间乙酰氨基—N·N—二乙基苯胺的合成新工艺

间乙酰氨基—N·N—二乙基苯胺的合成新工艺．技术开发．——— 二／_— 旦二墅兰塾三二：一 ·技术开发·——————————__———————————— 7 _——— 十 _ A NEW ．皿 a I。l『E FOR lESB OF M —ACETAMIMDO—N‘N—DIETHYL ANILINE ：j (-f一＼ f 2~1苎 Inl}Ii p叩盱、㈣ eh 叩，出日口fm一蛔T 一 · 嘶 neisintrodu~ ttstng m— a咖 r o帅nine hv ucldm渊 -出 and e mm蚰e in...

．技术开发．——— 二／_— 旦二墅兰塾三二：一 ·技术开发·——————————__———————————— 7 _——— 十 _ A NEW ．皿 a I。l『E FOR lESB OF M —ACETAMIMDO—N‘N—DIETHYL ANILINE ：j (-f一＼ f 2~1苎 Inl}Ii p叩盱、㈣ eh 叩，出日口fm一蛔T 一 · 嘶 neisintrodu~ ttstng m— a咖 r o帅nine hv ucldm渊 -出 and e mm蚰e in出e wa In meaa~'rne we aiB0 smdy df reaction condJtioas such解血 kind日耽 ec~mhinecl 州 and丑D眦 l it，reacfim t~npemtum at】d∞ 蛐 t口f dd 0e m e．本文舟绍了以问乙酰氨基苯胺盐酸盐为原料、在水溶液中，用氯乙烷作乙基化试剂台成间乙酰氨基一N· 二乙基苯胺的新工艺，同时还研究了酸结台剂种类及用量．氯乙烷用量．反应温度等固煮对反应的影睛。前言 ● 间乙酰氨基一N·N一二乙基苯胺是台成快建染料的重要中间体，其工业生产方法一般间乙酰氮基苯胺或其盐酸盐为原料，经乙基化而得。乙基化试剂主要有：(1)氯乙烷；(2)溴乙烷；(3)硫酸乙酯。目前，在工业化生产中主要采用溴乙烷法和硫酸己酯法。溴乙烷化具有价格高，需回收溶剂的缺点，而硫酸乙酯法也有因硫酸乙酯的毒性大，生产操作防护要求高的不足。因此．我们选用价格便宜的氯己烷．在承相中进行乙基化，获得成功。 2 实验部分将 112g间乙酰氨基苯胺盐酸盐、250g水和一定量的 t]X酸结台剂，于 lO00rnl烧杯中混合，冷却至 5℃ ，倒入带有搅拌器和温度调节器的 lO00m]高压釜中，然后加入玲至 5℃ 的氯乙烷 116g。将高压釜密封，开动搅拌机，并加热至 110~C，保温 18h。反应结束后，玲却至 80℃ ，放压，启开高压釜，向物料中通入氮气以驱除未反应的氯乙烷，再加水 loog，搅拌、过滤、水洗、干燥．得产品间乙酰氨基一N- 二乙基苯胺 113g，收率 91％，纯度≥98．5％(液相色谱法)。 3 实验结果与讨论 3．1 酸结台剂种类对反应终点及收辜的影响在相同的条件下，选用不同的酸结合剂，在反应结束后直接取样测 HPLC，井将物料进行后处理，测 · 24 · 定其收率、纯度。其结果见表 1。寰 I 醛结台剂种类对反应收率的影响酸结台单己基般乙基季镀盐经后处理后剂种类古量(％)含量(％)古量(％)收率(％}jpLc(％) 从实验结果看，碱性越强，季铵盐含量越高，而且还会造成脱酰，使收率降低；碱性越弱，反应难以进行完全，而且不利于目的产物的析出，也难以得到高纯度高收率的产品。该工艺选用的 EX是一种中等强度的固体碱性物，实验表明，Ex是一种适宜的酸结台剂。 3．2 反应温度对反应终点、收辜的影响取相同量的各原料，在不同温度下反应，当反应到达终点后，取样测 HPLC，井进行后处理，测定其收率．其结果见表 2。寰 2 反应温度对收辜的影响《化学工程师}4／1999(总第 73期) ，莹维普资讯 http://www.cqvip.com 实验结果证明．反应温度越高，完成反应的时间越短，但季铵盐的含量越高泼工艺控制反应温度在 100℃ ～110℃较为适宜。 3．3 酸结台剂的用量对反应终点殛收率的影响在相同的条件下，加^不同用量的 EX酸结台剂进行反应，在反应结束后取样测 HPLC，并对处理后的产物测定其收率，其结果见表 3。表 3 酸结台剂用量对收翠的影响实验结果表明，酸结台剂的使用量不够，则反应难以达到终点，这主要是由于氯乙烷水解生成盐酸，要多消耗一些酸结合剜；而当酸结合剂量过多时．州生成季钱盐的机会增大，从而使收率降低。该工艺酸结台剂的用虽以过量 20％～30％为宜。 3．4 氯乙皖的用量对反应终点、收率的影响在相同条件下，采用不同量的氯乙烷，反应结束后测 FIP~C．并经处理后，测定其收率，结果见表 4。裹 4 氯乙烷用量对收翠的影响氯己垸最高压力单己基双己基季铵盐收率用量(％) (kPa) 含量(％)含量(％)音量(％) (％) 从实验结果看，氯乙烷的使用量不足，则由于氯乙烷要水解一部分而使反应不完全，单己基古量相对较高；氯乙烷的使用量过多，则不仅反应系统压力高，而且产生季铵盐的可能性增大，并造成氯乙烷不必要的浪费。实验表明，氯乙烷的使用量以过量 2o％～3O％为宜。 4 结束语该新工艺以问氨基乙酰苯胺盐为原料，氯乙烷作乙基化试剂，EX作酸结合剂，H2O 作溶剂来合成一 N· 二乙基问乙酰氨基苯胺，具有原料易得，后处理工艺茼单，操作方便，生产成本低的优点。几年来，我们将此工艺应用于生产中，合成的产品用于生产分散紫 93，其染料的色光，收率都十分理想．巳为企业创造出了良好的经济效益。作者单位：胡南纺织职工大学 (411102) 强化生产管理降低生产成本黑龙江省浩良河化肥厂以节奉降耗为主攻方向，强化生产全过程管理，推行全程成本核算制。今年上半年，这个厂累计降低生产成本达 570万元。这个厂今年确定了20万 t尿素的生产任务。截止到 6月 30 Et，已累计生产尿素 122．670t，完成全年任务的 61 3％，尿素合格率保持了 100％，生产系坑一直处于稳产、高产、优质、低耗的好势头。进^ i999年生产以来，这个厂咬住尿素成本不放松，全厂上下形成了只有最大限度地降低生产成本，才能取得好的经济效益、增强竞争能力的共识。《化学工程师)4／~999(总第73期) 他们以历史上最好的指标为依据，科学地制定了原材料采贿、产品加工到尿素销售全过程各项消耗指标，并层层分解落实列车问、班组，强化了成本意识，进一步加大了管理考核力度，奖惩分明，及时兑现。开展了全员参与的“降成本、增效益”攻关活动。及时消除跪、冒、滴、漏，做到了向系统的安全和长周期连续生产要效益，努力降低消耗，节约成本。减少了系统渡动和停车次数，吨氨耗重油、吨尿素耗电等可控指标太幅度降低。上半年，他们累计节约用电 168 万千瓦时，节约重油 140多 c。 · 25 · 维普资讯 http://www.cqvip.com

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