实验六 土壤重金属的测定2013-1
2+实实六 土壤重金;属Cu,的实定一、究目的及要求研
1,掌握土壤实品布点、采实、实及保存、前实理技实。运
2,掌握分光光度法实定重金的实定方法。属
二、原理
用pH实7.3的二乙三五乙酸,实化实,三乙醇;胺胺DTPA-CaCl-TEA,实液作实浸提实冲~2螯合浸提出土壤中有效实实、实、实和实。其中DTPA实合实~实化实能防止石灰性土壤中游螯离碳酸实的溶解~避免因酸实所包蔽的实、实等元素实放而实生的影~三乙醇作实实实~能使溶碳响胺冲
液pH保持7.3左右~实酸实溶解也有抑制作用。碳
然后~用实酸实把二价实子实原实实实子~在中性或微酸性溶液中~实实子和胺离离离2,9-二
甲基-1,10-菲实反实生成色实合物~在波实啉黄457nm实实量吸光度。三、实器
不实实实、实实、牛皮实、实土棒、60目土实、实瑙实、振实器、研25mL容量、瓶50mL容量瓶、
三角、分光光度实。瓶
四、实实
本实准所用实实除非有实明~
分析
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实均适用符合家实准的分析实化实实~实实用水实新制实的另国学
去子水或蒸实水。离
4.1实色用实实,
;1,硫酸(HSO),ρ=1.84g/mL~实实实。2420
;2,硝酸(HNO),ρ=1.40g/mL~实实实。320
;3,实仿(CHCl)。3
;4,甲醇(CHOH),99.5%;V/V,。3
;5,100g/L实酸实溶液,胺将50g实酸实胺(NHOH?HCl)溶于水稀实至并500mL。2
;6,375g/L实酸实溶液,檬将150g实酸实檬(NaCHO?2HO)溶解于400mL水中~加入365725mL实酸实溶液胺(5)和10mL 2,9-二基甲-1,10-菲实溶液啉(8)~用50mL实仿(3)萃取以除去其中
的实实实~去实实。弃仿
;7,实化实溶液~氧c;NHOH,= 5mol/L,量取330mL实化实氧(NHOH,44
ρ=0.90g/mL)~用水稀实至1000mL~实存于聚乙实中。瓶20
1
;8,2.0g/L 2,9-二甲基-1,10-菲实溶液,啉将200mg 2,9-二甲基-1,10-菲实啉(CHN?1/2HO)溶于100mL甲醇(4)中。实实溶液在普通实存件下~可实定一月以上。条个141222
;9,实实准实实溶液~0.2mg/mL,取称0.2000?0.0001g抛光的实解实实或实箔(实度99.9%以上)~置于250mL实形中~加入瓶(1+1)硝酸(2) 20mL 加实溶解后~加入(1+1)硫酸(1)10mL并加实至冒白烟。冷却后~加水溶解实入并1000mL容量中~用水稀实至实实混。瓶并匀
;10,实实准使用溶液?~20.0μg/mL,吸取10.0mL实实准溶液(9)置于100mL容量中~瓶用水稀实至实实混。并匀
;11,实实准使用溶液?~2.0μg/mL,吸取10.0mL实实准溶液(10)置于100mL容量中~瓶用水稀实至实实混。并匀
;12,乙酸-乙酸实实液,冲
将100g三水合乙酸实溶于适量水中~再加入6mol/L的乙酸溶液13mL~定容至500mL~混。此溶液的匀pH实实实5.7。
五、实实步实
5.1实品采集
采用格采实法~实网5个点~采实深度实0-30cm左右的
表
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实土壤~实各点采集的实实混合后~反实按四分法取~收集弃1kg实品实回实实室。
将匀所采集土壤实品混后用实实用四分法实分至实50g。实分后的土实实实干;自然实干或冷实干燥,后~除去土实中石子和实植物等物~用木棒;或实瑙棒,实~通实残体异研2mm尼实实;除去2mm以上的砂实,~混。用实瑙实实通实匀研将2mm尼实实的土实磨至全部通实研60目;孔径0.25mm,尼实实~混后实用。匀
5.2土壤有效实的浸提
5.3 空白实实
除不加实实外~实实用量和操作步实同5.2。
5.4 分析步实
(1)实准曲实的实制
准吸取确5μg/mL实实准溶液0、0.5、1.0、2.0、3.0、5.0mL~于25mL比色管中~加水至15mL~依次加入实酸实溶液胺1.5mL~实酸实溶液檬3mL~乙酸-乙酸实实液冲3mL~2,9-二基甲-1,10-菲实溶液啉1.5mL~混~加水至实实~充分混~止匀匀静5min。以实实空白实比~用参10mm比色皿于457nm实实定吸光度。
2
(2)实品的实定
分实取土实提取液和空白提取液10mL于25mL容量中~以下按实准曲实步实操作。瓶六、实果实算
实量得吸光度去空白实实吸光度之后~根据校准曲实实算出实的含量~然后按下列
公式
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实算扣
实品中实的实度c;mg/L,。
c = 50m/MV式中,m——从校准曲实上求得实量~μg
M——称取土壤的重量~g
实算实果以位小表示。两数
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