纳米二氧化硅的制备与表征

纳米二氧化硅的制备与 表 关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf 征 学 ，,, 秘密 类槲? , 密分学学 级号码号 ,眈 昕拍 ,硕士学位论文,,(,,,,,,,,,,,,纳米二氧化硅的制备与表征学位申请人: 董丽新指导教师: 杜宝安教授学位类别: 理学硕士学科专业: 无机化学授予单位: 河北大学答辩日期: 二,,五年六月 摘要 摘要 由于二氧化硅球形颗粒在光子晶体、催化剂载体、精密陶瓷材料、橡胶、涂料、色谱填料及高分子复合材料等许多技术领域有着非常广泛的应用前景。本文分别采用离子交换一溶胶一凝胶法和室温固相法制备了纳米二氧化硅，并在碱性条件下用硅醇盐水解法制备了单分散二氧化硅球形颗粒，并对其结构和制备条件进行了详细研究。 以硅酸钠为硅源，可溶性淀粉为分散剂，,,,,,。为潜在的防团聚剂，利用离子交换一溶胶一凝胶法制备了纳米,,,。粉体。通过扫描电镜分析研究了硅源浓度、淀粉和硝酸铵的用量、溶胶,,值、陈化时间等因素对二氧化硅颗粒大小的影响。结果表明:利用淀粉的大分子链的空间位阻效应，高分子网络的阻隔作用，分散剂的物理分散作用，以及,,。,,。潜在的防团聚作用，有效地克,,粉末的粘连和团聚。采用离子交换实现了由硅酸盐到硅酸的转变，使体系不引入杂质离子，克服了胶体中的杂质(,,，、,,一)不易被洗净的缺点，保证了产品的纯度，减小了后期洗涤量。 研究了在室温条件下以硅酸钠和硝酸铵或氯化铵为原料，通过固相研磨制备出纳米二氧化硅粉体。结果表明:使用硝酸铵时，加入多于反应计量比的硝酸铵不仅可以减小研磨产物的黏度使反应容易进行，而且硝酸铵在煅烧过程中发生分解，可以降低二氧化硅颗粒的团聚从而使二氧化硅的粒径更小、分布更均匀。而使用氯化铵则容易引入杂质离子影响产品纯度。通过,,,物相分析证明产物在低温下为无定形结构，随着温度的升高二氧化硅逐渐向晶体转变。 在醇水混合溶剂中以氨作催化剂，正硅酸乙酯为硅源，通过溶胶(凝胶水解工艺制备出单分散二氧化硅球形颗粒。通过扫描电镜分析研究了各种反应条件，如氨水和水的浓度、共溶剂的用量等对二氧化硅颗粒大小及形貌的影响。结果显示氨水浓度是影响颗粒形态的主要因素，随着氨水浓度增大，二氧化硅颗粒粒径有所增加:产物的生成与加水量的值有密切关系，须控制在合适的范围内;加入无水乙醇作为共溶剂，可以促进水解反应的进行。又进,步讨论了二氧化硅颗粒在不同反应条件下的形成机理。 初步探讨了用复合模板法制备多孑,二氧化硅。关键词 纳米;二氧化硅;制各:表征 ,,,,,,;, ,,,仃,;, ,,,,;,, ,,,,,,, ,,,,,,;,, ,,,,,;,,, ,,, ,,,,,, ,,,, ,, ,,,, ,,,,,, ,, ,,,,,;,, ,,;,,,,,,,，,,;, ,, ,,,,,,,; 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(,)各纳米单元之间存在着或强或弱的相互作用。由于这类材料的尺度处于原子簇和宏观物体的交界区域，因而具有表面效应、小尺寸效应、量子尺寸效应和宏观量子隧道效应，并产生奇异的传统材料和器件所没有的电学、磁学、光学、吸附、催化以及生物活性等特殊性能“,。(如,,,,具有优良的绝缘性，而达到,,,,,,时却开始导电”,)。自,,年代纳米颗粒材料问世以来，,,年代中期在实验室合成了纳米块体材料，至今已有,,多年的历史，但真正成为材料科学和凝聚态物理研究的前沿热点是在,,年代中期以后。 河北大学理学硕士学位论文从研究的内涵和特点大致可划分为三个阶段: 第一阶段(,,,,年以前,主要是在实验室探索用各种手段制各纳米颗粒粉体、合成块体(包括薄膜)，研究评估表征的方法，探索纳米材料不同于常规材料的特殊性能。对纳米颗粒和纳米块体材料结构的研究在,,世纪,,年代末期一度形成热潮。研究的列象一般局限在单一材料和单相材料，国际上通常把这类纳米材料称纳米晶或纳米相材料。 第二阶段(,,,,年前)人们关注的熟点是如何利用纳米材料己开发出来的奇特物理、化学和力学性能，设计纳米复合材料，通常采用纳米微粒与纳米微粒复合、纳米微粒与常规块体复合以发展复合材料。这一阶段纳米复合材料的台成及物性的探索一度成为纳米材料研究的主导方向。 第三阶段(从,,,,年到现在)纳米组装体系、人工组装体系、人工组装合成的纳米结构材料体系越来越受到人们的关注，正在成为纳米材料研究的新 的热点。国际上，把这类材料称为纳米组装材料体系或者纳米尺度的图案材料。它的基本内涵，是以纳米颗粒以及由它们组成的纳米丝和管为基本单元在一维、二维和三维空间组装排列成具有纳米结构的体系，包括纳米阵列体系、介孔组装体系、薄膜镶嵌体系。 如果说第一阶段和第二阶段的研究在某种程度上带有一定的随机性，那么第三阶段研究的特点在于更强调人们意愿设计、组装、创造新的体系，更有目的地使该体系具有人们所希望的特点。目前，纳米材料的概念不断拓宽，纳米结构材料的含意还包括纳米组装体系，该体系除了包含纳米微粒实体的组元，还包括支撑它们的具有纳米尺度的空间基体，因此，纳米结构材料内涵变得丰富多彩”“。纳米结构组装和分子自组装体系是物理、化学、生物学、材料科学在纳米尺度交叉而衍生出来的新的学科领域，它为新材料的合成带来了新的机遇，也为新物理和新化学的研究提供了新的研究对象，是极细微尺度物理和化学研究中最具生命力的前沿方向，更重要的是纳米结构的自组装和分子自组装体系是下一代纳米结构器件的基础。,(,纳米粒子的性质 纳米材料由纳米粒子组成。纳米粒子一般是指尺寸在 ，,之间的粒子，处于原子簇和宏观物体交界的过渡区域”,。从通常, ,,,, 的关于微观和宏观的观点看，这样的系统既非典型的微观系统亦非典型的宏观系统，是一种典型的介观系统““，具有下述效应，并由此派生出传统固体不具有的许多特殊性质“”“,。并由此派生出传统固体不具有的许多特殊性质,,。“,。 ～～～,皇～ 曼～,～～量 ～詈墨篁～曼～ ～暑鼻兰烹詈詈皇墨皇鲁兰～～～曼詈墨烹篁詈曼苎詈～～詈～皇鼍竺 第,章绪论,(,(,表面效应 粒子直径减少到纳米级，不仅引起表面原子数的迅速增加，而且纳米粒子的比表面积、表面能都会迅速增加。这主要是因为处于表面的原子数较多，表面原子的晶体场环境和结合能与内部原子不同所引起的。 众所周知，固体材料的表面原子与内部原子所处的环境是不同的。当材料粒径远大于原子直径时，表面原子可以忽略;但当粒径逐渐接近于原子直径时，表面原子的数目及其作用就不能忽略，而且这些晶粒的表面积、表面能和表面结合能等都发生了很大的变化，人们把由此引起的种种特异效应统称为表面效应。随着纳米材料粒径的减小，表面原子数迅速增加。例如，当粒径为,, ,,,,，,时表面原子数为完整晶粒原子总数的,,,;而粒径为, ，”,,,”,时，其表面原子百分数增大到,,,，此时组成该纳米晶粒的所有约,,个原子几乎全部集中在其表面。由于表面原子周围缺少相邻的原子，有许多悬空键，具有不饱和性，易与其他原子相结合而稳定下来，故表现出很高的化学活性。随着粒径的减小，纳米材料的表面积、表面能及表面结合能都迅速增大。,(,(,体积效应 当物质的体积减小时，将会出现两种情况:一种是物质本身的性质不发生变化，而只有那些与体积密切相关的性质发生变化，如半导体电子自由程变小，磁体的磁区变小等;另一种是物质本身的性质也发生了变化，因为纳米粒子是由有限个原子和分子组成，改变了原来由无数个原子或分子组成的集体属性。当纳米材料的尺寸与传导电子的德布罗意波的波长相当或更小时，周期性的边界条件将被破坏，磁性、内压、光吸收、热阻、化学活性、催化性及熔点等与普通晶粒相比都有很大的变化，这就是纳米材料的体积效应(也称为小尺寸效应)。这种特异效应为纳米材料的应用开拓了广阔的新领域，例如，随着纳米材料粒径的变小，其熔点不断降低，烧结温度也显著下降，从而为粉末冶金工业提供了新工艺:利用等离子共振频移随晶粒尺寸变化的性质，可通过改变晶粒尺寸来控制吸收波的位移，从而制造出具有一定频宽的微 吸收纳米材料，用于电磁波屏蔽、隐形飞机等。,(,(,量子尺寸效应 纳米粒子尺寸下降到一定值时，费米能级附近的电子能级由连续能级变为分立能级 河北大学理学硕士学位论文的现象称为量子尺寸效应。这一效应使纳米粒子具有高的光学非线形、特异催化性和光催化性质等。,,,,曾提出公式,,,,,,,(其中,为能级间距，,,为费米能级，,为总原子数)。宏观物质包含无限个原子，即,一。。，则能级间距,一,;而纳米材料由于所含原子数有限，即,值较小，这就导致,有一定的值，即能级间距发生分裂，能级的平均间距与纳米晶粒中自由电子的总数成反比。 量子尺寸效应产生最直接的影响就是纳米材料吸收光谱的边界蓝移。这是由于在半导体纳米晶粒中，光照产生的电子和空穴不再自由，即存在库仑作用，此电子一空穴对类似于宏观晶体材料中的激子。由于空间的强烈束缚导致激子吸收峰蓝移，边带以及导带中更高激发态均相应蓝移，并且其电子一空穴对的有效质量越小，电子和空穴受到的影响越明显，吸收值就越向高光子能量偏移，量子尺寸效应也越显著。纳米材料中处于分立的量子化能级中的电子的波动性，将直接导致纳米材料的一系列特殊性能，如高度的光学非线形，特异的化学催化和光催化性能。,(,(,宏观量子隧道效应 微观粒子具有贯穿势垒能力的效应称为隧道效应。近年来，人们发现一些宏观量，如微粒的磁化强度、量予相干器件中的磁通量等也具有隧道效应，它们可以穿越宏观体系的势垒而产生变化，故称之为宏观量子隧道效应(,,;,,,;,,,; ？,,,,,, ,,，,,,,,,,，,,,)。这一效应与量子效应一起，确定了微电子进一步微型化的极限，也限定了采用磁带磁盘进行信息储存的最短时间。,(,纳米二氧化硅的性质及应用,(,(,纳米二氧化硅的性质。”町,(,(,(,基本物性纳米,,,,为无定型白色粉末，是一种无毒、无味、无污染的无机非金属材料。经透射电子显微镜测试分析(这种材料明显显现出絮状或网状的准颗粒结构，颗粒尺寸小，比表面积大。工业用,,,,称作自炭黑，是一种超微细粉体，质轻，原始粒径,(,微米以下，相对密度,(,,,,,(,,,，熔点,,,,?，吸潮后形成聚合细颗粒。,(,(,(,光学特性纳米,,,,微粒由于只有几个纳米到几十个纳米，因而，它所表现出来的小尺寸效应和表面界面效应使其具有与常规的块体及粗颗粒材料不同的特殊光学特性。采用美国,,,,,,公司,,,,一,,分光光谱仪对纳米,,,,抽样测试表明，对波长 第,章绪论,自,,目,,～～～～～～～～自自～～目,,自,自,,,～～～,,,,～～日,,，, ,,,,,,,,,,,,,,,,自目自～～，～～～,,,,,,,, ,,紫外光短波段，反射率为,,,,,,,;对波长,,,,,,, ,,的紫外中波段，反射率为,,,以上:在波长,,,,,,, ,,,,之间，纳米,,,,材料的光反射率达,,,;对波长在,,,,,,,, ,,的近红外光反射率也达,,,,,,。,。,。,(,化学特性纳米,,,,的体积效应和量子隧道效应使其产生渗透作用，可深入到高分子化合物的“键附近，与其电子云发生重叠，形成空间网状结构，从而大幅度提高了高分子材料的力学强度、韧性、耐磨性和耐老化性等。因而，人们常利用纳米,,,,的这些特殊结构和性能对塑料及涂料进行改性或制各有机,,,,复合材料，提高有机高分子材料的综合性能。 ,(,(,纳米二氧化硅的应用“”,,(,(,(,在陶瓷制品中的应用我国是世界陶瓷制品生产大国，但陶瓷制品的质量、档次一直上不去，这主要是由于陶瓷制品的脆性大、韧性差、光洁度低的缘故。如今，研究者们在陶 瓷制品中添加适量的纳米,,,,，不但大大降低了陶瓷制品的脆性，而且使其韧性提高了几倍甚至几十倍，光洁度亦明显提高，还使陶瓷在较低温度下烧制，从而使陶瓷制品档次提高数级。,(,(,(,橡胶制品首先，橡胶是二氧化硅应用的传统领域，其中鞋类制品用量最大。 目前，随着二氧化硅用量的增加，其应用的制品种类也越来越多。 (,)制造胶辊。如用于复印机或激光打印机的半导电性胶辊，电子摄影机连续输送胶片的胶辊，金属芯硅橡胶辊。 (,)制造轮胎。最大的应用是制造绿色轮胎，如白炭黑补强顺丁橡胶用于轮胎胎面，该胎面能在滚动阻力和牵引性能、耐磨性之间达到较佳平衡，应用于胎侧胶增长趋势也较快，二氧化硅替代炭黑，能显著增加胎侧的撕裂强度和耐裂口增长性能，而对焦烧及硫化时间无明显影响，耐臭氧老化依赖于抗氧剂和二氧化硅用量。另外，还可利用纳米,, ,,改性轮胎侧面胶生产彩色轮胎。 (,)用于补强硅橡胶制备薄膜、垫片。如采用湿法疏水二氧化硅补强硅橡胶粘接膜，所制粘合膜用于玻璃、帘布及橡胶间的粘合，用于建筑材料的硅橡胶垫片耐污染性能好，将垫片附着于板上，此板在户外一年后也无污迹出现。,(,(,(,塑料制品 常规,,,,作为补强剂添加到塑料中，可提高塑料的使用性能，而纳米,,,,的作用不仅是补强，它还具有许多新的性能，这主要是利用纳米,,,:透光、 河北大学理学硕士学位论文粒度小，可以使塑料变得更加致密。在聚苯乙烯塑料薄膜中添加纳米,,,,后，不但提高了其透明度、强度、韧性，而且在防水性能和抗老化性能方面也有明显提高。用纳米,,,,改性聚苯乙烯防水卷材，其性能指标均达到或超过三元乙丙橡胶防水卷材:对聚丙烯添加纳米,,,,改性后，其主要性能指标(吸水率、绝缘电阻、压缩残余变形、挠曲强度等)均达到或超过工程塑料尼龙,，实现了聚丙烯铁道配件替代尼龙,使用。,(,(,(,在涂料中的应用 纳米,,,,具有极强的紫外和红外反射特性，因此，它添加到涂料中能对涂料形成屏蔽作用，从而达到抗紫外老化和热老化的目的，同时，增加了涂料的隔热性。另外，纳米,,,,还具有三维网状结构，拥有庞大的比表面积，表现出极大的活性，能在涂料干燥时形成网状结构，不仅增加了涂料的强度和光洁度，而且还能保持涂料的颜色长期不变。在建筑内外墙涂料中，若添加纳米,,,,，可明显改善涂料的开罐效果，涂料不分层，具有触变性、防流挂、施工性能良好，尤其是抗沾污性能大大提高，又有优良的自清洁能力和附着力。,(,(,(,在喷墨打印纸中的应用 二氧化硅还可以用于喷墨打印纸的涂覆材料。近几年来，随着集成电路、计算机、数字成像技术的飞速发展，彩色喷墨打印系统的应用范围和市场迅速扩大，各种彩色喷墨打印介质，包括胶片和相纸已成为各行各业广泛应用的影像材料，并已进入家庭。据统计，我国,,,,年彩色打印纸的市场容量为,,,,万平方米。彩色喷墨打印出来的画面要求色彩鲜艳、清晰度高，很关键的一个因素就是彩色喷墨打印纸的质量，而彩色喷墨打印纸的质量主要决定于其吸墨涂层的性能。吸墨涂层中的主要成分一般是两类:高分子树脂和颜料颗粒。作为颜料颗粒，目前各国主要采用的是二氧化硅。这些二氧化硅的结构和性能对吸墨涂层的质量有决定性的影响。二氧化硅的作用是在涂层中形成含有大量微孔的网络，对喷印的墨滴起吸附并圆着作用，防止墨滴的渗色和深层渗透，从而使打印的图象具有较高的饱和度和清晰度，达到多层彩色相纸的质量水平。,(,纳米二氧化硅的制备方法 到目前为止，纳米二氧化硅的生产方法主要可以分为干法和湿法两种。干法包括气相法和电弧法，湿法有沉淀法、溶胶(凝胶法、微乳液法、 超重力反应法和水热合成法等。 第,章绪论,(,(,气相法。,。,… 气相法多以四氯化硅为原料，采用四氯化硅气体在氢氧气流高温下水解制得烟雾状的二氧化硅。 ,,, ,一,,—,,,, ,，,,,，,,,,—，,,,,，,,,, ,,,，,,，,，,,,一,,,,，,,,, 该法优点是产物纯度高、分散度高、粒子细而且成球形，表面羟基少，因而具有优异的补强性能，但原料昂贵，能耗.