长线性回归法同时测定叶绿素 a与叶绿素b尚未见文献报道。联立方程法与多波长线性回归法都可用来同时测定多组分体系，前者的特点是．rfl=n。后者是 m>n (m为设立的方程数；13为混合物中组分数)．它们都受定量峰 (一般选最大吸收峰)位置选择的影响。尤其是前者，当定量峰有重叠，结果可能误差很大，甚至不能实际应用．而后者可通过增加 m改善效果，当m数目适当时，个别点波长位置选择不当对总的结果影响很小，这就避免了经典法中由于定量峰选择不当而造成的较大偏差。本文中定量峰的最大吸收处仅相差 14rim。重叠程度很大 (松针浸提液在 600～ 690rim范围内只能看到 1个．车1。应用多波长． 16 ．蒸馏水，称取 log氧化稀土 (99．9％1分批加入酸中，氧化稀土与酸完全反应并溶解，再加入 15g氯化铵 (A．R)，加热使其完全溶解．将此溶液转入蒸发皿中，在通风橱内置于电炉上蒸发至于，将残余固体钧研细倒入 100rnl(24#)圆底烧瓶中，装入处理装置(见图 1)，将圆底烧瓶砂浴，冷阱加入千冰。在减压 266．644～ 399．下加热 (45o一500℃ )瓯氯化铵完全升华至管壁上。然后充氯、封}Ij，待冷却后，将得到的无水氯化稀±转入充氮的抽气榘形瓶中，研细备用．一般此方法可得无水氯化稀土 l2g左右，收线性回归法得到了很好的结果 (相关系数为 0．9938．根据文献【6】可知，在显著水平为 0．05时，自由度为45 时相关系数为 0．288时，则线性关系成立，本实验 m=46'故自由度为 46～2=44,所以相关系效为 0．9938 是相当不错的结果)。本文可不径物理或化学方法分离，一次检出叶绿素a和叶绿素 b．参考文献 1 (苏 )XH波饮诺克著，植物生物化学分析方法，科出版社。】976 2 邓卫早硕士论文。东北林业大学。1959 3 C 91．203 88o P 4 黄贤智等，分析化学．19g7，4，293 5 ．黄贤智等。高等学校化学学报，1987(5)：427 6 鞠正卫，陈文苗鳊，概事与数理坑计，：lI|龙江科技出版社。1984 《化学工程师)>3／1994(总第4l期) 维普资讯 http://www.cqvip.com 牵 80％左右．围 l 处理装置电源 2 无水无氧条件下常压过滤操作在上下各有一个磨口的玻璃瓶内放置一张折叠滤纸，将下口与抽气榘形瓶相接，上口用玻璃塞封闭，越窑克氮，在氮气氛下将两个不同的弯管与上口角菠，再与另一盛有待过滤溶液的抽气裂形瓶相接，旋转弯营，瓶内溶液流向折叠滤纸，进行过滤．围 2 3 无水无氧条件下蒸馏操作金属有机化合钫合成过程中，常需在反应完成后将反应液中溶齐《蒸出后再处理产物，在无水无氧条件下的蒸{窖j操作可按下面方法进行：在充建条件下将电磁搅拌子放人盛有溶液的瓶中，井迅速安装装置见图 3)，使接引管的抽气口与 (土接l9页) 璺 1"F~sme 酥祥色谱圈减压系统相接，减压并同时关闭盛有溶液瓶上的进气活塞，逐渐硬小系统压力，在适当的水浴温度和揽择速度下进行蒸璃．注：水浴加热器是将电炉丝装人硬质玻璃譬中图过滤装置嗣成。凰 3 蒸馏装置 f 4 无水无氧条件下萃取操作在金属有机化合物合成过程中，反应完成并将溶剂蒸出后，所{辱固体常为产物和副产物及其它杂质的混合物，可选用适当溶剂将产物萃取出来，操作如下：在充氮条件下，将一自制容量约 50ml的细口瓶用乳胶管与装有固体物及一定量萃取溶剂的抽气梨形瓶相接，将抽气梨形瓶内的物料完全转入细口瓶中，用小玻璃塞封闭细口瓶口，充分振荡后置于高速离心机中离心，再将细口瓶与氮气系统相连，倾斜固定，用已充氮的注射器从乳胶管处插入，将上层清液抽入另一已充氮的抽气梨形瓶．再向细口瓶中加入溶剂，重复上述操作，至产物萃取完全．参考文献 j M．D．Taylor．J、 oIg．Nuc】．Cb∞L 1962 4)：8"／ 2 陈寿山等。金属有机化合物合成手册，化学工业出版社，l978 圈 2 Tertrm~ 样品色谱圈圈3 Te'mmer与肉标的主毫性关系《化学工程师》3／I994(总第 4l期) 参考文献 1 Rote．D．S~t=t，UI1i、『ted states Patent f3 929 858 J Dec．1985 2 成都科技大学分析教研室；分析化学手册，第四分册(上册)，北京：化学工业出版社，1984 3 陈耀担，有机分析，北京：高等教育出版社，1983 4 中辩 l宽大连化学物理研究所，气相色谱法，北京：科学出版社，1986 5 卢氰章．藏朝攻，色谱理论基础，北京：科学出版社。1989 ． 17 ．维普资讯 http://www.cqvip.com

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