柠檬酸法制备Sr—铁氧体超细粉

柠檬酸法制备Sr—铁氧体超细粉 · 技术开发．柠檬酸法制备 Sr一铁氧体超细粉 + 一～一一一一 — 璐BY— c⋯ 6√ 孙虹雁张密林 The dt c acid adopeted as comple~ ‘。 prepa~ ultrafree Sr—Fenfte ultrafme pat~cles By Im of XRD TEM， tech- nique dc The paaides，九】d吣 and the magnet~ p∞p of the povrde~ were ana...

· 技术开发．柠檬酸法制备 Sr一铁氧体超细粉 + 一～一一一一 — 璐BY— c⋯ 6√ 孙虹雁张密林 The dt c acid adopeted as comple~ ‘。 prepa~ ultrafree Sr—Fenfte ultrafme pat~cles By Im of XRD TEM， tech- nique dc The paaides，九】d吣 and the magnet~ p∞p of the povrde~ were anal~ t Thei~aults provethat Sr—Feaite,oompounded bv this method has 伽妇 with me,her propeai~ "and rarap~e pm,om~．本文采用柠檬酸作为培台剂，制备丁超细镍铁氧体超棚粉．经过 X射线结扮分析．电于透射电子监礅镑，振动样品磁强计等拄丰对粉末舶粒径结构和磁学性能进行丁分析测试．结果表明，该方法合成的锶铁氧体具有粒径小粒度均匀、性能高．工艺简单等特点． 1 前言锶铁氧体 (SrFe ，)广泛用于永磁材料和超高频领域。商性能的越粉是制备这类材料的基础．近年来．人们探索超细越粉的制备方法，取得一些有价值的研究成果。如球热法，玻璃化结晶法和金属有机物水解法等，其中后者合成的粉末性能较好，但成本高，原料不易获得。本方法具有工艺易于操作，简单易行等特点，在目前所报道的磁粉中性能是相当好的．因此本工艺是一种理想的制备方法． 2 实验部分 2．1 原料 s q 6H~O(AR)。FefNO~-9H20 【印柠檬酸 (AR)；NHa．H~O (AR1。 2．2 仪器 q ／IliA X射线衍射仪；EX一2000~高分辨透射电子显微镜；M 一155型振动样品磁强计． 2．3 粉末制备其伽备工艺如下：原料 (Sr．Fe、盐，柠檬酸)～溶解一 NH3 O调 pH一低温蒸发一低韫灼烧一高温烧坫一产品． ·黑龙江省自然科学基金资助课题． 16 3 结果 3．1 老争末舯勰 D．删分析不同烧结条件下的粉末 XRD曲线见图 1． 1 50℃ ．1h 2．550℃ ． 1h 1 650℃， lb． 4 750℃ ．Ih 5 550℃，lh & 850℃，Ih+ 1060℃ ，儋田 1 不同烧结条件下粉末的 ⅪlD曲线 M结构分析可看出，在 850℃ ，lh就已经成为六角形铁氧体结构，但在 850U ，lh后加热到 1000U ，立邱关掉加热源玲却到室温的试样是有较好的越学性能(见表 1)。 ’ 粉末的粒径小于 ll~wn． 3．2 粉末舯性能利用振动样品磁强计测定粉末的磁滞回线 (if-H)曲线最大磁场强度为 15(~0Oe，由于粉末是在未取向的情况下测得，若按各向异性测量(即在磁场定向条件下)粉末的性能还会更好些．部分试样的磁《化学工程师》6／1995(总第 51期 ) 维普资讯 http://www.cqvip.com 技术开发 · 钎，参解草唑的高效液相色谱分析方法研究一一。一玛一。。。一脚 u 吖唧 c ／、苏玉张洁岩 L／／王继军 h tbc title method 卜 4一dich]or~pheny1)一5ZtrJ,chlomme~ 一IH—l， 4一tfiazole一3一,=rbox：i~acid is detcucmmated The standard de~ tJon 22％．the D co~Tui'nt is 0 24％ and the nq 匹 a丁e 98— 101％． f 本文研究了用高技液相色谱法测定解草唣的分析方法，峰高定量标准。循整为0 22％，变异系数为0．24％．回收率为98—101％。 N ’ C1 rn 化学名称为 l一亿 4一二氯苯基 )一5一三氯甲基一 1H一1．2，4一三唑一3一羧酸。其本身无除草活性、但与c恶唑禾草灵威霸的混舍物，可改善小麦、黑麦等对豫草剂的耐药性，加速曝唑禾草灵在作物植株中的解毒作用，对各种气候条件下和农业生产条件下的燕麦，风草等许多禾本科杂草均有相当高的除草活性目．其分析方法未见报道，本文用高效液相色谱法分析解草唑，结果令人满意． 2 实验部分 2．1 仪器采用美国 PE公司 Selq~ 3B液相色谱系统．包学性能列于表 1 表 1 粉末的磁学性能敷据样品的磁滞回线见图圈 2 试样的 d—H曲线《化学工程师》6／1995(总第 5l期 ) 4 结论 (1)用柠檬酸作络台剂可以台成出粒径小于 100rim．矫顽力为 60t0Oe的超细锶铁氧体超微粉束． (2】超细颗粒具有较高磁学性能舶原因，其一是由于颗粒处于单畴颗粒状态，粒子之间及内部的畴壁移动容易，可使其自发磁化，其二是超细颗粒具有较大的比表面积，表面断键增多，使得F ⋯／o 的比例增大，使其磁学性能较粗大颗粒大得多．参考文献 I K I-Ianeda．C> M i kaw and K Goto Prepo~tion of SrFe】!oH with 曲 00V civity byHNmlysis oFMetal 孕n_ jc Complex．IEEE．Tram hh -1987；2 5)：3134 2 K oda． Yoshio，K 0 oka M agne~c pm pertm of SrFe】p】9 Pmticles PT叩aI甜 by tbc a强一Cel'~ c Method_ 工 M uteftals Sci ]ctt l姒 3 1007～ 1010 3 张密林．高性能 sr—La链孽体的制备研究．中国稀土学报，1994(1) - l7 · 一 1 维普资讯 http://www.cqvip.com

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