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大 口径 毛 细 管 气 相 色 谱 法 测 定 禾 田 净
DETERMI~IATION OF ORDRA/V~M BY CAPII.IAJRY GAS
£囝。
禾 田净乳袖 (ORDRAMSM)是从英国 卜内门公
司引进的,由禾草特、西草净、二 甲四氯混合而成的
新型广谱杀草剂.
该混合剂的
分析
定性数据统计分析pdf销售业绩分析模板建筑结构震害分析销售进度分析表京东商城竞争战略分析
方法文献 中尚未见过报道,但
禾草特,西草净的单 质 制剂 的测定 方 法 曾有过 报
道.本文用长 10m,内径 0.55*mn,交联 SE-52固定液
的石英大 口径毛细管柱及氢火焰捡测器,在相同的
色谱条件,用外标法完成了禾田净乳油中禾草特、西草
净、二甲四氯丁醋三个组分的翟l定,建立了准确度和
精密度均较好的快速可行的气谱分析方法.本方法
对同一样品分别进行多扶重复测定的
标准
excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载
偏差为
n78%.回收率在984% ~1190.2%,平均990%.
1 仪器和试剂
仪器:SP2305,FⅡ)’带大 口径毛细管附加装置
(|E京分析仪器厂产)
试剂:农药 标准样 品禾草特 纯度 997%:西 草
净,纯度 99.3%;二 甲四氯丁醋纯度 4% 以上标 准
品均系ICI提供 )丙酮.分析纯.
2 色谱条件
色谱柱:长 10m,内径 O 55nun,交联 SE一52固定
液的大 口径毛细管石英柱.
柱温:165℃ ;气化 :240℃ ;检 测器:230℃ 载气
(N2)柱前压:O日cg,氢气赢速:65mlm~n;空气赢连:
3船n1 I曲.进样量:0.43
3 定性实验
78 禾田净乳袖气相色谱 图见图 l。
1 溶剂
2 杂质
3 禾草特 l 3。
4 净
5 二甲四氯丁醋 4'18
圈 1 试样分离色谱图
4 定量测定
l标准溶液的制备
准确称取禾草特标准品 nl毡 西草净标准品
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、
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郭吉顺 王丽君 孟 华
, — — _ , 一 ● - — — — 一
0,0'2,1g,二甲四氯丁醋标准品 0.0128g(准确至 0.~e0
于一洁净的带塞小玻璃瓶 中,准确 加入 2ml丙酮溶
解,摇匀备用.
42 样品溶液的制备
准确称取禾田净乳油试样 00 g(准确至 0.2mg)
于一洁净带塞的小玻璃瓶 中,准确 加 入 2ml丙酮 溶
解并摇匀,备用.
4.3 测定
待仪器按前述条 件系统稳 定后,分别连 续进标
准溶液3扶及样品溶液 3扶,每次43,分别测定拆准
溶液及样品溶液的峰高(或峰面积),取平均值.
4.4 计算 、
接下式计算样品各有效成分的百分含量 (x)
页 ,P
, 为标准溶液中各有效成分的峰高或峰面积
的平均值;
瓦 为样品溶液中各有效成分的峰高或峰面积
的平均值 ;
P为标准品的纯度;
m,为标准品的称样量 (
m:为样品的称样量(g).
5 实验结果和讨论
1方法的精密度和准确度
我们对进口已知含量 的禾 田净乳 油进行 了
多次重复测定,定量测得大 口径 毛细管柱 标准偏差
为0.78%。变异系数为 1.52%.
将标准品准确配成三种不同含量的试样,测其
回收率在 98.4~ l0嘎2%之间.
5.2 我们 曾用 SE一强 SE一30苯基 硅掾腔 等填充柱
与太口径毛细营柱进行过分离效果及其它参数的对
比试验.结果认为大口径毛细管柱的分离度.睁形、
定量线性范围都比填充柱好,其保留时间几乎比填
充柱要快一倍,同时还避免了制备填充 柱等许多 麻
烦,大大地提高了工作效率.
《化学工程师》2/1995(总第 47期 )
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