技术开发
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粗 甲基丙烯酸 甲酯 中 ~irg-萃取分离的研究
STUDY ON THE EXTRACTION SEPARATION OF METIIANOL CRUDE MMA
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The Perfom',ance of MMA Metbano]一Water tertiary mixtur~in the extr'~fion proc~s 0r
0 th醯 of M MA from acetoge cyanob.-~ in artd (actors or effecting separation T
searched in o出 to pmv1.de theoretical basis (or production
车文针对童大利 Tecn~mont公司提供丙酮.【Ig.fi.,~g3基丙雉疃 贵 (MMA)的萃垠生 产工
艺定量地
分析
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探讨了 MMA.MET(甲酢 )1 H 0三元混台彘 的主要特性,全 丽系统地南述了謦响
该 分离 方 面的 因 素.为同共 化 工 生产 提供 可靠 的理论 依 据 . ’
l 前 言
液 一液萃取是利 用一种溶剂在某液体混合物中
备组分溶解鹰不同而达到分离某蛆分目的的单元传
质操作,丙酮氰醇合戚甲基丙烯酸 甲醇 (MMA)反应
生成物 中含有 甲基丙 烯 酸 (hMA)、水 【H’o),甲醇
(MET),丙 酮 (AT)等 有 机 成 分。 为 了 分 离 其 中
MⅡ H 等 杂质 ,达 到提 纯 MMA 的 日的,装 置
选用脱 盐水 (H2O)为 革取 剂 (S)的多级逆 流接触莘
取的工艺操作过程。系统中苹余相幢) 提纯 MMA
的有机相,它靠 内部 自身重力作 用连续进^ 下级、最
终革余相直接避到精馏 工序继续分 离,l达到产 品的
质量标 准;萃 取相 (R)为回收 MET的水相.它靠外
部泵为推动力莲缎输送,最终 苹取相直 接被醇化工
序连续接收.继襞反应 .
本文从装置实 际工艺 出发,测绘 MMA。H’O.
MET三元 钫系 溶 解度 曲线,相 平 衡 共瓤 线 ,分 配
线,及分离条件下操作 线,胶鞋理论 级数,求算最小
革取剂用量,系 统全 面分 析影 响该 革取 操作 的 因
素,为以一组分部分互溶的三元精系革取分离提供
实践指导作 用;
2 实 验
21 溶解度 曲线和相平衡共轭线的捌结
测定温 度为 20℃ ,该 温度下 MMA在 H o 中
溶解度为 1.印+H’O在 MMA溶解废为 1.I5。选用 甲
《化学工程师》5,l9 (甚第 43期)
醇 为 工业品(纯度 98.5%,HCOOH 23PlrM,H1o
2OPPM.MMA为本装j昔}产品(纯度99.8%.Hp 60PPM.
AMA IPM)、H,Q为脱盐水。
用 MEr对不同组成的 MMA,H,O清定使物系
由两柑层转变l成革相层 ,请竞 临界转空时 M目r的不
同 用 量. 根 据 多 孜 罚定 数 据 在 MEr(A), O(n
MMA(印 南蓐相 田中 订蓉制试 癣 艘 曲线。
罚捋三 钎 幕中不 同组戚在两相 平衡时,R E
共轭相组病数据,在 一B-S三角彤相图中可绘翻
相平衡 共轭曲线。 再利用其外推法与醉解度 曲线相
空 戚 临界 棍 溶点 从 围 J中读 出 P点 组 成 为
MET啦3蕾H2o 0强 MM& 0-3t
田 1 橱 田曲艘
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Z2 借助圈 1分析 MEr对萃取操作的影响
由于醇化反应生戚粗 MMA古 有 0.6~0.9% 的
甲基丙烯酸(AMA)盼特性,不中和将严重肇响MET
的分离。装置要选用搬使6"--8%NaOI-I液完垒中和,监
pH值为 9~10'同时屠 AMA一№ 等生成又l增加了
两相层密度层 ,提高萃取分离效率。从 圈 1看 出,三
元搞台液中 MET )古量增加 时,互成平衡 的两个
相层 (R)、(E)组成避渐接近 R,E相中 MET古量 亦
增加,不利于萃取相 MET的回收和萃余相 MMA的
提纯。 当共轭相 MET组成相同时,即形戚均一相,
此点即为|占界搞藩点 尸.下面针 对装置工 艺要求,
达到 尸时 M日r的古量计算。
经中和后原料液 fMMA 598,H’o 0.173,MET
l88)以F 50kgm)流量和 纯萃 取 剂 S 0>70 )
连续逆流进^萃取工 序.以备镑料 内 MET为暂 科
衡算求得搞台j盘(M )内MET古量 ( ):
墨 =(F +S×1/S)/(F+s);4650×0 188:'5420=0.161.
加^纯 MET形成均一相时需 MET的量 )为
M ~Am—A 墨 =。Ⅵ÷A) 墨
式 中 =1, =0.3 M =5420, 0.161
则 A=179匝疃m.
量除随 F的组成有 关外,还 箍 F,S的量_面改
变。一般 随 F增 加, 量-减 少;随 S增 加 ,^ 量 增
加。反映了MMA.}王lo,MET相互蕊解的关系对寅
际工业生产有指导作用 .
Z3 分配曲埴和操作 墙鸶爿爰理论趣数控骑
三元提合物系达到相平衡 时的爵相组成 点岿 在
溶解度曲线上,把不葡共轭相 R E溶质龃 成分 别 绘
在以 咒 r直角坐标上可绘樽分配曲线.
在多级逆流接触萃 取操 作中,离开任意缎 的苹
余相流量与进^该缎萃取相 漉量 之差为症 值 (操作
点),操作点除与系坑联结线斜率有关外 ,还与物料组
成、数量.萃取剂用量有关。
根 据 装置 最 终 革取相组 成 (MMA O071 H、o
0.59、MET 0.32)和最 终 苹余 相 组 成 (M/vIA 0.944,
H’o 0.0064,MET 0006)可求得操作点。根据操作点
在溶解废曲蛀两相交点组成,分剧绘在 X、Y直角坐
标上即褥该工艺条件下操作线。如j圭i 2。
图中根据分配 曲线和 工艺条件下操 作线,画出
了完成装置操作条件下共需 3个理论域敷而实 际生
产为 4个操作级数。实际生产中很雌使每理论 级都
达到相平衡,况且需要很 长停 留时 间 为 了弥 补长
时间造成危害,采用 4级以满足生产需要
2.4 最小萃取 剂用■
从 圜 2理论缎 数求绘可 知,当操作线斜率 莲渐
. I6 . t
增大时,操作线曩渐靠近分配曲线;则完戚分葛 住务
所需理论级数越多,当斜 率增加到二 条线相交 时所
蔷理论较效为莞奔妻 此蛘新静牵取剂用量为囊
。 l_
少。也就是 当原料液 F点 与第 一级 草取 相 R.重合
时其理论缎敦为无穷多 .
圈 2
在图 1中采用试差做 图法求最小革取 剂用量。
已知 F和 S点,连线 SF与溶 解度 曲线 相交 于 Ff即
为 R.)可 据试差傲 圈球 R.共 轭相 £.,连 线 E.R (R
为最终萃取 相 ).与 SF线 相交 于 _Ⅵ.再 依据舡杆 规
皿!},戗 MET为衡算求搏 靠 .
XF=0,195. YE =0_34, F=46.50kg~ YS=0
通过目 l查到 ^点 土0.1 .剜有
×(F+s- =Fx t ×M
n167× 50一S h =4650×0195+0
S一 =585kg:h
3 结 论
(1)本研究在装置操作温度为20℃ 条件下进行 .
对该三元物系来说,强班_升高 ,两相屡变小.。不利 于
萃取操作。
(2)生产 中由于反应 的繁杂,物辩中除古 MMA,
ME工 H,O外还有微量有机杂质 曲 研究方便而忽略
这 部分 。
(3)本文探]I寸了 MEl".H20对 革取 的量}响,揭
示 了AMA.及达到实际擞作平衡级停留时同 对该物
系分离影响。
f4)生产中由于 MMA聚合,使镑 系同表 面张力
变小,易发生乳化 ,故实际操作必须保证阻 聚剂浓度
不 低于 300PPM 。
参 考 文 献
】 化学工程,化学工业 出版社,第五章
2 化工匣理.天津科技出腹社 .第四章
3 意大利 T~cnlmont公 司提供
设计
领导形象设计圆作业设计ao工艺污水处理厂设计附属工程施工组织设计清扫机器人结构设计
文件
《化学工程师》5 I994(总第 43期 )
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