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F砷盐检查法

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F砷盐检查法F砷盐检查法 ????? 标准砷溶液的制备 称取三氧化二砷 0.132g,置 1000ml量瓶中,加 20%氢氧化钠溶液 5ml溶解后,用适量的稀硫酸中和,再加稀硫酸10ml,用水稀释至刻度,摇匀,作为贮 备液。 临用前,精密量取贮备液10ml,置1000ml量瓶中,加稀硫酸10ml,用水稀释至刻度,摇匀,即得(每 lml相当于 lμg的 As)。 第一法(古蔡氏法) 仪器装置 如图1。 A为100ml标准磨口锥形瓶;B为中空的标准磨口塞,上连导气管 C(外径8.0mm,内径6.Omm),全长约180mm...

F砷盐检查法
F砷盐检查法 ????? 标准砷溶液的制备 称取三氧化二砷 0.132g,置 1000ml量瓶中,加 20%氢氧化钠溶液 5ml溶解后,用适量的稀硫酸中和,再加稀硫酸10ml,用水稀释至刻度,摇匀,作为贮 备液。 临用前,精密量取贮备液10ml,置1000ml量瓶中,加稀硫酸10ml,用水稀释至刻度,摇匀,即得(每 lml相当于 lμg的 As)。 第一法(古蔡氏法) 仪器装置 如图1。 A为100ml标准磨口锥形瓶;B为中空的标准磨口塞,上连导气管 C(外径8.0mm,内径6.Omm),全长约180mm; D为具孔的有机玻璃旋塞,其上部为圆形平 面,中央有一圆孔,孔径与导气管C的内径一致,其下部孔径与导气管C的外径相适应,将导气管C的顶端套人旋塞下部孔内,并使管壁与旋塞的圆孔适相吻合,粘合固定;E为中央具有圆孔(孔径6.0mm)的有机玻璃旋塞盖,与D紧密吻合。 测试时,于导气管C中装入醋酸铅棉花60mg(装管高度为60~80mm),再于旋塞D的顶端平面上放一片溴化汞试纸(试纸大小以能覆盖孔径而不露出平面外为宜),盖上旋塞盖E并旋紧,即得。 标准砷斑的制备 精密量取标准砷溶液 2ml,置 A瓶中,加盐酸 5ml与水 21ml,再加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴,在室温放置10分钟后,加锌粒2g,立即将照上法装妥的导气管C密塞于A瓶上。并将A瓶置25~40?水浴中。反应45分钟。取出溴化汞纸试,即得。 若供试品需经有机破坏后再行检砷,则应取标准砷溶液代替供试品。照各药品项下规定 的方法同法处理后,依法制备标准砷斑。 检查法 取照各药品项下规定方法制成的供试液,置A瓶中。照标准砷斑的制备。自“再 加碘化钾试液5ml”起。依法操作。将生成的砷斑与标准砷斑比较,不得更深。 第二法(二乙基二硫代氨基甲酸银法) 仪器装置 如图2。 A为100ml标准磨口锥形瓶;B为中空的标准磨口塞,上连导气管 C(一端的外径为8mm,内径为 6mm;另一端长 180mm,外径 4mm,内径 1.6mm,尖端内径为lmm.)。 D为平底玻璃管(180mm。内径 10mm,于 5.0ml处有一刻度)。 测试时,于导气管C中装入醋酸铅棉花60mg(装管高度约80mm),并于D管中精密加入二乙基二硫代氨基甲酸银试液5ml。 标准砷对照液的制备 精密量取标准砷溶液5ml,置A瓶中,加盐酸5ml与水21ml,再加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴,在室温放置10分钟后,加锌粒2g,立即将导气管C与A瓶密塞,使生成的砷化氢气体导入D管中,并将A瓶置25~40?水浴中反应45分钟,取出D管,添加氯仿至刻度,混匀,即得。 若供试品需经有机破坏后再行检砷,则应取标准砷溶液代替供试品,照各药品项下规定 的方法同法处理后,依法制备标准砷对照液。 检查法 取照各药品项下规定方法制成的供试液,置A瓶中,照标准砷对照液的制备, 自“再加碘化钾试液5ml”起,依法操作。将所得溶液与标准砷对照液同置白色背景上,从 D 管上方向下观察、比较,所得溶液的颜色不得比标准砷对照液更深。必要时,可将所得溶 液转移至1cm吸收池中,用适宜的分光光度计或比色计在510nm波长处以二乙基二硫代氨基 甲酸银试液作空白,测定吸收度,与标准砷对照液按同法测得的吸收度比较,即得。 [附注] (1)所用仪器和试液等照本法检查,均不应生成砷斑,或至多生成仅可辨认 的斑痕。 (2)制备标准砷班或标准砷对照液,应与供试品检查同时进行。 (3)本法所用锌粒应无砷,以能通过一号筛的的细粒为宜,如使用的锌粒较大时,用 量应酌情增加,反应时间亦应延长为1小时。 (4)醋酸铅棉花系取脱脂棉 1.0g,浸入醋酸铅试液与水的等容混合液 12ml中,湿透后,挤压除去过多的溶液,并使之疏松,在 100?以下干燥后,贮于玻璃塞瓶中备用。
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