【doc】正交
设计
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和方差
分析
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应用于悬浮物和沉积物的EDAX分析条件试验
正交设计和方差分析应用于悬浮物和沉积
物的EDAX分析条件试验 第ll卷第4期
19g2年u月
1
热带海洋
TROPICOCEANOLOGY
Vo1.11,No.4
Nov.,19g2
正交设计和方差分析应用于悬浮物和
沉积物的EDAX分析条件试验
蓟抠J王祥珍
(中国科学院南海洋研究所,广州5
提要
李传荣
0301)
pI
2
本文用正交试验和方差分析对悬浮物和沉积物粉末样品的EDAX分析进行了条件试验和
数据处理,找出影响试验结果的主要因素和最佳分析条件,提高了分析结果的准确性
关?词:正交设计,方差分析,悬浮物,沉积物,电子探针…EDAX4#'~,条件试验—一,
V
在1985--1986年的大亚湾调查研究中,作者用x射线能谱(EDAx)分析了海水中悬 浮物和沉积物的化学元素,研究了大亚湾的元素地球化学特征".为此,对悬浮物和
土壤等粉末样品的电子探针(波谱和能谱)分析
方法
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进行了研究.作者用数理统计正交试
验法n对各种分析条件进行试验,并用方差分析检验各因素对分析结果的影响, 从而找出主要的影响因素和最佳的分析条件,提高了分析结果的准确性 一
,试验结果的评价指标
本试验用EDAx对化学成分与海洋悬浮物和沉积物相似的
标准
excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载
土壤样品进行铡 定,取成分相近的辉石矿物标样"进行对比试验.土壤标样中浏出的元素有1O余种,不
同条件下浏得的各元素百分含量有不同的变化,为比较各次试验结果的优劣,每次试验测
定的一组数据必须找出一个评价指标.本试验采用两个评价指标:各元素正交试验测定
值与标准省的误差平方和及误差百分和.这两种指标数值越小试验结果越好前者 计算公式为t误差平方和=E(试验值一标准值)..该指标考虑了各元素的权重,即对? 各元素非平等对待,含量高者列评价指标的贡献就大,权重值为各元素的百分含量(标
准值).后者计算公式为;误差百分和=?[(试验值一标准值)/标准值]×100%.该指t 标对各元素平等对待,低含量元素可能对总指标有较大影响.对本试验,上述两种指标
评价结果基本一致.本试验采用电子探针(指波谱,下同)分析平均笸(作者)和化学 分析标准值(北京)作为土壤标样的标准篮,辉石标样取原探针分析值和化学分析值(桂
奉文于19D1年3月11日收到.
t率试藿采用的样品压井方法由广州有色金属研究院屯子探针室王思文同志提供,翦谢.
1)地质科学皖北京矿床研究所箭备,南海海洋研究所路秀云同志提供.
#冶金地硅研究院翩备,谈院庄世泰同志提供. 2)挂
,
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第4期李祥云等;正交设计和方差分折应甩于悬浮物和沉积物的EDAX分析条件试验13
林)作为标准值(
表
关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf
1).试验表明,用不同的标准值算出的评价结果基本一致. 裘1土壤标祥和埠石标祥标准值()
Tab.1Standardvaluesofsoilandpyroxenstandsamples()
标样I?2OMg0A12O3siOlK2oCaOFejo+FeOFezO3FeO,
0.80i2.56T3.853.B81.59i.74一98.18
撵什分析(作者)i3.661.10i3.0372.294.64i.54——2.2398.4,9 I化学分析(桂林){I.5日14.7i0.254r.300.08i8.397.80一99.121 撂钟分析(桂林)1I.9013.8i8.904,9.140.O716.29一7.5i97.B2 二,正交试验
1.正交试验的因素,"水平殛正交表的选择
电子撂针能谱分析的仪器参数较多,仅选5种主要参数作为试验的"因素,其中每 种参数选4种试验条件作为试验的"水平"(表2).为比较扫描与定点两种方式测定的差
别,采用两种方法试验一是选用5因素4水平的L.(4)正交表,两.种方式的试验因素 仅分析面积()有别,其杂因素相同,定点方式因素F为"束斑直径,扫描方式因素 为"扫描面积或.放大倍数,扫描面积与放大倍数成反比(表2).加速电压仅选3个水乎,
该因素用"拟水平法(选20kV~第4号虚拟水平).二是在同一正交试验中交替进行定
点和扫描测定,以比较扫描与定点何种方式为好.选用7因素2水平的L.(2)正交表,
,空出两列考查有关因素的交互作用(表3). 但表中只安排5种因素
襄2正空谜验因素与水平的选择(扫插爰定点蔼定)
Tab.2Selectofthefactorsandlevels『nOrthogonal
tests(scanandpointdeterminations) !?{曼:…D,
i000
2000
3000
4000
l兰1
扫拄面积(岬)1宣点柬瘫直径(?Irn)
黧2003)…l5o(放大倍戥
寰5正交试验因素与水平的进释(扫描与定点交警蔼定) Tab.3Selectofthefactorsandthelevelsinorthogona!tests
(a|ternatedeterminationsofSCanandpoint)
xDC
分析位量分析方式计数蛊加建电压(kV)计赣时衄(s' (1)定点(i)i500{1)
(2)扫描(2)35O0(2)
热带海洋第l1卷
裹4窟点并定正交蕾验的Lt(4s)正交裹
Tab.4Lj6(4)orthogonalt^hIe一一OrthOgOniIpointdeterminations
ABCDE土纂舞石
计敷时缸(s)分析位置计数串加遗电压EkV)定点束斑直径(pZn)撵朴s-')'探朴s-')0
1蚰.B5I5.76
233.3417.11
39.674.矗a
412.
958.28
5B.974.BB
B5.644.90
78
.3515.79
816.2011.1B
915.859.0O
l026.
6B6.65
ll0.
2912.02
129.2215.73
l39
.0BIo.27
l49.
29IGo40
1637.405.86
IBB.o6B.87
I95.61让?46O?B7BB.64lI9.9l I37.19'?.$6.9565.79d3.BB ?I61.02.'?61.01I21.2364.49 I日2.7444.46l67.9565.60 I/4EI/4)23.g0I8.iII5.i引16.6426.9B
襄I,4EI/4)9.3018.7S2I.7圳17.如15.g2
I/4(I/4)l5.26Ie.19lz.76ll5.i58.62
口/415.6gI1.1214.4圳g.65
楹盏I4.607.618.98I2.o52I.3B I46.7236.6839.54l63.6738.42 I36.6144.0643.3Bl50.6B44.77 I38.4035.2537.14l46.6035.48舞
百3g.4042.043g.g0l'i.36 I/4(114)I1.438.929.B15.g29.61 石I/4(I/4)9.1311.D2".6411.1g I/4(I/4)9.609.5e
1o.oo
5.738.87
百,49.8510.511o.34
植差2.30Z.1o1.55llo.192.32
I,I..--.--为各因素每一种柬平对应的试验培果之和?I/4,I/4,……为其平均值. 皴字1,23,为柬平号?各因素对应的各号水平列干表2.
2.正变试验的设计墨试验结果
表4列出以定点方式进行的正交式验的表头设计,因素与水平的安排及试验结果. 表的右侧数据为试验结果的评价指标,采用试验值与电子探针分析标准值的误差平方
.探E()表示(下同).表的下方为试验结果的计算值.表5列出扫描与定点 和,以
?
?
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第4期李祥云等正交设'和方差分折应用于悬浮物和沉积物~jEDAX分析条件试验15
交替方式正交试验的表头设计及试验结果.从这些正竞试验结果的分析可以看出试验的
主要影响因素(极差越大影响越显着)及最优的试验水平(试验结果平均值I/4,?, ……
越小越好).表中所列每个评价指标数均为2次以上的试验平均值. 裹s扫擂与定点奎替澍定正奎试验的L.(2T)正奎裹
Tab.5Ls(2)orthogonaltabfe一一OrthogOniftestsof a×bd主蕞辉石
丹折赢分桁方式计数率加速电压(kV)计数时向《s)探针,()撵什E()0 7.92B.日8
7.22B.日0
8.8日l4.1口
12.267.33
lO.335.94
9.3219.1l
7.B25.55
l1.1l15.84
I38.2934.7D34.0784.日83T.2441.823T.32
?I38.5840.0840.803日.日l3T.B333.253T.55 I,|日.07B.T0e.5SB.74I.9.31lO.9.33蕞I,|日.85l0.02lO.209.988.3l日.3日 辊差0.88l1.321.B日l1.240.1O8.100.08
I39.3842.日l38.8534.6458?lO38.OT40.日5
挥I48.4'42.日l'8.耵51.18I2T-T247.75".BT IA8.86l0.39.818.6l4.539.5210.24 石Il1.BllO.3l1.B4I12.80l6.93l1.日411.22
辊盏1.7BIo1.83'.】.60【:.0.98
教字1.2为一木平-号I各西素对应的各号水平列于表3.
三,方差分析
正交试验得出的试验数据有两种分析方法,一种是直观分析,如上面所述.另一种 是方差分析,其原理是:在进行多因素条件试验时,每次试验结果的差异,可用变差平
方和表示.总的变差平方和可分解为因试验条件改变引起的条件方差及日随机因素引起
的试验误差,借助F检验对条件方差与试验误差进行比较,若两者相差不大,说明条件
变化对试验结果(指标)影响不大.反之,则说弱条件的影响显着.这就可选出主要影响
因素和最优试验条件n",.方差分析能更精确地检验出各因素对试验结果影响的大小
及最优水平,并能对试验误差进行估计,还艋更好地判别因素的交互作用. 表6(I)一(6)列出土壤与辉石在扫描定点,扫描+定点三种方式正竞试验的 方差分析计算结果,表中方差来源项,……和a,……口×6,a×C分别与表4和 表5中的列号A,……和a,-…"0×6,口×c相同,代表试验因素或其交互作用,
热带海洋第n卷
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群端求鼍f牝m群
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第4期李祥云等:正交设计和方差分析应用于悬浮物和抗积物的EDAx分析条件
试验I7
其中表6(3)和(4)与褒4对应,表6(5)和(6)与表5对应,但与表6(1)和(2)对 盘的扫描钡4定正交表本文未列出.有些表中有1—2个"方差来源"项的均方与误差比较
接近,例如衷6(1)中的和D顶J为了提高分析的精度,将和D项合并到误差项中, 并将自由度合并,再计算合并误差项的均方,然后再计算其余各项的F值,显着性及最
优水平.为了选出交互作用项的最优水平即最佳搭配方式,采用交互作用二元表(表7).
袭7交互作用=元袭
Tab.7Dualitytableofmutualaction (1)土壤l探针E')0,×0
1)数字最小者为最饩术平搭配.
(2)辉石探针E()'.口xc
,,
\最怃承平
2日.15l1.491,
口lC1
la.2334.05
四,结果与讨论
1.试验因素的显着性检验和最优水平
(1)土壤由于土壤样品成分不均匀,因此分析的微区面积成为主要影响因 素.无论定点或扫描测定,定点束斑直径或扫描面积两个因素的极差最大,方差分析均
为.显着.最优水平定点为lOOpm,扫描为500~m.扫描面积越大试验指标越好,定点 直径则不是越大越好,而是lOOvm优于200~m.从表5和表6(5)看出,在"扫描+定 点一测定方式,对于土壤样品,加速电压,分析方式,计数率均为"显着或"特ll显着因
素,其最优水平为定点测定条件下20kV加速电压和1500计数率.
(2)辉石辉石为均匀的矿物标样,因此分析的微区面积变为次要因素.从表 4与表6(2)和(4)看出,加速电压为.显着因素,其最优水平为20kV.但从表5和 表6(6)来看,影响"显着的因素为计数率和计数率与分析位置的交互作用4最优 水平为1500计数率及与1500计数率有关的搭配?zc.分析方式和计数时间两因素影响很
小,将其并入"误差项(表6(6)和(5)中原"误差项计算值等于0,可能因表中7列 自由度巳排满,"误差的自由度为0之故).
上.最佳分析条件
从以上检验结果可得出土壤样品和辉石标样的电子探针EDAX分析最佳条件(表8).这些最佳条件虽未进行进一步验证试验,但从现有数据可看出,与上述最佳条件 近似的条件下得到的试验结果较好,如表4土壤试验结果误差平方和的最低值为 5.64,其对应的试号6的条件为:计数时间20s,计数率1000,加速电压20kV?定点 测定,束斑直径100?m.表4辉石试验结果最低值及其邻近值4.58,4.661~4.90所对应
的试号测定条件也与上述辉石最佳条件基本棉似.
18热带海洋第1]卷
寰8?壤与辉石EDAX分析量佳条件
Tab.8OptimumcondJHonsofEDAXanalysisforsoilandpyroxene
加速电压(kv)I计数时商')(s){计数率l行析法式l柬斑直径(m)I扫描面积 定点2o土壤150o定点越大越好
扫描50一10O
定点2O定点或辉石15oo无影响无影响
扫描6O—lOO扫描
J)计数时间为不显着目索,扫描测定的计数时间长一些对撼古量元素的测定有利. 参考文献'
C1]事样云,辞虹劝,李传睾,王样珍,邱情舞,1992,太亚{弯悬浮曲和沉积瞬EDAx分斩厦元素地球化学探
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验的翦学方{击,3I,178,
l^臣教育出版社.
(4)中耳科学院数学讲兜所统计组,197'/,方差行析,65--13科学出版社.
APPLICATIONOFORTHOGONADESIGNANDVARIANCE
ANALYSISTOlNVESTlGATETHEANALYTlCAL
C0ND汀l0NSWITHEDAXFORPARTlCULATE
SUSPENSIONSANDSEDIMENTS
LIXiangyunCHENHongxunWANGXiangzhenUChuanrong
(SouthCh{%0SeaInstituteofOceano~ogy,Aca~miaS{nica(Guangzhou510301) Abstract
Inthispaper,theorthogonaldesignsandvarianceanalysiswereused toinvestigatetheEDAXanalyticalconditionsforparticulatesuspensions andsedimentsinseawater.Themajorfactorsaffectingtheresultsof analys~s.a8wellasthebestana]ytJc81conditionswerefoundoutaCcord—
ingtOalargenumberofanalyticalandcalculatedIatatOraisetheac—
curaCyof叻AXanalysisforpowdersamples.
Keywords:orthogonaldesign,varianceanalysis,particulatesuspensions, sediments,eIec~onprodemicroanalyzer,EDAXanalysis, cOnditiontest
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