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固相微萃取.doc

固相微萃取

王慎勤
2017-11-14 0人阅读 举报 0 0 暂无简介

简介:本文档为《固相微萃取doc》,可适用于高等教育领域

固相微萃取目录隐藏定义操作萃取过程萃取方式产品定义操作萃取过程萃取方式直接萃取顶空萃取膜保护萃取产品定义固相微萃取(solidphasemicroextraction,SPME)技术(是世纪年代兴起的一项新颖的样品前处理与富集技术,它最先由加拿大Waterloo大学的Pawliszyn教授的研究小组于年首次进行开发研究,属于非溶剂型选择性萃取法。操作美国的Supelco公司在年实现商品化,其装置类似于一支气相色谱的微量进样器,萃取头是在一根石英纤维上涂上固相微萃取涂层,外套细不锈钢管以保护石英纤维不被折断,纤维头可在钢管内伸缩。将纤维头浸入样品溶液中或顶空气体中一段时间,同时搅拌溶液以加速两相间达到平衡的速度,待平衡后将纤维头取出插入气相色谱汽化室,热解吸涂层上吸附的物质。被萃取物在汽化室内解吸后,靠流动相将其导入色谱柱,完成提取、分离、浓缩的全过程。固相微萃取技术几乎可以用于气体、液体、生物、固体等样品中各类挥发性或半挥发性物质的分析。发展至今短短的年时间,已在环境、生物、工业、食品、临床医学等领域的各个方面得到广泛的应用。在发展过程中,主要涉及到探针的固相涂层材料及涂渍技术、萃取方法、联用技术的发展、理论的进一步完善和的应用等几个方面。固相微萃取萃取过程将纤维头浸入样品溶液中或顶空气体中一段时间,同时搅拌溶液以加速两相间达到平衡的速度,待平衡后将纤维头取出插入气相色谱汽化室,热解吸涂层上吸附的物质。被萃取物在汽化室内解吸后,靠流动相将其导入色谱柱,完成提取、分离、浓缩的全过程。萃取方式SPME有三种基本的萃取模式:直接萃取(DirectEctractionSPME)、顶空萃取(HeadspaceSPME)和膜保护萃取(membraneprotectedSPME)。直接萃取直接萃取方法中涂有萃取固定相的石英纤维被直接插入到样品基质中目标组分直接从样品基质中转移到萃取固定相中。在实验室操作过程中常用搅拌方法来加速分析组分从样品基质中扩散到萃取固定相的边缘。对于气体样品而言气体的自然对流已经足以加速分析组分在两相之间的平衡。但是对于水样品来说组分在水中的扩散速度要比气体中低个数量级因此须要有效的混匀技术来实现样品中组分的快速扩散。比较常用的混匀技术有:加快样品流速、晃动萃取纤维头或样品容器、转子搅拌及超声。这些混匀技术一方面加速组分在大体积样品基质中的扩散速度另一方面减小了萃取固定相外壁形成的一层液膜保护鞘而导致的所谓“损耗区域”效应。顶空萃取在顶空萃取模式中萃取过程可以分为两个步骤:,、被分析组分从液相中先扩散穿透到气相中,、被分析组分从气相转移到萃取固定相中。这种改型可以避免萃取固定相受到某些样品基质(比如人体分泌物或尿液)中高分子物质和不挥发性物质的污染。在该萃取过程中步骤的萃取速度总体上远远大于步骤,的扩散速度所以步骤,成为萃取的控制步骤。因此挥发性组分比半挥发性组分有着快得多的萃取速度。实际上对于挥发性组分而言在相同的样品混匀条件下顶空萃取的平衡时间远远小于直接萃取平衡时间。膜保护萃取膜保护SPME(图)的主要目的是为了在分析很脏的样品时保护萃取固定相避免受到损伤与顶空萃取,,,,相比该方法对难挥发性物质组分的萃取富集更为有利。另外由特殊材料制成的保护膜对萃取过程提供了一定的选择性。产品美国Supelco公司专利产品,固相微萃取(SolidPhaseMicroExtraction)年获美国匹兹堡分析仪器会议RD项革新大奖是一种应现代仪器的要求而产生的样品前处理新技术几乎克服了以往一些传统样品处理技术的所有缺点集采样、萃取、浓缩、进样于一体便于携带真正实现样品的现场采集和富集能够与气相、气相质谱、液相、液相质谱仪联用有手动或自动两种操作方式让更多的分析工作者从重复、烦琐的操作中解脱出来。广泛应用于环保及水质处理、临床药理、公安案件分析、制药、化工、国防等领域。固相微萃取(SPME)非常小巧,状似一只色谱注射器由手柄(Holder)和萃取头或纤维头(Fiber)两部分构成。萃取头是一根外套不锈钢细管的cm长、涂有不同色谱固定相或吸附剂的熔融石英纤维头纤维头在不锈钢管内可自由伸缩用于萃取、吸附样品手柄用于安装或固定萃取头可永久使用。

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