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【doc】不粘锅涂层中全氟辛酸及其盐的气相色谱法测定.doc

【doc】不粘锅涂层中全氟辛酸及其盐的气相色谱法测定

苦笑附和着你的敷衍
2017-09-25 0人阅读 举报 0 0 暂无简介

简介:本文档为《【doc】不粘锅涂层中全氟辛酸及其盐的气相色谱法测定doc》,可适用于高等教育领域

【doc】不粘锅涂层中全氟辛酸及其盐的气相色谱法测定不粘锅涂层中全氟辛酸及其盐的气相色谱法测定第卷第期年月分析测试FENXICESHIXUEBAO(JournalofInstrumentalAnalysis)VoNOl,不粘锅涂层中全氟辛酸及其盐的气相色谱法测定白桦,崔艳妮,郝楠,张青,孙海锋,王超,王军兵(中国检验检疫科学研究院,北京)摘要:采用气相色谱建立了不粘锅涂层中全氟辛酸及其盐(PFOA)残留量的测定方法样品用乙腈在,lOMPa下用快速溶剂萃取仪萃取rain通过对衍生化试剂,用量,反应时间的优化,选用:的乙酰氯一无水甲醇衍生化试剂用HP毛细管柱(mxmmid,txm)分离,气相色谱电子捕获检测器测定PFOA的定量下限为kg个添加水平的平均回收率在,,相对标准偏差为,l关键词:气相色谱全氟辛酸及其盐快速溶剂萃取不粘锅涂层中图分类号:U文献标识码:A文章编号:()一)DeterminationforPerfluorooctanoicAcidandItsSaltsintheCoatingLaverofNonstiekPanbyGCBAIHua,CUIYanni,HAONan,ZHANGQing,SUNHaifeng,WANGChao,WANGJunbing(ChineseAcademyofInspectionandQuarantine,Beijing,China)Abstract:Amethodwasdevelopedforthedeterminationofperfluorooctanoicacid(PFOA)anditssaltsinthecoatinglayerofnonstickpanbygaschromatographySampleswereextractedusingacceleratedsolventextractoratccandMPaTheparametersofderivatizationsuchasreagentamountandtimeofreactionwereoptimizedThederivatizationreagentusedwasamixtureofacetylchlorideandmethanol(:)andthecolumnwasofHPcapillarycolumn(m×mmid,pm)ThedetectionlimitofPFOAwaskgbyGCECDTherecoverieswithfourspikedlevelswere一andtheRSDwere一respectivelyKeywords:gaschromatographyperfluorooctanoicacid(PFOA)anditssaltsacceleratedsolventextractor(ASE)nonstickpancoatinglayer全氟辛酸及其盐(PFOA)是不粘材料中的一种助剂由于它优异的耐热,耐低温,自润滑性及化学稳定性等,被应用在航天,电子,化学和消防领域,并被用在生活部门如不粘锅具,防水透气材料(如防水衣物),皮革,汽车部件及微波炉爆玉米花袋等PFOA难以降解,在环境中具有积累性和持久性PFOA可通过摄取,吸入,皮肤接触而被吸收,从而诱发癌症,肝肿大等疾病国内外文献报道PFOA的测定方法主要是在环境样品和生物样品的分析方面因为不粘炊具涂层的特殊性,要求相关的检测方法也有一定的特殊性本文通过对快速溶剂萃取,乙酰氯和甲醇酯化等条件的考察,建立了一种灵敏度高,分析周期短,适用范围宽,适应于基层检测实验室的气相色谱电子捕获检测器测定的简单快速方法,以此作为色谱一质谱确证方法的补充实验部分仪器与试剂AgilentN气相色谱仪,配有电子捕获检测器和自动进样器快速溶剂萃取仪(ASE一美国戴安公司)全氟辛酸和全氟辛酸铵标准品(PFOA)(东京化成工业株式会社)甲醇,正已烷(农残级,瑞士Fluka公司),乙酰氯(优级纯),其他试剂均为国产分析纯收稿日期:修回日期:作者简介:白桦(一),女LIJ西阳高人,研究员,硕士,Tel:,Email:baihIsinaconl分析测试第卷标准溶液:准确称取适量全氟辛酸和全氟辛酸铵标准品(精确至mg),以乙腈溶解,定容,配制成质量浓度为mgL的标准储备溶液,置于冰箱内冷藏保存衍生化试剂的制备:将乙酰氯和无水甲醇按体积比:的比例配制成衍生化试剂(乙酰氯和无水甲醇反应激烈,乙酰氯需逐滴加入),置于冰箱内冷藏保存分析条件HP一毛细管柱(m×mmid,Ixm)柱温初始温度CI=,保持min,以~Cmin的速率升至CI=,保持min进样口CI=检测器CI=载气N,流速mLmin分流进样方式,分流比:进样量IxL分析步骤用锋利的小刀将不粘锅涂层刮下,称取g(精确至mg),用乙腈在CI=的萃取温度,lMPa的萃取压力下用快速溶剂萃取仪萃取min,重复次萃取液放置至室温,用旋转蒸发浓缩后,转移至顶空进样瓶中,氮气吹至约mL向装有样品的顶空瓶中加入mL衍生化试剂,密封好后,置于CI=水浴中衍生化min,冷却,用正己烷提取,定容,进行气相色谱测定结果与讨论提取方式不粘炊具的制作过程是将千分之几的PFOA加入涂料中,制成不粘涂料,喷涂到炊具表面,再在CI=以上加热处理残留的PFOA包裹在涂层中,涂层的可溶性差,采用超声和振荡提取的方法很难将其提取完全,传统索式提取法,尽管可以提取完全,但提取溶剂用量大,提取时间长同时不粘锅一般在较高温度下使用,传统的索式提取温度为溶剂沸点,无法模拟不粘锅煮饭和做菜的实际情况,而快速溶剂萃取(ASE)则可以本方法采用快速溶剂萃取的方法,在CI=,MPa下萃取min,提取时间短,提取完全衍生化试剂的选择全氟辛酸和全氟辛酸铵的气相色谱响应值低,不能直接测定,需酯化对常用的酯化试剂双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(BSTFA)三甲基氯硅烷(TMCS)(体积比:)衍生化条件进行实验,分别改变衍生化温度,时间,衍生化试剂用量,衍生化效率均很低参考文献,采用乙酰氯和大量的甲醇反应形成酸性体系,在酸性介质中甲醇和PFOA进行酯化反应,酯化效率较高衍生化时间,衍生化试剂用量按""节分别衍生化,,,,min,进行测定,衍生化反应时间在,min内,对衍生化产物没有影响,选择min作为衍生化时问衍生化试剂在,mL范围内,回收率在以上,为了保证衍生化完全,选择衍生化试剂用量为mL线性方程,方法的定量下限配制质量浓度为,,,,,,gL的PFOA标准溶液,以峰面积(Y)对质量浓度(,L)作图回归方程为Y:,相关系数为以SN=得出方法的定量下限为kg方法回收率与精密度取经测定不含PFOA的不粘锅样品,进行个浓度水平每个水平平行次的添加回收实验,结果见表和图实际样品的测定用本方法分别对从北京市场购买的佘种不同品牌和规格的不粘锅涂层进行了定量测定结果表明,所分析的不粘锅样品中均未检出PFOAO图添加PFOA的不粘锅样品色谱图FigChromatogramofnonstickpansamplespikedwithPFOA第期白桦等:不粘锅涂层中全氟辛酸及其盐的气相色谱法测定参考文献:KEYBD,HOWELLRD,CRIDDLECSFluorinatedorganicsinthebiosphereJEnvironSciTechnol,,:『BERTHIAUMEJ,WALLACEKPerfluorooctanoate,perflourooetanesulfonate,andNethylperfluorooetanesulfonamidoethanolperoxisomeproliferationandmitochondrialbiogenesisJToxicolLett,,:杨玉林,王宏,芮振荣,等气相色谱法分析血浆中的全氟辛酸J色谱,,():KUDON,BANDAIN,KAWAHAMAYDeterminationofperfluorocarboxylicacidsbygasliquidchromatographyinrattissuesJToxicolLett,,:MOODYCA,FIELDJADeterminationofperfluoroearboxylatesingroundwaterimpactedbyfirefightingactivityJEnvironSciTechnol,,():OHYAT,KUDON,SUZUKIE,etaDeterminationofperfluorinatedearboxylieacidsinbiologicalsamplesbyhighperformanceliquidchromatographyJJChromatogr:B,,:胡丽娟,董晓丹,周琪高效液相色谱测定全氟辛酸铵J四川环境,,():SOTI'ANIC,MINOIACQuantitativedeterminationperfluorooetanoieacidammoniumsaltinhumanserumbyhighperformanceliquidchromatographywithatmosphericpressurechemicalionizationtandemmassspectrometryJRapidCornmunMassSpectrom,,():""一一一"一,一…一'一一一'…'…一'……………,,《分析测试》刊期变更通知ij《分析测试》自创刊以来,在广大作者,读者,审稿专家和本刊编委会的大力支持下,在中国分析测试协会,中国广州分析测试中心的领导下,刊物学术水平稳步提高,学术影响力不断扩大,已成为国内知名的化学类核心期刊j年,本刊影响因子在全国分析学科刊物排名中列第名,被引频次每年递增约,稿源丰富为了缩短刊物的出版时滞,提高刊发论文的时效性,应广大作者和读者的要求,在主办单位及主管单位的大力支持下,并报广东省新闻出版局批准,本刊自年起,将由双月刊变更为月刊每月出版,每期页码页,定价lO册,全年元(全国各地邮局订购,邮发代号:j,或与直接编辑部联系订购)本刊变更为月刊后,办刊宗旨不变,主要栏目不变,论文出版周期将大大缩短,并且本刊还为优秀论文及时效性强的稿件设立加急刊发通道,欢迎广大作者,读者踊跃投稿《分析测试》l……………一……………*w一n"…编辑部

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