[指南]硫酸标准溶液的配制和标定
硫酸标准溶液的配制和标定
1.各浓度硫酸标准滴定溶液的配制
按
表
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1所示,量取硫酸慢慢注入600mL烧杯内的400mL水中,混匀。冷却后转移入1L量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。贮存于密闭的玻璃容器内。
表 1 量取硫酸体积
硫酸标准滴定溶液浓度 配制1L硫酸溶液所需硫酸体积
mol/L mL
0.05 1.5
0.1 3.0
0.2 6.0
0.5 15.0
1.0 30.0 2.标定
按表2所示,准确称量已在270-300?干燥过4h的基准无水碳酸钠分别置于250mL锥形瓶中,各加入蒸馏水50mL使其溶解,再加2滴甲基红指示液,用硫酸溶液滴定至红色刚出现,小心煮沸溶液至红色褪去,冷却至室温。继续滴定、煮沸、冷却,直至刚出现的微红色在再加热时不褪色为止。
表 2 标定所需无水碳酸钠质量
无水碳酸钠质量 硫酸标准滴定溶液浓度mol/L g
0.05 0.11?0.001
0.1 0.22?0.01
0.2 0.44?0.01
0.5 1.10?0.01
1.0 2.20?0.01 3.计算
硫酸标准滴定溶液浓度按式(1)计算:
c(1/2HSO),m/0.05299×V 24
式中:硫酸标准滴定溶液之物质的量浓度,mol/L; c(1/2HSO)?? 24
m?? 称量无水碳酸钠质量,g;
V?? 滴定用去硫酸溶液实际体积,mL;
0.05299?? 与1.00mL硫酸标准滴定溶液〔c(1/2HSO),1.000mol/L〕相24
当的以克表示的无水碳酸钠的质量。
4.精密度
做五次平行测定。取平行测定的算术平均值为测定结果。
五次平行测定的极差,应小于表3规定的容许差r。
表3 硫酸标准滴定溶液标定的容许差
c,mol/L 0.05 0.1 0.2 0.5 1.0
r,mol/L 0.000 200 0.000 30 0.000 40 0.001 00 0.002 0 硫酸标准滴定溶液每月重新标定一次