乙酸冰片酯的合成[资料]

乙酸冰片酯的合成[资料]乙酸冰片酯的合成[资料] 1( 4 酯化反应在装有温度计，球形冷凝管的三颈烧瓶中加入 5( 0 g天然冰片， 5 ( 9 g乙酸， 0( 3 g催化剂，于 1 2 0 c I = 油浴中进行恒温加热， 8 h后停止反应，滤去催化剂，对滤液进行气相色谱分析并进行常压蒸馏，回收乙酸，减压蒸馏蒸出乙酸冰片酯。乙酸异冰片酯的合成在装有电磁搅拌、回流冷凝管和干燥管的50 mL 烧瓶中,加入15.4 g冰片和11.8 g乙酸酐,滴入0.5 mL 吡啶,室温搅拌,薄层层析追踪反应进度,...

乙酸冰片酯的合成[资料] 1( 4 酯化反应在装有温度计，球形冷凝管的三颈烧瓶中加入 5( 0 g天然冰片， 5 ( 9 g乙酸， 0( 3 g催化剂，于 1 2 0 c I = 油浴中进行恒温加热， 8 h后停止反应，滤去催化剂，对滤液进行气相色谱分析并进行常压蒸馏，回收乙酸，减压蒸馏蒸出乙酸冰片酯。乙酸异冰片酯的合成在装有电磁搅拌、回流冷凝管和干燥管的50 mL 烧瓶中,加入15.4 g冰片和11.8 g乙酸酐,滴入0.5 mL 吡啶,室温搅拌,薄层层析追踪反应进度,使冰片酯化完全,换成减压蒸馏装置,收集(120,122)?/ 0.076 MPa的馏分,得到具有清香气味的无色液体乙酸异冰片酯13.4 g,产率68.3%。n20D1.4621,文献值 b.p.223,224? ,n20D1.4630。 (在酯化反应中,醋酸酐的用量直接影响产物收率。当冰片与醋酸酐的摩尔比为1?1.16时产率可达 68.3%;摩尔比为1?1时产率为45.6%;摩尔比为1 ?5时产率为68.6%。醋酸酐用量少,反应不完全,产率较低;用量太多,产率提高不明显,还造成原料浪费和分离的麻烦。因此选用1?1.16的摩尔比较为合适。产物中两种异构体exo-型异冰片酯与endo-型冰片酯的含量比为72.85?27.15。反应中使用薄层层析追踪反应进度,反应时间的掌握较为准确,产率相对较高。) 1.3 乙酸环己酯的合成在装有分水器、电动搅拌器、温度计和回流冷凝器的四口圆底烧瓶中,按设定计量加入乙酸、环己醇、环己烷和稀土复合固体超强酸催化剂 SO2-4 TiO2 Ce4+,在反应温度为100? ,110? ,120?下分别以固体超强酸和不加任何催化剂合成乙酸环己酯.实验过程中,每隔30min取样,通过气相色谱分析样品中酯和各组分的含量,并记录相应的时间、出水量等数据,同时按照GB1668-81的方法计算出相应时刻酯化反应的转化率.反应结束后离心分离,对滤液依次用饱和NaHCO3溶液、蒸馏水洗涤至中性, 再用无水硫酸镁干燥,然后进行蒸馏,收集沸点170? -173?的馏分即得产品,并测其折光率及红外光谱. (以稀土复合固体超强酸SO2-4 TiO2 Ce4+为催化剂合成乙酸环己酯,其适宜的反应条件是:固定乙酸用量0.262 1mol(约15mL)时,催化剂用量为1.0g,醇酸摩尔比为1.5:1,带水剂环己烷加入量12mL. ) 4-二甲氨基吡啶(DMAP) 性状描述编辑白色结晶粉末[1] ，从乙醚中析出者为浅黄色片状结晶。 3溶解情况编辑难溶于水(7.6)、己烷、环己烷，溶于乙醇、苯、氯仿、甲醇、乙酸乙酯、丙酮、乙酸和二氯乙烷。 4物理参数编辑熔点:109-111? 沸点:211 ?C 折射率:n20/D 1.431 闪点:110 ?C 溶解度:methanol: 50 mg/mL, clear 水溶解性:76 g/L (25 ºC) 泛应用的一种万能超亲核酰化催化剂，利用其氨基和羟基中的氢置换为酰基(氨基和羟基中的氢在哪里,)，而将氨基和羟基保护起来，此一特点被用于提高收率、缩短反应时间、缓和反应时间和改善工艺条件。广泛用于香料、染料、颜料、农药、医药和高分子化合物等领域。还用作聚氨酯合成催化剂、固化剂和发泡催化剂。冰片(较贵) 冰片为无色透明或白色半透明的片状松脆结晶;气清香，味辛、凉; 具挥发性，易升华，点燃发生浓烟，并有带光的火焰。本品在乙醇、氯仿、汽油或乙醚中易溶，在水中几乎不溶。右旋龙脑熔点为208?，沸点212?，左旋龙脑熔点为204?，沸点210? 氯乙酰{较便宜} 氯乙酰也叫乙酰氯。氯乙酰为无色液体;有刺激性臭气;能发烟，易燃;遇水或乙醇引起剧烈分解。在氯仿、乙醚、苯、石油醚或冰醋酸中溶解。氯乙酰是一种刺激物和腐蚀剂。接触皮肤能引起灼伤，蒸气强烈刺激眼和粘膜。人吸入2ppm，便能感到刺激作用。短期暴露于较高浓度乙酰氯中，可能引起死亡或永久性损伤。水生动物中毒量估计在10,100ppm的范围。沸点51? 乙酸冰片酯物理化学性质密度 0.985 沸点 228-231 oC 溶解性:微溶于水，溶于乙醇。乙酸酐外观与性状:无色透明液体，有刺激气味，其蒸气为催泪毒气。熔点(?):-73.1 相对密度(水=1):1.08 沸点(?):138.6 溶解性:溶于乙醇、乙醚、苯。[ 乙酸乙酯，是无色透明液体，浓度较高时有刺激性气味，易挥发，对空气敏感，能吸水分，水分能使其缓慢分解而呈酸性反应。能与氯仿、乙醇、丙酮和乙醚混溶，溶于水(10%ml/ml)。能溶解某些金属盐类(如氯化锂、氯化钴、氯化锌、氯化铁等)。相对密度0.902。熔点-83?。沸点77?。折光率1.3719。闪点7.2?(开杯)。易燃。蒸气能与空气形成爆炸性混合物。半数致死量(大鼠，经口)11.3ml/kg。有刺激性。

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